蔡力鋒, 王春麗, 林 旺, 吳丁財(cái)

(1. 莆田學(xué)院環(huán)境與生物工程學(xué)院∥福建省新型污染物生態(tài)毒理效應(yīng)與控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,福建 莆田 351100;2. 中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院∥材料科學(xué)研究所∥聚合物復(fù)合材料及功能材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510275)

雙重磁響應(yīng)復(fù)合微球的制備及吸附性能研究*

蔡力鋒1,2, 王春麗1, 林 旺1, 吳丁財(cái)2

(1. 莆田學(xué)院環(huán)境與生物工程學(xué)院∥福建省新型污染物生態(tài)毒理效應(yīng)與控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,福建 莆田 351100;2. 中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院∥材料科學(xué)研究所∥聚合物復(fù)合材料及功能材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510275)

采用種子乳液聚合法制備了Fe3O4@P(NIPAM-co-St)溫敏復(fù)合微球。利用透射電鏡、紅外光譜儀、Zeta粒度分析儀、熱重分析儀和振動(dòng)樣品磁力計(jì)對(duì)微球結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，通過(guò)紫外-可見(jiàn)光分光光度法研究了微球?qū)δＰ陀袡C(jī)物羅丹明B(RhB)的吸附和磁感應(yīng)脫附再生行為。結(jié)果表明，復(fù)合微球呈現(xiàn)多核殼結(jié)構(gòu)，增加聚合體系疏水單體苯乙烯(St)用量，微球中Fe3O4含量和飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度降低；微球中引入適量疏水聚苯乙烯(PS)鏈段可以提高其對(duì)RhB的吸附量，且酸性條件有利于微球?qū)hB的吸附，吸附量可達(dá)13.31 mg/g；吸附RhB的微球在交變磁場(chǎng)作用下的脫附量相對(duì)于室溫條件明顯提高，且微球經(jīng)過(guò)5次使用后，其吸附量仍然可達(dá)8.82 mg/g，說(shuō)明該微球具有良好的雙重磁響應(yīng)特性(磁分離響應(yīng)和磁感應(yīng)脫附再生)。

復(fù)合微球；溫敏；雙重磁響應(yīng)；吸附；再生

近年來(lái)，溫敏聚合物作為一種優(yōu)良的有機(jī)廢水處理吸附劑得到廣泛關(guān)注。研究表明[1-6]，溫敏聚合物與有機(jī)廢水接觸后迅速膨脹，進(jìn)而形成凝膠-水界面上的濃度梯度，有機(jī)物污染物在水化作用及氫鍵等作用力驅(qū)動(dòng)下從溶液中向凝膠表面擴(kuò)散并被吸附；此外，吸附后的溫敏聚合物容易再生，當(dāng)溫度超過(guò)其體積相轉(zhuǎn)變溫度(VPTT)時(shí)，大分子鏈?zhǔn)湛s，進(jìn)而導(dǎo)致水分子及污染物被擠出，從而實(shí)現(xiàn)溫敏聚合物的再生。然而，溫敏聚合物作為吸附劑在使用過(guò)程也存在如下問(wèn)題：① 溫敏聚合物本身是親水性的，需要對(duì)其親水/疏水特性進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，以進(jìn)一步提高其對(duì)有機(jī)污染物的吸附效果；② 溫敏聚合物的吸附能力與其尺寸成反比，然而，小尺寸的溫敏聚合物微粒在完成吸附后從體系分離困難。磁性復(fù)合微球的出現(xiàn)，為吸附分離工程提供了一條嶄新的思路，通過(guò)磁分離的手段分離、富集目標(biāo)產(chǎn)物，工藝簡(jiǎn)單，效率較高。然而，目前磁性溫敏聚合物微球的相關(guān)研究大多集中于藥物控釋領(lǐng)域，有關(guān)磁性溫敏聚合物微球的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及其對(duì)有機(jī)廢水處理過(guò)程的影響研究還鮮見(jiàn)報(bào)道[7-9]。因此，設(shè)計(jì)和制備具有特定結(jié)構(gòu)的磁性溫敏復(fù)合微球，進(jìn)一步研究其結(jié)構(gòu)-吸附性能關(guān)系具有重要的科學(xué)意義。

本工作采用種子乳液聚合法制備了具有雙重磁響應(yīng)(磁分離響應(yīng)性和磁感應(yīng)脫附再生)的Fe3O4@P(NIPAM-co-St)溫敏復(fù)合微球，以期達(dá)到以下目的：① 通過(guò)共聚疏水聚苯乙烯(PS)鏈段調(diào)控微球表面PNIPAM的親疏水特性，提高其對(duì)有機(jī)物的親和力；②針對(duì)目前磁性微球磁粒子含量較低的問(wèn)題，設(shè)計(jì)高磁響應(yīng)性的復(fù)合微球，賦予微球良好的磁分離性能；③ 在交變磁場(chǎng)下，磁粒子磁熱效應(yīng)產(chǎn)生熱量使微球溫度升高，導(dǎo)致微球發(fā)生收縮，將微球內(nèi)的有機(jī)物脫附出來(lái)，實(shí)現(xiàn)復(fù)合微球的磁感應(yīng)脫附再生。在上述復(fù)合微球結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步研究了復(fù)合微球?qū)λ心Ｐ陀袡C(jī)物羅丹明B(RhB)的吸附和脫附性能。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

N-異丙基丙烯酰胺(NIPAM)，w>98%；N,N-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)，分析純；偶氮二異丁腈(AIBN)，w>99%；羅丹明B(RhB)，分析純；以上均為阿拉丁試劑。苯乙烯(St)；十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)；醋酸丁酯(BA)；以上均為分析純，汕頭市西隴化工股份有限公司。

1.2 材料制備

通過(guò)共沉淀法制備油酸表面改性 Fe3O4磁性納米粒子(OA-Fe3O4)。將AIBN、OA-Fe3O4和BA混合物滴加到含SDBS的水溶液中，配成種子乳液。稱(chēng)取一定量NIPAM和MBA溶于蒸餾水中，在冰浴超聲下，加入種子乳液中，然后再滴加一定量的St，聚合體系中m(Fe3O4)∶m(NIPAM)∶m(St)=1∶4∶0, 1∶4∶0.2, 1∶4∶0.8。聚合體系超聲30 min后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于80 ℃聚合反應(yīng)8 h，產(chǎn)物用磁鐵分離，經(jīng)洗滌、干燥后得到紅棕色Fe3O4@P(NIPAM-co-St) 復(fù)合微球。

1.3 測(cè)試與表征

復(fù)合微球采用Philips-FEI Tecnai F30場(chǎng)發(fā)射透射電鏡進(jìn)行觀察，采用Shimadzu DTG-60H熱重分析儀進(jìn)行測(cè)試，氮?dú)鈿夥?，測(cè)試范圍室溫-600 ℃，升溫速率20 ℃/min；通過(guò)Nicolet 470(FTIR)型紅外光譜儀進(jìn)行結(jié)構(gòu)測(cè)試，復(fù)合微球的粒徑分布利用Malvern ZEN 3600型Nano ZS粒度分析儀測(cè)定；采用Lake Shore 7410振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)測(cè)定復(fù)合微球的磁性能。

在裝有100 mL 30 mg/L RhB溶液的錐形瓶中，加入100 mg復(fù)合微球，調(diào)節(jié)pH值，室溫下振蕩吸附。吸附結(jié)束后用磁鐵分離，取上層清液，利用UV-Vis測(cè)定溶液在波長(zhǎng)554 nm處的吸光度，計(jì)算復(fù)合微球的吸附量qe(mg/g)，

qe=(C0-Ce)V/m，

式中，C0為RhB的初始質(zhì)量濃度(mg/L)，Ce為吸附結(jié)束時(shí)上層清液中RhB的質(zhì)量濃度(mg/L)，V為RhB溶液的體積(L)，m為復(fù)合微球質(zhì)量(g)。將100 mg 吸附RhB后的微球浸泡于溶液中，放入SP-15高頻感應(yīng)加熱設(shè)備中研究微球中RhB的釋放行為，利用UV-Vis法計(jì)算RhB脫附量。

2 結(jié)果與討論

2.1 復(fù)合微球形貌與化學(xué)組成分析

圖1(a)是Fe3O4@P(NIPAM-co-St)復(fù)合微球的透射電鏡圖，由圖可見(jiàn)， Fe3O4磁性納米顆粒被包裹在聚合物內(nèi)部，形成了外部是聚合物、內(nèi)部是磁性微粒的多核殼結(jié)構(gòu)，其平均粒徑約為120～220 nm。圖1(b)為微球的粒徑分布圖，從圖中可以看出微球的粒徑分布主要在100～330 nm之間，平均粒徑大小約為230 nm。對(duì)比圖1(a)和(b)可以看出DLS測(cè)得的粒徑比TEM所測(cè)的粒徑稍大，這是因?yàn)門(mén)EM分析的是干燥樣品的粒徑，而DLS是在水溶液中測(cè)試得到的流體動(dòng)力學(xué)直徑，微球在水溶液中有一定的溶脹。

圖1 Fe3O4@P(NIPAM-co-St)復(fù)合微球的TEM照片(a)和粒徑分布圖(b)Fig.1 TEM images (a) and the size distribution (b) of Fe3O4@P(NIPAM-co-St) m(Fe3O4)∶ m(NIPAM)∶m(St)=1∶4∶0.2

圖2 OA-Fe3O4, Fe3O4@P(NIPAM-co-St)紅外譜圖Fig.2 FTIR spectra of OA-Fe3O4 and Fe3O4@P(NIPAM-co-St)m(Fe3O4)∶m(NIPAM)∶m(St)=1∶4∶0.2

2.2 復(fù)合微球溫敏性和磁含量分析

圖3為復(fù)合微球的流體動(dòng)力學(xué)直徑隨溫度升高的變化情況。從圖3可以看出，隨著溫度升高，復(fù)合微球粒徑在一定溫度(VPTT)附近的下降趨勢(shì)最為顯著，呈現(xiàn)出典型的溫敏特性。隨著聚合體系疏水單體St用量增加，復(fù)合微球的VPTT逐漸降低，上述結(jié)果表明，疏水單體St能夠有效調(diào)節(jié)微球的VPTT。這是由于采用疏水單體St與NIPAM共聚，使得微球中疏水基團(tuán)比例提高，微球表面聚合物與水分子之間形成的氫鍵數(shù)減少，從而使得破壞氫鍵所需的能量降低，所以微球的VPTT隨疏水單體St用量增加而降低[11]。此外，由圖3可見(jiàn)，隨著疏水單體St用量增加，微球粒徑增大。Horák等[12]認(rèn)為，隨著聚合體系中單體總量的增加，聚合反應(yīng)速率也相應(yīng)增大，相同時(shí)間內(nèi)有更多的聚合物包覆在磁性Fe3O4納米顆粒表面，從而造成微球粒徑增大；Xu等[13]的研究表明，在其他條件恒定時(shí)，單純?cè)黾訂误w總量，會(huì)使得聚合物的交聯(lián)度降低，導(dǎo)致聚合物的結(jié)構(gòu)相對(duì)松散，從而造成微球粒徑增大。當(dāng)然，不能排除是上述兩方面共同作用的結(jié)果。

圖3 溫度對(duì)Fe3O4@P(NIPAM-co-St)復(fù)合微球動(dòng)力學(xué)直徑的影響Fig.3 Hydrodynamic diameters versus temperature dependence of Fe3O4@P(NIPAM-co-St)

圖4(a)為復(fù)合微球及OA-Fe3O4的熱失重曲線。由圖4(a)可得，OA-Fe3O4在設(shè)定測(cè)試條件下的失重率約為7.96%，結(jié)合圖2中OA-Fe3O4的FTIR分析結(jié)果，顯然，該失重來(lái)源于Fe3O4表面油酸在高溫下的熱分解。復(fù)合微球熱失重分為兩個(gè)階段：第一階段在室溫到250 ℃之間，這是由于復(fù)合微球中殘余水分的揮發(fā)以及殘余小分子的分解；第二階段在溫度為250～480 ℃之間，失重速率明顯加快，這是由于復(fù)合微球中聚合物的分解。在480～600 ℃之間復(fù)合微球沒(méi)有明顯的重量損失，表明體系中聚合物已經(jīng)完全分解，F(xiàn)e3O4在體系中穩(wěn)定存在。從圖4(a)中可以看出，隨著聚合體系St用量增加，復(fù)合微球的最大失重速率點(diǎn)溫度逐漸往高溫方向移動(dòng)，說(shuō)明微球的熱穩(wěn)定性提高。顯然，在PNIPAM大分子鏈中引入剛性的PS鏈段有利于提高聚合物的熱穩(wěn)定性。此外，根據(jù)圖4(a)的熱重分析結(jié)果可得，當(dāng)m(Fe3O4)∶m(NIPAM)∶m(St)分別為1∶4∶0，1∶4∶0.2，1∶4∶0.8時(shí)，復(fù)合微球?qū)?yīng)的磁含量(w)分別為26.35%，24.88%，22.93%。圖4(b)是復(fù)合微球磁滯曲線。由圖4(b)可見(jiàn)，磁滯曲線呈S 形，是鐵磁性材料的典型曲線，說(shuō)明合成的復(fù)合微球具有磁性。此外，復(fù)合微球的剩磁和矯頑力都很小，表明復(fù)合微球具有良好的超順磁性[14]。當(dāng)m(Fe3O4)∶m(NIPAM)∶m(St)分別為1∶4∶0，1∶4∶0.2，1∶4∶0.8時(shí)，相應(yīng)的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度分別為17.93，17.60，17.28 emu/g。飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和上述Fe3O4含量數(shù)據(jù)變化相一致，F(xiàn)e3O4含量越大，其飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度也越大。此外，在磁鐵作用下，穩(wěn)定分散在水中的微球能夠迅速聚集到磁鐵一側(cè)，當(dāng)撤去磁鐵時(shí)，被磁鐵分離的微球聚集體也可以在輕微的晃動(dòng)下重新分散到水中，表明微球具有良好的超順磁性和很小的矯頑力[15]，這與VSM測(cè)試結(jié)果一致。

圖4 Fe3O4@P(NIPAM-co-St)復(fù)合微球的(a) 熱重分析曲線,(b) 磁滯曲線和磁分離過(guò)程Fig.4 TGA curves (a), magnetization curves and the separation process (b) of Fe3O4@P(NIPAM-co-St)

2.3 吸附性能研究

圖5為pH值為5.7時(shí)，不同吸附時(shí)間下復(fù)合微球?qū)δＰ陀袡C(jī)物RhB的吸附量。結(jié)果表明，在初始階段，復(fù)合微球?qū)hB的吸附速率較為迅速，隨著吸附時(shí)間的延長(zhǎng)，吸附速率開(kāi)始減慢并趨于平衡。而且，隨著聚合體系St用量增加，復(fù)合微球?qū)hB的平衡吸附量先增加后減少。這說(shuō)明適量的疏水PS鏈段與RhB疏水區(qū)的相互作用促進(jìn)了微球?qū)hB的吸附[16]。然而，進(jìn)一步增加PS鏈段，則可能抑制了微球在水溶液中的溶脹性能，從而導(dǎo)致微球?qū)hB吸附量降低。

圖5 吸附時(shí)間對(duì)Fe3O4@P(NIPAM-co-St)復(fù)合微球吸附量的影響, pH=5.7Fig.5 Adsorption capacity of Fe3O4@P(NIPAM-co-St) under different time, pH=5.7

圖6 pH值對(duì)Fe3O4@P(NIPAM-co-St)復(fù)合微球吸附量的影響Fig.6 Adsorption capacity of Fe3O4@P(NIPAM-co-St) under different pH value

2.4 復(fù)合微球磁感應(yīng)脫附再生行為

圖7是吸附RhB的復(fù)合微球在溶液中的脫附行為。結(jié)果表明，相對(duì)于在室溫條件下的自然脫附，吸附RhB的復(fù)合微球在SP-15高頻感應(yīng)加熱設(shè)備中的脫附量明顯提高。這是因?yàn)槲⑶蛑械拇判粤Ｗ釉诮蛔兇艌?chǎng)作用下發(fā)生磁熱效應(yīng)[7,17]，微球受熱后從溶脹狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)轵榭s狀態(tài)，從而將微球內(nèi)的RhB充分脫附出來(lái)。

圖7 吸附RhB的Fe3O4@P(NIPAM-co-St)復(fù)合微球在交變磁場(chǎng)和室溫下的脫附曲線Fig.7 The RhB release curves of Fe3O4@P(NIPAM-co-St) under alternating magnetic field (AMF) and room temperature (RT)

圖8為復(fù)合微球的再生使用穩(wěn)定性，從圖中可以看出，復(fù)合微球經(jīng)過(guò)5次使用后，其吸附量仍然可達(dá)8.82 mg/g，說(shuō)明吸附RhB的復(fù)合微球經(jīng)過(guò)磁感應(yīng)脫附再生處理后可以重復(fù)使用。

圖8 Fe3O4@P(NIPAM-co-St)復(fù)合微球的再生使用性能Fig.8 Regeneration properties of Fe3O4@P(NIPAM-co-St)m(Fe3O4)∶ m(NIPAM)∶m(St)=1∶4∶0.2

3 結(jié) 論

采用種子乳液聚合法制備了具有多核殼結(jié)構(gòu)的Fe3O4@P(NIPAM-co-St)雙重磁響應(yīng)溫敏復(fù)合微球，粒徑約為120～220 nm。增加聚合體系疏水單體St用量，復(fù)合微球的體積相轉(zhuǎn)變溫度、Fe3O4含量和飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度降低，粒徑提高；當(dāng)m(Fe3O4)∶m(NIPAM)∶m(St)=1∶4∶0.2，pH為5.7時(shí)，微球?qū)hB的吸附量可達(dá)13.31 mg/g；相對(duì)于在室溫條件下的自然脫附，吸附RhB的復(fù)合微球在外加交變磁場(chǎng)作用下的脫附量明顯提高；復(fù)合微球經(jīng)過(guò)5次使用后，其吸附量仍然可達(dá)8.82 mg/g，說(shuō)明吸附RhB的復(fù)合微球經(jīng)過(guò)磁感應(yīng)脫附再生處理后可以重復(fù)使用。

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Synthesis and adsorption properties of composite microsphere with dual-magnetic responses

CAILifeng1,2,WANGChunli1,LINWang1,WUDingcai2

(1. College of Environmental and Biological Engineering∥ Fujian Provincial Key Laboratory of Ecology Toxicological Effects & Control for Emerging Contaminants,Putian University, Putian 351100, China;2. Materials Science Institute∥Key Laboratory for Polymeric Composite & Functional Materials of Ministry of Education∥ School of Chemistry and Chemical Engineering,Sun Yat-sen University, Guangzhou 510275, China)

Seed emulsion polymerization was carried out to fabricate a novel class of thermo-sensitive Fe3O4@poly(N-isopropylacrylamide-co-styrene) composite microspheres (Fe3O4@P(NIPAM-co-St)). The structures of the as-prepared composite microspheres were characterized by TEM, FTIR, DLS, TGA and VSM. UV-Vis was employed to investigate the adsorption and magnetic-induced desorption behaviors using Rhodamine B (RhB) as a model molecule. The results indicated that the composite microspheres possessed a unique multi-core-shell structure. The magnetic nanoparticle content and saturation magnetic induction intensity of microspheres decreased with an increase of the St content during polymerization. RhB adsorption performance was improved when a proper amount of hydrophobic St comonomer was introduced into microspheres. The composite microspheres showed a high RhB adsorption capacity of up to 13.31 mg/g under an acid condition. As compared with the free desorption under room temperature, much more RhB on the composite microspheres could be desorbed under alternating magnetic field. The adsorption capacity of composite microsphere still achieved 8.82 mg/g after five adsorption/desorption cycles, indicating good dual-magnetic responses (magnetic separation and magnetic-induced desorption).

composite microsphere; thermo-sensitive; dual-magnetic responses; adsorption; regeneration

10.13471/j.cnki.acta.snus.2016.04.013

2016-03-09

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51422307, 51372280)；福建省科技廳對(duì)外合作資助項(xiàng)目(2015I0014); 福建省教育廳科技資助項(xiàng)目(JK2014043); 廣東省自然科學(xué)杰出青年基金資助項(xiàng)目(S2013050014408); 廣東特支計(jì)劃科技創(chuàng)新青年拔尖人才資助項(xiàng)目(2014TQ01C337); 中山大學(xué)聚合物復(fù)合材料及功能材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放課題資助項(xiàng)目(PCFM-2015-01)

蔡力鋒(1979年生), 男; 研究方向：聚合物基功能材料、復(fù)合材料;通信作者：吳丁財(cái);E-mail:wudc@mail.sysu.edu.cn

TB381

A

0529-6579(2016)04-0075-06