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        卡爾費(fèi)休容量法測(cè)定1,3-環(huán)己二酮水分

        2016-06-06 07:35:56董劉宏陳華奎趙文龍劉千河洪俊杰畢文君李顯明江蘇清泉化學(xué)股份有限公司江蘇鹽城224000浙江省中高壓催化加氫工程技術(shù)研究中心浙江臺(tái)州37300
        浙江化工 2016年5期
        關(guān)鍵詞:副反應(yīng)卡爾專用

        董劉宏,陳華奎,趙文龍,劉千河,洪俊杰,畢文君,李顯明(.江蘇清泉化學(xué)股份有限公司,江蘇 鹽城224000;2.浙江省中高壓催化加氫工程技術(shù)研究中心,浙江 臺(tái)州37300)

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        卡爾費(fèi)休容量法測(cè)定1,3-環(huán)己二酮水分

        董劉宏1,2,陳華奎1,趙文龍1,劉千河1,洪俊杰1,畢文君1,李顯明1,2
        (1.江蘇清泉化學(xué)股份有限公司,江蘇鹽城224000;2.浙江省中高壓催化加氫工程技術(shù)研究中心,浙江臺(tái)州317300)

        摘要:目的:建立測(cè)定1,3-環(huán)己二酮水分的方法。方法:運(yùn)用卡氏容量法測(cè)水分。結(jié)果:選用醛酮專用試劑,能夠準(zhǔn)確測(cè)定1,3-環(huán)己二酮水分。結(jié)論:卡爾費(fèi)休容量法簡(jiǎn)便,快速、可靠。

        關(guān)鍵詞:卡爾費(fèi)休;容量法;1,3-環(huán)己二酮;水分測(cè)定

        1,3-環(huán)己二酮(CHD)是一種重要的化學(xué)中間體,被廣泛應(yīng)用于化妝品、聚合物添加劑、農(nóng)藥和醫(yī)藥的合成[1]。水分測(cè)定是精細(xì)化學(xué)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的常規(guī)檢查項(xiàng)目,旨在控制產(chǎn)品中含水量在一個(gè)適當(dāng)范圍內(nèi),以預(yù)防產(chǎn)品吸潮、霉變、水解、氧化等,從而確保產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。2015年版中國(guó)藥典收錄的最常用的水分測(cè)定法是費(fèi)休氏法、烘干法、減壓烘干法、甲苯法和氣相色譜法[2]。在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,可能根據(jù)樣品的理化性質(zhì)和含水量等因素的不同而采用不同方法[3-4]。1,3-環(huán)己二酮是一個(gè)比較活潑的二酮化合物,化學(xué)性質(zhì)較為活潑,作者采用市售專用醛酮溶劑和醛酮卡爾費(fèi)休試劑測(cè)定1,3-環(huán)己二酮水分,結(jié)果較為滿意。

        1 理論分析

        用經(jīng)典卡氏試劑測(cè)定醛酮類化合物水分時(shí),會(huì)有兩個(gè)副反應(yīng)發(fā)生[5]。

        由于縮合反應(yīng)有水產(chǎn)生,故直接導(dǎo)致樣品中水分含量測(cè)定結(jié)果偏高,甚至?xí)霈F(xiàn)測(cè)定無(wú)終點(diǎn)的現(xiàn)象。為阻止副反應(yīng)的進(jìn)行,在測(cè)定過(guò)程中用其他溶劑代替甲醇,因此在滴定過(guò)程中需選用醛酮專用卡爾費(fèi)休試劑。市售醛酮卡爾費(fèi)休試劑的成分有所差異[6],在實(shí)際分析過(guò)程中,應(yīng)根據(jù)化合物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),注意對(duì)不同品牌的試劑進(jìn)行篩選,使我們的測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1儀器與試藥

        V30型容量法卡爾費(fèi)休水分儀(瑞士Mettler-Toledo公司);賽多利斯BSA 224S型電子天平(德國(guó)賽多利斯集團(tuán));卡爾費(fèi)休試劑SK,醛酮滴定用溶劑(上海新中化學(xué)科技公司);醛酮測(cè)定用卡爾費(fèi)休試劑5(上海新中化學(xué)科技公司);雙組元卡爾費(fèi)休試劑醛酮專用A液、B液(天津市市口化學(xué)試劑有限公司);醛酮用溶劑-卡爾費(fèi)休單組試劑(德國(guó)默克公司);醛酮用滴定劑-卡爾費(fèi)休單組試劑(德國(guó)默克公司);1,3-環(huán)己二酮樣品(批號(hào):151028-1、151028-2、151028-3,江蘇清泉化學(xué)股份有限公司)

        2.2方法與結(jié)果

        2.2.1儀器參數(shù)

        攪拌時(shí)間:15 s;攪拌速度:1330 r/min;極化電流:24 μA;終點(diǎn)電位:100 mV;終點(diǎn)方式:相對(duì)漂移;漂移值:100 μg /min。

        2.2.2費(fèi)氏液濃度標(biāo)定

        實(shí)驗(yàn)儀器、用具及試劑需干燥處理后使用??栙M(fèi)休水分儀預(yù)滴定至終點(diǎn),精密稱取純化水約10 mg,對(duì)卡爾費(fèi)休滴定劑(上海新中化學(xué)科技公司)進(jìn)行標(biāo)定,連續(xù)5次標(biāo)定,取平均值為2.3103,RSD = 0.84%,見(jiàn)表1。

        表1 卡爾費(fèi)休試液標(biāo)定結(jié)果

        (1)測(cè)量精密度試驗(yàn)

        精密稱取批號(hào)151028-1批次1,3環(huán)己二酮樣品適量,置于滴定杯中,醛酮測(cè)定專用溶劑作為反應(yīng)介質(zhì),用自動(dòng)水分滴定儀測(cè)定樣品中水分含量,平行測(cè)定6次,結(jié)果平均值為0.24%,RSD = 0.80%,結(jié)果見(jiàn)表2,可見(jiàn)方法精密度良好。

        表2 樣品水分測(cè)定精密度試驗(yàn)結(jié)果

        (2)不同品牌醛酮卡爾費(fèi)休滴定液驗(yàn)證

        選用3家生產(chǎn)的醛酮專用試劑對(duì)方法的適用性進(jìn)行驗(yàn)證,分別對(duì)同一批次樣品進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表3,3家公司生產(chǎn)的卡爾費(fèi)休試劑均適用于1,3-環(huán)己二酮水分的測(cè)定,且結(jié)果無(wú)明顯差異。

        表3 不同品牌醛酮專用試劑測(cè)定結(jié)果

        2.2.3回收率試驗(yàn)

        取批號(hào)151028-2的1,3-環(huán)己二酮(水分測(cè)定結(jié)果以0.30%計(jì))約1.0 g,加純化水10 mg,平行測(cè)定5次,計(jì)算回收率,見(jiàn)表4??梢?jiàn)方法準(zhǔn)確度良好。

        表4 回收率試驗(yàn)結(jié)果

        2.2.4樣品水分測(cè)定

        取公司自制的3批樣品,稱取樣品約1.0 g,以商品化的醛酮測(cè)定專用溶劑作為反應(yīng)介質(zhì),選用醛酮測(cè)定專用卡爾費(fèi)休試劑作為滴定劑,按水分測(cè)定法[2015年版《中國(guó)藥典(四部》通則0830第一法]測(cè)定,結(jié)果批號(hào)為151028-1、151028-2、151028-3的樣品水分含量分別為0.24%、0.30%、0.24%。

        3 結(jié)論

        用卡爾費(fèi)休容量法測(cè)定醛酮類化合物的水分,建議選用合適的商品化的試劑,盡可能試劑不與樣品發(fā)生副反應(yīng)或減少副反應(yīng)。滴定儀的各項(xiàng)參數(shù)要設(shè)置合理,根據(jù)樣品含水量的高低選擇合適的進(jìn)樣量,縮短滴定時(shí)間,可以降低副反應(yīng)對(duì)結(jié)果的影響,提高方法的準(zhǔn)確度。本文建立的方法,經(jīng)法學(xué)驗(yàn)證,具有良好的精密度、普適性和準(zhǔn)確度,且具有簡(jiǎn)單、快速等優(yōu)點(diǎn),可以用于1,3-環(huán)己二酮的水分測(cè)定。

        參考文獻(xiàn):

        [1]李杏花,魏作君,劉迎新,等.間苯二酚催化加氫反應(yīng)產(chǎn)物的分析及精制[J].高?;瘜W(xué)工程工程學(xué)報(bào),2011,25 (4):714-715.

        [2]國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典(四部)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015:103-104.

        [3]王晨,許明哲,王立新,等.幾種卡爾費(fèi)休氏水分測(cè)定法[J].藥物分析雜志,2008,28(12):2145-2148.

        [4]陸連壽,張秀英,王在時(shí),等.氯氰碘柳胺鈉中水分測(cè)定方法的研究[J].分析儀器,2015,(1):91-94.

        [5]孔紅春.適用于醛酮樣品的卡爾·費(fèi)休試劑的研究[J].化學(xué)試劑,2003,25(1):18- 19.

        [6]楊鐵金,魏光成,朱仕毅,等.卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)定醛類樣品中的水分[J].化學(xué)試劑,2006,28(3):169-171.

        修回日期:2015-12-14

        Determination of Water in 1,3-Cyclohexanedione by Volumetric Karl Fischer Titration

        DONG Liu-hong1,2,CHEN Hua-kui1,ZHAO Wen-long1,LIU Qian-he1,HONG Jun-jie1,BI Wen-jun1,LI Xian-ming1,2
        (1.Jiangsu Qingquan Chemical Co.,Ltd,Yancheng,Jiangsu 224000,China;2.Engineering Research Center of Middle-High Pressure Catalytic Hydrogenation of Zhejiang Province,Taizhou,Zhejiang 317300,China)

        Abstract:Objective :To establish a method for the determination of water in 1,3-cyclohexanedione.Methods:Volumetric Karl Fischer Titration is applied for determination of moisture content in 1,3 -cyclohexanedione.Results:The content of water in1,3-cyclohexanedione could be accurately determined through utilization of specific KF reagents for aldehydes and ketones.Conclusion:The method is simple,rapid and reliable.

        Keywords:Karl Fischer;volumetric method;1,3-cyclohexanedione;moisture determination

        文章編號(hào):1006-4184(2016)5-0039-03

        作者簡(jiǎn)介:董劉宏(1980-),男,安徽宣城人,碩士研究生,從事原料藥及醫(yī)藥中間體的質(zhì)量研究工作。E-mail:dongliuhong@163.com.

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