李　承（遼陽市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，遼寧遼陽111000）

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吸附管采樣-毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中的丙酮

李承
（遼陽市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，遼寧遼陽111000）

摘要：文章建立了以活性炭為填料的吸附管采集環(huán)境空氣或工業(yè)廢氣中的丙酮，CS2進(jìn)行解吸，并用毛細(xì)管柱氣相色譜進(jìn)行定性定量的方法。結(jié)果表明該方法簡單靈敏，線性范圍良好，檢出限低，精密度好，定性定量準(zhǔn)確；經(jīng)實(shí)際樣品測(cè)定，完全能滿足環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中丙酮的監(jiān)測(cè)要求。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法；環(huán)境空氣；廢氣；丙酮

丙酮是一種重要的有機(jī)溶劑，廣泛用于制藥、化學(xué)纖維紡絲及有機(jī)合成工業(yè)，在使用過程中常造成局部環(huán)境污染現(xiàn)象［1］。在環(huán)境監(jiān)測(cè)的方法中經(jīng)常使用比色法來測(cè)定空氣中的丙酮，常用的比色法為糠醛比色法或鹽酸羥胺比色法，糠醛比色法受采樣現(xiàn)場的有機(jī)物影響比較大，鹽酸羥胺比色法易受空氣中存在的酸堿干擾，誤差較大［2］。而文中采用以活性炭為填料的吸附管采集環(huán)境空氣或工業(yè)廢氣中的丙酮，然后利用CS2進(jìn)行解吸，并用毛細(xì)管柱氣相色譜進(jìn)行定性定量的方法。結(jié)果表明該方法靈敏快速，線性范圍寬，檢出限低，精密度好，定性定量準(zhǔn)確；應(yīng)用該方法對(duì)遼陽市某應(yīng)用丙酮的化工廠廠界的無組織廢氣進(jìn)行監(jiān)測(cè)，監(jiān)測(cè)結(jié)果可以滿足要求。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

安捷倫7890A氣相色譜儀配有/FID檢測(cè)器/ChemStation化學(xué)工作站；毛細(xì)管柱（HP-INNOWAX 30m×0.53mm×1.0μm）；大氣采樣器（流量范圍為0.1～1 L·min-1）；氣體采樣管（北京市北科綠洲安全環(huán)境科技有限公司）。

丙酮純物質(zhì)（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；CS2（色譜純天津市科密歐化學(xué)試劑）。

1.2儀器條件

1.3樣品的保存與前處理

用大氣采樣器（流量范圍為0.1～1L·min-1）連接活性炭管，環(huán)境空氣采樣時(shí)間為50min，流量為0.5L· min-1，廢氣采樣時(shí)間為30min，流量0.2L·min-1，樣品采集完成后密封保存。

將采樣管中的活性炭轉(zhuǎn)移至2mL玻璃瓶中，準(zhǔn)確加入1mL的色譜純的CS2，振蕩30min，靜置，待測(cè)。

1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用微量注射器（10μL）吸取丙酮純物質(zhì)1μL，（20℃時(shí)1μL的丙酮質(zhì)量為0.788 mg），再用色譜純的CS2定容至1mL，配成濃度為788mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

1.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取8支活性炭填料吸附管，依次在吸附管的一端加入標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0μL，將高純N2連接到活性炭管的同一端，以0.5L·min-1的流量向管中吹氣50min，將丙酮吸附到活性炭上。完成后將活性炭取出，轉(zhuǎn)移到2mL小瓶中，加入1mLCS2，振蕩30min，靜置，待測(cè)。

在給定的色譜條件下，待儀器穩(wěn)定后，從低濃度至高濃度依次進(jìn)樣分析，以丙酮的峰面積為橫坐標(biāo)，濃度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2　結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

在選定的毛細(xì)柱和色譜條件下，丙酮和溶劑CS2得到了很好的分離，見圖1。

圖1　丙酮的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖Fig.1 Standard chromatogram of acetone

2.2線性關(guān)系

取按2.5中方法制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液各1.0 μL注入氣相色譜儀進(jìn)行分析，以丙酮的濃度值為橫坐標(biāo)，峰面積為縱左邊繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見表1。

表1　丙酮的標(biāo)準(zhǔn)曲線Tab.1 The standard curve of acetone

由表1可知，在選定的色譜條件下丙酮的線性關(guān)系良好。

2.3檢出限

取7支活性炭管，分別向其中加入1μL的丙酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，按2.5的方法制備，測(cè)定。

根據(jù)國家環(huán)保部《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ 168-2010）方法檢出限（MDL）規(guī)定［2］:

式中MDL：方法檢出限；n：樣品的平行測(cè)定次數(shù)；t：自由度為n-1，置信度為99%的t分布（單側(cè)）；S：n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差

連續(xù)分析7個(gè)樣品，即當(dāng)n = 7時(shí)，在99%的置信區(qū)間，t（n-1,0.99）= 3.143。根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ 168-2010），當(dāng)樣品的采樣體積為25L時(shí)，本方法的丙酮的檢出限為0.007 mg·m-3。結(jié)果表明本方法的選擇性良好，靈敏度較高，丙酮的檢出限明顯低于《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》第四版增補(bǔ)版的檢出限值［1］。

表2　丙酮的方法檢出限Tab.2 Detection limits of acetone

2.4精密度和回收率

向活性炭管中分別加入標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.0，10和100μL，每個(gè)濃度按照2.5分方法制備6份，分析測(cè)試各丙酮的精密度及方法的回收率見表3。

表3　丙酮的精密度與回收率Tab.3 Precision and recovery of acetone

從表3中可以看出，本方法對(duì)丙酮的低、中、高3個(gè)制備濃度進(jìn)行分析測(cè)定，結(jié)果表明該方法的精密度在2.4%～7.4%之間，空白樣品的加標(biāo)回收率在85%～102%之間，可以較好的滿足環(huán)境空氣和廢氣中丙酮的監(jiān)測(cè)需求。

2.5實(shí)際樣品監(jiān)測(cè)

應(yīng)用該方法對(duì)遼陽市某應(yīng)用丙酮的化工廠廠界的無組織廢氣進(jìn)行監(jiān)測(cè)，在廠區(qū)的下風(fēng)向設(shè)定兩個(gè)采樣點(diǎn)位，連續(xù)采樣3d，每天上下午各采樣一次，樣品的測(cè)定結(jié)果見表4。

表4　樣品測(cè)定結(jié)果Tab.4 Results of sample detect

從表4可以看出，該化工廠區(qū)周圍的空氣中在第1天時(shí)兩個(gè)點(diǎn)位均有少量的丙酮污染。第2天上午點(diǎn)位1#有丙酮檢出，其他都無丙酮檢出。第三天兩個(gè)點(diǎn)位均無丙酮檢出。通過現(xiàn)場采集平行雙樣，對(duì)其中的一個(gè)樣品進(jìn)行加標(biāo)，丙酮的加標(biāo)回收率在89%～102%的范圍內(nèi)，相對(duì)比較穩(wěn)定。

3　結(jié)論

利用本方法測(cè)定環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中丙酮，樣品采集和前處理過程方便簡單，方法的線性范圍寬、檢出限低、精密度和準(zhǔn)確度好，經(jīng)過實(shí)際樣品的分析表明，該方法完全可以滿足環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中丙酮的監(jiān)測(cè)。

參考文獻(xiàn)

［1］關(guān)建玲,呂亞鵬.氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣及工業(yè)廢氣中的丙酮［J］.陜西環(huán)境，1998，5（1）：16-18.

［2］空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版增補(bǔ)版）［M］.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2003.

［3］HJ 168-2010環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則［S］.

綜述

Determination of acetone in ambient air and exhaust air by tube adsorption and capillary gas chromatography

LI Cheng
（Liaoyang Environmental Momtoring Center, Liaoyang 111000, China）

Abstract：The method of determination of acetone in ambient air and exhaust air was established in the paper, which was using activated charcoal tube adsorption/carbon disulfide desorption and determined by capillary gas chromatography. The method was simple and sensitive, it also had broad linear scale, low MDL, good precision, accuracy qualitative and quantitative accuracy. The method can satisfy the demand of monitoring of acetone in ambient air and exhaust air via the sample test.

Key words：gas chromatography；ambient air；exhaust air；acetone

中圖分類號(hào)：X831

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

DOI：10.16247/j.cnki.23-1171/tq. 20160429

收稿日期：2015-11-26

作者簡介：李承（1983-），男，工程師，2009年畢業(yè)于大連理工大學(xué)，碩士研究生，現(xiàn)在從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。