■文/張 偉

煤質(zhì)檢驗(yàn)的誤差分析及解決措施

■文/張 偉

煤是傳統(tǒng)工業(yè)和人民日常生活中最主要的能源資源之一，煤質(zhì)的檢驗(yàn)對(duì)煤的應(yīng)用作用很大。因此，煤質(zhì)檢驗(yàn)工作的準(zhǔn)確性就顯得尤為重要。不同的實(shí)驗(yàn)室，利用同一方法得到的數(shù)據(jù)也會(huì)存在誤差。由于煤炭的用途廣泛，有些誤差可能會(huì)帶來較大的影響，因此，在對(duì)煤質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，要盡量地減少誤差。筆者在工作實(shí)踐中，對(duì)于煤炭檢驗(yàn)中出現(xiàn)誤差的原因進(jìn)行了分析，然后提出了相應(yīng)的處理措施，與大家共同探討以便于更好地開展工作。

煤樣的采集

采樣是整個(gè)檢驗(yàn)過程的第一步，也是產(chǎn)生誤差最大的一個(gè)環(huán)節(jié)，采樣引起的誤差大約占整個(gè)誤差的80%，在檢驗(yàn)煤炭質(zhì)量過程中，采樣是關(guān)鍵的一環(huán)。

一、采樣產(chǎn)生誤差的原因

1、采樣不規(guī)范

采樣過程中，在不具代表性的部位進(jìn)行采樣，沒有遵循均勻布點(diǎn)、使每部分煤都有機(jī)會(huì)被采出的原則。如在煤場(chǎng)的煤堆采樣，只在煤堆底部采樣。

2、采樣單元不符合要求

如精煤應(yīng)按品種、分用戶以1000t（±100t）為一采樣單元。

3、子樣數(shù)目和質(zhì)量不符合要求

如在火車、汽車、煤堆未按照規(guī)定采取相應(yīng)子樣，并根據(jù)煤粒度確定每個(gè)子樣質(zhì)量。

二、煤樣采取誤差解決措施

根據(jù)化驗(yàn)室技術(shù)檢查的一些統(tǒng)計(jì)資料指出，采樣、制樣和化驗(yàn)三者對(duì)試樣的代表性都有影響，但采樣比制樣、化驗(yàn)的影響要大得多，且不容易控制。主要是由于煤炭是粒度和組分都極不均的混合物，而且一批煤的數(shù)量往往又比較大。

煤樣的制備

由于采樣量與實(shí)驗(yàn)室要求煤樣數(shù)量有較大差異，這就需要從所采的煤樣中，通過煤樣制備的工序，制成符合檢驗(yàn)要求的煤樣，縮分后的少量煤樣應(yīng)在物化性質(zhì)和工藝特性上基本接近所采的煤樣，并能代表原始煤樣的性質(zhì)。

一、煤樣制備時(shí)產(chǎn)生誤差的原因

1、破碎

在破碎中采用手工破碎或多次破碎都可能因粒度未達(dá)到要求引起誤差。

2、混合

人工混合時(shí)，可能因摻合不均勻而引起誤差。

3、縮分

縮分中可能因保留和棄去部分過多過少引起誤差。

4、干燥

煤樣干燥時(shí)因溫度過高而引起誤差。

5、錯(cuò)混丟

煤樣制備中因樣品的標(biāo)簽錯(cuò)號(hào)、丟失、相互混雜污染引起較大誤差。

二、煤樣制備誤差解決措施

1、收到煤樣后，應(yīng)按照來樣標(biāo)簽逐項(xiàng)核對(duì)，并應(yīng)將煤種、品種、粒度、采樣地點(diǎn)、包裝情況、煤樣質(zhì)量、收樣和制備時(shí)間等項(xiàng)詳細(xì)登記在冊(cè)，并進(jìn)行編號(hào)。認(rèn)真編寫煤樣標(biāo)簽，寫明化驗(yàn)編號(hào)、來樣編號(hào)、收樣日期、制樣日期、要求分析項(xiàng)目，必要時(shí)要標(biāo)明樣品粒度和質(zhì)量。

2、在制樣前，應(yīng)先根據(jù)GB474和相關(guān)測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)來檢查制樣設(shè)備和各種樣篩，確認(rèn)其規(guī)格和性能符合要求。

3、制樣操作應(yīng)嚴(yán)格按照制樣標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，盡量做到一次破碎到所需粒度，避免多次破碎。

4、縮分時(shí)盡量采用二分器縮分，如果采用堆錐四分法、棋盤縮分法縮分，一定把樣品充分混勻，且縮分樣品的粒度和縮分后保留樣品的質(zhì)量符合GB474規(guī)定。

5、收到樣品后應(yīng)盡快加工制備（低變質(zhì)煤在放置時(shí)易發(fā)生氧化變質(zhì)），須預(yù)干燥時(shí)，干燥溫度不能超過50℃，以免引起煤樣發(fā)生變質(zhì)。

6、在樣品加工的全過程中，樣品對(duì)其對(duì)應(yīng)的標(biāo)簽要始終相隨，不錯(cuò)位、不錯(cuò)號(hào)、不發(fā)生標(biāo)簽丟失。加工不同的樣品時(shí)，先清洗制樣工具和設(shè)備，防止樣品相互污染、混雜。制樣人員在制備煤樣的過程中，應(yīng)穿專用鞋，以免污染煤樣。

分析化驗(yàn)

煤質(zhì)分析是整個(gè)采、制、化系統(tǒng)工作的最后一道環(huán)節(jié)，分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否，是以對(duì)同一試樣進(jìn)行兩次重復(fù)測(cè)定，兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的差值（重復(fù)性限與再現(xiàn)性臨界差）不得超過國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的數(shù)值進(jìn)行判定的。

一、分析化驗(yàn)結(jié)果誤差產(chǎn)生原因

1、方法選擇

煤的所有測(cè)試項(xiàng)目均采用現(xiàn)行有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)，有時(shí)也采用其它替代方法進(jìn)行測(cè)定。各種方法的適用范圍不同，如快速灰化法適用于例行分析，緩慢灰化法適用于仲裁分析，同一試樣測(cè)定方法不同也會(huì)導(dǎo)致結(jié)果的偏差。

2、儀器設(shè)備、試劑

主要是由于儀器設(shè)備本身不夠精密、試劑不合格造成誤差。如容量瓶等未經(jīng)校正，分析天平放置不水平，高溫爐恒溫區(qū)不穩(wěn)定，標(biāo)準(zhǔn)溶液未標(biāo)定等。

3、分析化驗(yàn)

分析人員責(zé)任心不強(qiáng)，質(zhì)量意識(shí)淡?。粯I(yè)務(wù)操作技能不熟，分析知識(shí)不全面，未按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作等均會(huì)造成誤差。

二、解決措施

1、方法選擇

采用新方法測(cè)定要經(jīng)過對(duì)比驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，證實(shí)其精密度和準(zhǔn)確度滿足參數(shù)要求；在能確保測(cè)試質(zhì)量的前提下，也可使用原理先進(jìn)、測(cè)值準(zhǔn)確、速度快、效率高的新儀器。

2、儀器設(shè)備和試劑

（1）樣品測(cè)試前應(yīng)對(duì)儀器性能參數(shù)進(jìn)行檢查，使儀器設(shè)備處于最佳有效工作狀態(tài)。對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的控制應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定。用于成分分析的通用分析儀器應(yīng)保證其靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度滿足測(cè)試方法的要求，定期進(jìn)行計(jì)量檢定、校驗(yàn)和自校，使其性能指標(biāo)穩(wěn)定、可靠。對(duì)高溫加熱設(shè)備，定期校驗(yàn)熱電偶和毫伏溫度表，檢查測(cè)定恒溫區(qū)。

（2）不定期檢查實(shí)驗(yàn)用水、試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定與比對(duì)。

（3）加強(qiáng)儀器設(shè)備管理，做好儀器檢定、維護(hù)工作。給每個(gè)儀器設(shè)備單獨(dú)建立檔案，記錄儀器設(shè)備進(jìn)貨和投入使用日期；出現(xiàn)故障后，及時(shí)查找原因和主要責(zé)任及維修方法，并記錄。

（4）建立健全操作規(guī)程和考核制度，在每日化驗(yàn)開始之前，對(duì)所使用的儀器儀表、電熱設(shè)備和動(dòng)力機(jī)械進(jìn)行詳細(xì)檢查，若不符合要求，必須停機(jī)查明原因，只有全部符合測(cè)試實(shí)驗(yàn)條件后方能進(jìn)行分析工作。

3、分析化驗(yàn)

（1）加強(qiáng)檢驗(yàn)員的素質(zhì)培養(yǎng)。通過培訓(xùn)，使在崗的采、制、化人員取得上崗證，并具有一定的專業(yè)知識(shí)、基礎(chǔ)理論和熟練的操作技巧；對(duì)檢驗(yàn)方法原理、步驟和應(yīng)注意的事項(xiàng)有正確的理解；懂得所用儀器設(shè)備的原理，會(huì)使用、調(diào)試、校正、維護(hù)保養(yǎng)；對(duì)分析所用試劑、溶液會(huì)配制、標(biāo)定；對(duì)工作過程中出現(xiàn)的問題和現(xiàn)象能及時(shí)判斷與處理。對(duì)化驗(yàn)員應(yīng)嚴(yán)格要求與考核，使化驗(yàn)員們時(shí)刻保持高度的責(zé)任心，養(yǎng)成良好、科學(xué)的工作作風(fēng)，細(xì)心操作，避免因疏忽大意、錯(cuò)誤操作、看錯(cuò)、記錯(cuò)造成的過失誤差。

（2）加強(qiáng)化驗(yàn)員的工作質(zhì)量控制。不定期檢查儀器設(shè)備使用前的調(diào)試、校準(zhǔn)登記情況。檢查是否嚴(yán)格按測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作。檢查有無樣品處理、測(cè)試、測(cè)值記錄及異?，F(xiàn)象的判斷與處理記錄。經(jīng)常進(jìn)行樣品空白測(cè)值的比較，每當(dāng)發(fā)現(xiàn)有較大波動(dòng)時(shí)，應(yīng)分析原因，并及時(shí)研究解決。

（3）加強(qiáng)化驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量控制。在日常分析過程中，對(duì)測(cè)試結(jié)果有疑問的煤樣，要求必須重新稱量，重新試驗(yàn)，直到確認(rèn)。對(duì)于一些無法控制的隨機(jī)誤差，對(duì)收到的煤樣嚴(yán)格登記、編號(hào)和入庫保存，樣品存放環(huán)境應(yīng)絕對(duì)保證不影響樣品性能的改變，一般煤樣保存3個(gè)月, 實(shí)現(xiàn)整齊有序分日期進(jìn)行規(guī)范擺放，以便于查找。每天的煤質(zhì)報(bào)告。建立質(zhì)量信息庫，實(shí)現(xiàn)質(zhì)量控制、管理控制計(jì)算機(jī)化。

（作者單位：河北省霸州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)所）