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        超聲波輔助提取橘皮精油的工藝優(yōu)化

        2016-05-30 14:03:55王琪劉琨毅劉躍紅辜義洪梁宗余
        南方農(nóng)業(yè)·下旬 2016年1期
        關(guān)鍵詞:提取工藝橘皮正交試驗(yàn)

        王琪 劉琨毅 劉躍紅 辜義洪 梁宗余

        摘 要 采用超聲波輔助溶劑法對(duì)橘皮精油提取進(jìn)行單因素和正交試驗(yàn)研究。結(jié)果表明,超聲波提取橘皮精油優(yōu)化的提取工藝條件為:提取溶劑為95%乙醇,料液比1∶6,超聲波功率100 W,超聲波提取時(shí)間60 min.

        關(guān)鍵詞 橘皮;精油;提取工藝;正交試驗(yàn)

        中圖分類(lèi)號(hào):TS264.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1673-890X(2016)01--02

        橘皮中含有誘人、芳香的橘皮精油,超聲波提取橘皮精油是一種先進(jìn)的提取方法,使有效成分溶出。本文采用簡(jiǎn)單、快速、有效的超聲波輔助溶劑提取柑橘皮中的橘皮精油,為柑橘深加工做鋪墊。

        1 材料與方法

        1.1 材料與儀器

        柑橘,四川宜賓沃爾瑪超市;無(wú)水乙醇(AR),魚(yú)臺(tái)海納環(huán)??萍加邢薰尽E-2000B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,上海亞榮生化儀器廠;FW100高速萬(wàn)能粉碎機(jī),天津市泰斯特儀器有限公司;JP-100S超聲波,深圳潔盟清洗設(shè)備有限公司;DH-ZL10真空式過(guò)濾器,樂(lè)陵市道行食品機(jī)械廠。

        1.2 試驗(yàn)方法

        1.2.1 橘皮的預(yù)處理

        1.2.1.1 新鮮的柑橘皮

        新鮮較完整柑橘皮,用清水清洗外皮的泥沙,備用。

        1.2.1.2 預(yù)處理

        用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15%~0.30%的VC溶液處理柑橘皮。

        1.2.1.3 干燥

        預(yù)處理后,分批次放入烘箱45 ℃烘干,水分≤14%。

        1.2.1.4 粉碎

        干燥后,過(guò)40目篩粉碎,用密封的塑料袋分裝,備用。

        1.2.2 橘皮精油提取

        稱(chēng)50 g柑橘粉,加一定量95%乙醇,浸泡一定時(shí)間后用一定功率的超聲波提取。用抽濾機(jī)抽濾提取液,將濾液及抽濾瓶洗液(沖洗3次,每次20 mL)合并后進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器轉(zhuǎn)速50 r/min,溫度40 ℃,真空度-0.08MP。待瓶中乙醇揮干后即得橘皮精油。取下燒瓶,稱(chēng)質(zhì)量,計(jì)算得率(%)。

        橘皮精油得率(%)=橘皮精油質(zhì)量/橘皮質(zhì)量×100%

        1.2.3 單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

        1.2.3.1 提取溶劑的確定

        稱(chēng)50 g干橘皮粉放250 mL燒杯,加60 mL95%乙醇、石油醚、正己烷、乙醚、乙酸乙酯,超聲波(功率60 W,時(shí)間30 min)輔助提取,計(jì)算橘皮精油得率。

        1.2.3.2 料液比

        稱(chēng)50 g干橘皮粉放250 mL燒杯,加入40 mL(1∶2),60 mL(1∶3),80 mL(1∶4),100 mL(1∶5),120 mL(1∶6),140 mL(1∶7),160 mL(1∶8),180 mL(1∶9)95%乙醇,超聲波(功率60 W,時(shí)間30 min)輔助提取,計(jì)算橘皮精油的得率。

        1.2.3.3 超聲波功率

        稱(chēng)50 g干橘皮粉放250 mL燒杯,加60 mL95%乙醇,用超聲波功率為40、60、80、100、120 W,超聲提取30 min,計(jì)算橘皮精油得率。

        1.2.3.4 超聲提取時(shí)間

        稱(chēng)50 g干橘皮粉放250 mL燒杯,加入60 mL95%乙醇,用超聲波功率為60 W,分別超聲提取20、40、60、80、100 min,計(jì)算橘皮精油得率。

        1.2.4 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

        采用L9(43)正交試驗(yàn)。

        1.2.5 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

        在正交實(shí)驗(yàn)最佳提取工藝下提取,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 提取溶劑的確定

        由圖1可知,5種溶劑對(duì)橘皮精油的提取率由高到低依次為正已烷>95%乙醇>石油醚>乙醚>乙酸乙酯。正已烷的提取率高,但正己烷價(jià)格較高;乙醚提取率低且揮發(fā)性較強(qiáng),不便操作;乙酸乙酯提取率也較低,同樣不適于提??;石油醚的提取率比95%乙醇提取率略低,最后確定95%乙醇作為提取橘皮精油的提取溶劑。

        2.2 料液比對(duì)橘皮精油提取的影響

        由圖2知,隨料液比的增加,橘皮精油提取率逐漸增加,但當(dāng)料液比達(dá)1∶6時(shí),橘皮精油提取率達(dá)峰值。當(dāng)溶劑料液比再增加,橘皮精油提取率增加不明顯,反而有所下降。因此橘皮精油提取的最佳料液比為1∶6。選擇料液比為1∶6、1∶7、1∶8進(jìn)行正交試驗(yàn)。

        2.3 超聲波功率對(duì)橘皮精油提取的影響

        由圖3知,當(dāng)超聲波功率在100 W時(shí),橘皮精油提取率達(dá)最高。當(dāng)超聲波功率<80 W時(shí),隨超聲波功率逐漸增強(qiáng),精油提取率明顯提高。因此選擇超聲波功率為80~120 W進(jìn)行正交試驗(yàn)。

        2.4 超聲波提取時(shí)間對(duì)橘皮精油提取的影響

        由圖4知,超聲波提取時(shí)間為80 min時(shí),橘皮精油提取率達(dá)最大。當(dāng)超聲波提取時(shí)間<60 min時(shí),隨超聲波提取時(shí)間延長(zhǎng),橘皮精油得率明顯提高。當(dāng)超聲波提取時(shí)間>60 min,橘皮精油提取率增加緩慢,超聲波提取時(shí)間80 min,橘皮精油的提取率達(dá)到最大,當(dāng)超聲波提取時(shí)間>80 min,提取率反而略下降,因此,選擇超聲波提取時(shí)間60~80 min進(jìn)行正交試驗(yàn)。

        2.5 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)確定的因素和水平,為了優(yōu)化提取工藝條件,考慮料液比、超聲功率、超聲時(shí)間3因素之間的交互作用,設(shè)計(jì)L9(43)正交交互試驗(yàn),因素水平見(jiàn)表l。

        由表2知,3因素對(duì)橘皮精油提取率影響:超聲波提取時(shí)間>超聲波功率>料液比。據(jù)k值分析得,橘皮精油的最佳提取工藝為A1B2C1即料液比1∶6,超聲波功率100 W,超聲波提取時(shí)間60 min。

        3 結(jié)論

        單因素和正交試驗(yàn)表明超聲波提取時(shí)間對(duì)橘皮精油提取率影響最大,其次是超聲波功率,最后是料液比。據(jù)k值分析得,橘皮精油最佳提取工藝為A1B2C1,即料液比1∶6,超聲波功率100 W,超聲波提取時(shí)間60 min。

        (責(zé)任編輯:趙中正)

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