尚樹川，侯寧，柴金玲

（山東師范大學(xué)化學(xué)化工與材料科學(xué)學(xué)院，山東　濟(jì)南　250014）

離子液體微乳液研究進(jìn)展

尚樹川，侯寧，柴金玲

（山東師范大學(xué)化學(xué)化工與材料科學(xué)學(xué)院，山東濟(jì)南250014）

摘要：本文綜述了離子液體/油/表面活性劑、離子液體/離子液體/表面活性劑和離子液體/水/表面活性劑等微乳液體系的相態(tài)及相關(guān)應(yīng)用，探討了水、溫度及其他因素對(duì)離子液體微乳液體系的影響。離子液體種類繁多，目前尚缺乏對(duì)各種類型的離子液體微乳液的全面研究及對(duì)其聚集體特性的深入研究。預(yù)期離子液體微乳液將會(huì)向開發(fā)新體系、深化聚集體特性及應(yīng)用研究等方面拓展。

關(guān)鍵詞：微乳液；離子液體；表面活性劑；研究進(jìn)展

微乳液是由表面活性劑、助表面活性劑、油和水形成的各向同性及熱力學(xué)穩(wěn)定的體系，已在日化、農(nóng)藥、催化劑及納米材料制備等方面有著廣泛應(yīng)用。近年來，環(huán)境保護(hù)和資源可持續(xù)利用日益受到人們重視。離子液體是由有機(jī)陽離子及無機(jī)或有機(jī)陰離子構(gòu)成，在室溫或近室溫條件下呈液態(tài)的鹽類物質(zhì)，還具有如電化學(xué)窗口寬、無可燃性以及熱力學(xué)穩(wěn)定性好等許多優(yōu)異的物化性質(zhì)，工業(yè)上已被用于開發(fā)“綠色化學(xué)”清潔工藝，被稱為“綠色溶劑”?；谏鲜鲭x子液體的特性，離子液體已被引入到微乳液領(lǐng)域，人們用離子液體代替?zhèn)鹘y(tǒng)的水或有機(jī)溶劑，在表面活性劑及助表面活性劑作用下制得了離子液體微乳液。目前，對(duì)于離子液體微乳液已有較多報(bào)道，如將離子液體用作微乳液的水相，有機(jī)溶劑作為油相的微乳液體系，是近年來研究最多的一種離子液體微乳液類型。

離子液體在微乳液中不論是作極性相，還是作非極性相，均使微乳液的性質(zhì)發(fā)生了變化，擴(kuò)大了微乳液的應(yīng)用范圍。近年來，離子液體微乳液已應(yīng)用于生物酶催化、材料合成和有機(jī)合成等領(lǐng)域。本文綜述了離子液體/油/表面活性劑、離子液體/離子液體/表面活性劑和離子液體/水/表面活性劑等微乳液體系的相態(tài)及相關(guān)應(yīng)用，為開發(fā)離子液體微乳液新體系、深化對(duì)其相態(tài)與特性的研究及應(yīng)用等提供指導(dǎo)。

1　微乳液簡(jiǎn)介

常見的微乳液類型有WinsorI（O/W）型、WinsorII（W/O）型、WinsorIII（B.C）型及WinsorIV（單相微乳液）型等［1］。W/O微乳液由表面活性劑、助表面活性劑、水核和油連續(xù)相等構(gòu)成。O/W微乳液由表面活性劑、助表面活性劑、油核、水連續(xù)相等構(gòu)成。雙連續(xù)型則綜合了W/O和O/W兩種微乳液的結(jié)構(gòu)特征，水相與油相不再呈液滴狀，而是類似于網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)。WinsorIV型是均勻的單相體系。

微乳液本身含有多種組分，有些微乳液還添加了其他組分，如藥物、聚合物和納米顆粒等，具有復(fù)雜的結(jié)構(gòu)。表征微乳液的結(jié)構(gòu)，目前較常用的手段有動(dòng)態(tài)光散射（DLS）、透射電鏡（TEM）、電導(dǎo)率和紫外可見光譜（UV-vis）等。有時(shí)需要多種表征手段聯(lián)合使用，方可對(duì)微乳液的結(jié)構(gòu)進(jìn)行準(zhǔn)確全面的表征［2－6］。

隨著對(duì)微乳液研究的不斷深入，其在藥物的微膠囊化、水溶性高分子和無機(jī)納米材料制備等方面的應(yīng)用將更為廣泛。如在日化方面的應(yīng)用，用Span80、二辛基琥珀磺酸鹽和烷基二苯醚磺酸鹽為原料制備的一種微乳液洗滌劑，去污效果比普通洗衣粉好［7］。利用微乳液的增溶、乳化和潤濕作用，可增強(qiáng)農(nóng)藥的效能，減少農(nóng)藥的用量，具有重要的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保價(jià)值。微乳液是熱力學(xué)穩(wěn)定體系，還可防止農(nóng)藥的聚結(jié)、分層變質(zhì)等，可長期存放［8］。在反相微乳液體系中，通過控制微乳液組成及其他反應(yīng)條件，可合成出不同形狀的納米材料，微乳液的水核大小及形狀決定了合成材料的大小及形狀［9］。

2　離子液體微乳液

離子液體由無機(jī)或有機(jī)陰離子與有機(jī)陽離子構(gòu)成，在室溫或近室溫條件下呈液態(tài)［10］。離子液體可分為4種類型：咪唑鹽類、吡啶鹽類、季銨鹽類和季頮鹽類等。烷基咪唑離子液體因易于合成且性質(zhì)穩(wěn)定，成為應(yīng)用最廣的一種類型。離子液體具有較寬的液態(tài)溫度范圍、幾乎可忽略的蒸汽壓以及不揮發(fā)等顯著優(yōu)點(diǎn)，克服了傳統(tǒng)有機(jī)溶劑存在的有毒、易燃易爆和易揮發(fā)等缺點(diǎn)，可作為有機(jī)溶劑的綠色替代物。目前，離子液體在納米材料制備、電化學(xué)、有機(jī)合成、催化和萃取分離等許多領(lǐng)域已得到廣泛應(yīng)用［11－18］。離子液體（IL）作為水相（W）或油相（O）組分與表面活性劑（S），有時(shí)還加入助表面活性劑（A），構(gòu)建的微乳液稱為離子液體微乳液。近年來研究的離子液體微乳液體系主要是含3組分的IL/O/S、IL/IL/S、IL/W/S等幾種類型。其中IL/O/S體系，是近年來研究最多的一種離子液體微乳液體系。此外，4組分的微乳液體系IL/O/S/A亦有報(bào)道［19］。

2.1IL/O/S型微乳液

2006年，Gao等［20］以離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽（［Bmim］［BF4］）取代水作為極性相，以環(huán)己烷為油相，與非離子表面活性劑TX-100構(gòu)建得到離子液體微乳液。該微乳液包含3個(gè)微乳液區(qū)域：［Bmim］［BF4］/環(huán)己烷、雙連續(xù)和環(huán)己烷/［Bmim］［BF4］，如圖1所示。由冷凍蝕刻電鏡（FF-TEM），觀察到IL/O微乳液的細(xì)微結(jié)構(gòu)。隨摩爾比［Bmim］［BF4］/TX-100值增大，IL/O微乳液液滴增大。

圖1　［Bmim］［BF4］/TX-100/環(huán)己烷體系的三元相圖［20］Fig.1　Phase　diagram　of［Bmim］［BF4］/TX-100/cyclohexanemicroemulsion［20］

2.2IL/W/S型微乳液

Gao等［21］測(cè)定了［Bmim］［PF6］/H2O/TX-100三元微乳液體系的結(jié)構(gòu)，并將微乳液劃分為IL/W、雙連續(xù)、W/IL3種類型，如圖2所示。Zhang等［22］在H2O/TX-100/［Bmim］［PF6］微乳液中，成功地制備了Pd/石墨烯復(fù)合材料，將Pd納米粒子置于石墨烯層中。產(chǎn)物經(jīng)掃描電鏡、透射電鏡和X-射線等的表征表明，Pd/石墨烯復(fù)合材料的平均粒徑約為4nm，在乙醇介質(zhì)中具有較好的導(dǎo)電性能。

圖2?。跙mim］［PF6］/H2O/TX-100微乳液體系的三元相圖［21］Fig.2　Phase　diagram　of［Bmim］［PF6］/H2O/TX-100microemulsion［21］

圖3?。跙mim］［PF6］/AOT/PAF體系在303　K時(shí)的相圖［23］Fig.3　Phase　diagram　of　the［Bmim］［PF6］/AOT/PAF　ternarymicroemulsion　system　at　303　K［23］

2.3IL/IL/S型微乳液

Cheng等［23］報(bào)道了離子液體包離子液體微乳液體系。用AOT作表面活性劑，用兩種不同的離子液體［Bmim］［PF6］和甲酸丙基銨（PAF）構(gòu)筑微乳液。［Bmim］［PF6］為內(nèi)核，PAF為連續(xù)相，其相圖如圖3所示。

離子液體在上述3種類型的微乳液中扮演不同的角色，不論是作極性相，還是作非極性相形成的微乳液體系，其相態(tài)及性質(zhì)均有別于傳統(tǒng)的微乳液體系，從而擴(kuò)大了微乳液的范圍，豐富了微乳液的研究?jī)?nèi)容等。

3　離子液體微乳液的影響因素

3.1添加少量水的影響

在傳統(tǒng)微乳液中，水為微乳液中的極性相。在以離子液體為極性相的微乳液中添加少量水，可能對(duì)微乳液的形成及結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響。

Gao等［24］在環(huán)己烷/［Bmim］［BF4］/TX-100微乳液體系中添加少量水，發(fā)現(xiàn)水的加入使TX-100更為有序地排列在IL/O界面，水與TX-100中的乙氧基（EO）形成氫鍵，使表面活性劑更緊密地嵌入到界面膜中。微乳液滴的結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，液滴粒徑明顯減小，液滴數(shù)量增加。如圖4所示。

Gao等［5－6］在苯/TX-100/［Bmim］［BF4］微乳液體系中加入少量的水，通過FTIR分析，發(fā)現(xiàn)加入的水主要存在于微乳液的柵欄層中，并與咪唑陽離子、BF4－、TX-100乙氧基的氧原子，以及柵欄層中的水分子形成氫鍵，使柵欄層及微乳液的穩(wěn)定性增強(qiáng)。

另外，Li等［25］研究發(fā)現(xiàn)在TX-100/［Bmim］［BF4］/三乙胺微乳液體系中，添加的少量水并沒有進(jìn)入離子液體“微區(qū)”，而是與三乙胺相互作用，存在于界面層中。

圖4　水對(duì)離子液體微乳液的影響［24］Fig.4　Impact　of　water　on　ionic　liquidmicroemulsion［24］

3.2溫度對(duì)離子液體微乳液的影響

水相微乳液會(huì)隨溫度的變化發(fā)生相態(tài)的變化，例如，可由O/W轉(zhuǎn)變成W/O型，溫度變化較大時(shí)甚至?xí)霈F(xiàn)相分離。IL/O型微乳液對(duì)溫度的敏感度相對(duì)較低，在較寬的溫度范圍內(nèi)相態(tài)保持不變。這與兩種微乳液中存在的作用力受溫度的影響不同有關(guān)。水相微乳液中主要是水化和氫鍵作用，而離子液體微乳液中以靜電作用力為主，故前者受溫度的影響大，后者受溫度的影響小［26］。

Gao等［26］用DLS和FF-TEM測(cè)定了反相微乳液環(huán)己烷/［Bmim］［BF4］和甲苯/［Bmim］［BF4］體系的結(jié)構(gòu)隨溫度的變化，發(fā)現(xiàn)隨著溫度升高，微乳液的液滴增大；而溫度降低時(shí)，微乳液液滴發(fā)生聚集。

與傳統(tǒng)的水相微乳液相比，溫度對(duì)離子液體微乳液的影響不大，其結(jié)構(gòu)在較大溫度范圍內(nèi)保持不變。解釋為［Bmim］［BF4］與TX-100之間的靜電作用力對(duì)溫度不敏感所致。

Wang等［27］研究了不同溫度下［Bmim］［BF4］/Brij-35/正丁醇/甲苯的IL/O離子液體微乳液的界面組成、熱力學(xué)及結(jié)構(gòu)參數(shù)，助表面活性劑從連續(xù)油相到界面層轉(zhuǎn)移過程的吉布斯自由能變都是負(fù)值，熵變?yōu)檎?，說明IL/O微乳液的形成過程是熵驅(qū)動(dòng)過程。

3.3其他影響因素

對(duì)于［C14mim］Br/TritonX-100/［Bmim］［PF6］體系，隨著TrionX-100摩爾分?jǐn)?shù)的增加，水的增溶量增加，單相區(qū)域擴(kuò)大［28］。

Cheng等［29］研究了助表面活性劑對(duì)離子液體微乳液體系的影響。將正丁醇加入到環(huán)己烷/TX-100/［Bmim］［BF4］微乳液體系中，發(fā)現(xiàn)正丁醇的加入擴(kuò)大了微乳液的單相區(qū)，DLS證實(shí)隨著正丁醇的加入，微乳液的液滴增大。

Gao等［30］研究了有機(jī)溶劑對(duì)［Bmim］［BF4］/TX-100微乳液體系的影響。有機(jī)溶劑與TX-100的疏水鏈的相互作用是O/IL微乳液形成的驅(qū)動(dòng)力，O/IL微乳液液滴半徑隨著有機(jī)溶劑的加入而變大。

4　離子液體微乳液的應(yīng)用

離子液體微乳液具有離子液體和微乳液的雙重特點(diǎn)，近年來，許多研究者已將離子液體微乳液應(yīng)用于納米材料及聚合物材料制備、生物醫(yī)藥和化學(xué)化工［30－31］等領(lǐng)域。

Zhang等［32］在離子液體微乳液中，用恒電流法由碳紙坯成功合成了聚噻吩薄膜，證明電化學(xué)聚合法在離子液體微乳液中的可行性。聚噻吩薄膜的粒度在2～3μm之間，穩(wěn)定性好。

Moniruzzaman等［10］用Span20-tween-80/［Cmim］［（MeO）2PO2］/IPM（肉豆蔻酸異丙酯）離子液體微乳液作為藥物（阿昔洛韋、氨甲葉酸等）的載體，發(fā)現(xiàn)離子液體微乳液對(duì)藥物有很好的增溶作用，藥物分子大部分增溶在離子液體微乳液親水內(nèi)核中。

Albert等［33］在離子液體［Bmim］［PF6］構(gòu)筑的離子液體微乳液中，用電鍍法合成磁性納米合金。微乳液液滴為納米反應(yīng)容器，可調(diào)控微乳液的粒徑及粒徑分布。

5　離子液體微乳液研究存在的問題及未來發(fā)展方向

5.1存在主要問題

5.1.1缺乏對(duì)各種類型的離子液體微乳液的全面研究

離子液體包含咪唑鹽類、季銨鹽類、吡啶鹽類和季頮鹽類等多種類型，加之離子液體的結(jié)構(gòu)具有可設(shè)計(jì)性，不同的陰陽離子搭配就可得到不同性質(zhì)的離子液體，故離子液體的種類繁多。其中烷基咪唑離子液體因易于合成且性質(zhì)穩(wěn)定，常用于制備離子液體微乳液，而其他離子液體用于制備微乳液的研究尚不多見。另外，離子液體微乳液有多種類型，目前對(duì)IL/O/S、IL/W/S等的研究較多，而對(duì)IL/S/IL微乳液，W/IL/O微乳液及超臨界CO2包離子液體型微乳液的研究報(bào)道較少。

5.1.2對(duì)離子液體微乳液聚集體特性的研究不足

微乳液的研究及應(yīng)用雖已有七十多年的歷史，然而離子液體微乳液卻是近年來新興的研究領(lǐng)域。目前，只是對(duì)非離子表面活性劑參與構(gòu)筑的IL/W微乳液的物化性質(zhì)及其影響因素有較多研究，但對(duì)離子液體微乳液的形成熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)等缺乏研究。尤其對(duì)Winsor型離子液體微乳液（WinsorI，WinsorII，WinsorIII和WinsorIV等）的結(jié)構(gòu)及性能，如增溶性能等報(bào)道不多。

5.2未來發(fā)展方向

離子液體微乳液綜合離子液體和微乳液的特點(diǎn)，賦予傳統(tǒng)微乳液新的發(fā)展空間，也使離子液體的研究領(lǐng)域得以拓展，未來將會(huì)獲到更多的關(guān)注。

5.2.1開拓離子液體微乳液的研究范圍

利用離子液體的多樣性，可以開發(fā)多種新型離子液體微乳液體系。目前參與構(gòu)筑微乳液的離子液體種類很少，作為一種“可設(shè)計(jì)型溶劑”，有必要研究更多離子液體形成的微乳液體系的結(jié)構(gòu)、性能及應(yīng)用等。

5.2.2深化離子液體微乳液聚集體特性的研究

離子液體作為溶劑，傳統(tǒng)表面活性劑在其中的聚集行為，以及離子液體作為表面活性劑，其自身的聚集行為等不同于傳統(tǒng)表面活性劑在水或油相的聚集，研究該聚集過程，建立相應(yīng)的理論模型并與傳統(tǒng)微乳液體系加以比較，以深化對(duì)離子液體微乳液的認(rèn)識(shí)，擴(kuò)展其應(yīng)用具有重要意義。

5.2.3加強(qiáng)應(yīng)用研究

離子液體微乳液在納米材料制備、藥物增溶等方面初步顯示出良好的應(yīng)用前景，需要相關(guān)領(lǐng)域開展系統(tǒng)的研究工作，如利用廉價(jià)易得的生物基離子液體構(gòu)筑微乳液，用作藥物釋放載體，需要對(duì)藥物負(fù)載、安全及經(jīng)濟(jì)性等方面加以研究。

另外，離子液體沸點(diǎn)高、揮發(fā)性低，在乳液聚合方面，如用于制備特殊功能材料有重要的應(yīng)用前景。

離子液微乳液綜合了離子液體和微乳液的特點(diǎn)，既具有超增溶作用等性能，其水相或油相（離子液體）又具有液態(tài)溫度范圍寬、不易揮發(fā)和綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，因而具有重要的應(yīng)用前景。

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Researchadvancesofionicliquidmicroemulsion

SHANGShu-chuan，HOUNing，CHAIJin-ling

（SchoolofChemistry，ChemicalEngineeringandmaterialScience，ShandongNormalUniversity，Jinan250014，China）

Abstract：Wesurveythephasebehaviorandrelatedapplicationsofsuchmicroemulsionsystemsasionicliquid/oil/surfactant，ionicliquid/ionicliquid/surfactantandionicliquid/water/surfactant.Weaddresstheimpactofwater，temperatureandotherinfluentialfactorsonionicliquidmicroemulsion.Thetypeofionicliquidisvarious，andcomprehensivestudyonvarioustypesofionicliquidmicroemulsionisquitescarce.Furtherstudylacksinthepropertiesofmicroemulsionaggregates.Weestimatethationicliquidmicroemulsionwilldevelopinnewsystemsexploitation，intensificationofaggregatepropertiesanditsapplications.

Keywords：microemulsion；ionicliquid；surfactant；researchadvances

中圖分類號(hào)：O647.2

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1002-4026（2016）01-0087-06

DOI：10.3976/j.issn.1002－4026.2016.01.015

收稿日期：2015-07-09

基金項(xiàng)目：山東省自然科學(xué)基金（ZR2009BM036）

作者簡(jiǎn)介：尚樹川（1956－），男，研究員，研究方向?yàn)槟z體與界面化學(xué)。Email：sschuan＠sdnu.edu.cn