韓遠(yuǎn)飛，邱培坤，孫相龍，馮家浩，王立強(qiáng)，呂維潔

（上海交通大學(xué)材料學(xué)院金屬基復(fù)合材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200240）

隨著我國航空、航天事業(yè)的發(fā)展，對(duì)航空、航天用結(jié)構(gòu)材料的要求更為突出地集中于輕質(zhì)、高強(qiáng)、高韌及高剛度等方面，為適應(yīng)這一發(fā)展趨勢(shì)，作為高性能輕質(zhì)的鈦合金及其復(fù)合材料，已成為國家重大新材料研究發(fā)展方向之一[1-3]。高強(qiáng)度、高韌性、高彈性模量的鈦基復(fù)合材料更是先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料發(fā)展的重要研究方向之一[2-3]。為進(jìn)一步拓寬高強(qiáng)、高模結(jié)構(gòu)材料的服役溫度范圍，出現(xiàn)提出通過添加穩(wěn)定的增強(qiáng)體來提高強(qiáng)度和高模量的報(bào)道[3-4]。

這種顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料（TMCs）是由一種或多種陶瓷顆粒與不同金屬基體組成的復(fù)合材料，具有眾多優(yōu)良特點(diǎn)，其高溫強(qiáng)度、蠕變抗力、比剛度、抗沖擊性、疲勞性能等都比單一材料性能有所提高，適用于航空航天極端苛刻的工作條件，被認(rèn)為是一種能突破現(xiàn)有高溫鈦合金熱強(qiáng)性的新一代航空、航天材料[1-4]。

目前制約我國先進(jìn)顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料應(yīng)用和發(fā)展的主要瓶頸問題是在增強(qiáng)體控制與加工科學(xué)上缺乏科學(xué)的指導(dǎo)[1,5-10]：（1）復(fù)合制備工藝繁瑣、效率低而導(dǎo)致的金屬復(fù)合材料成本高；（2）金屬基復(fù)合材料的復(fù)合制備難；（3）金屬基復(fù)合材料的微結(jié)構(gòu)與宏觀性能之間關(guān)聯(lián)難、表征難；（4）在超塑性成形等后續(xù)加工手段方面的研究較為薄弱；（5）缺乏關(guān)于多元多尺度鈦基復(fù)合材料的基礎(chǔ)研究，從而難以闡明在多場(chǎng)效應(yīng)下的耦合響應(yīng)機(jī)制、復(fù)合后顯微組織的演變規(guī)律、傳承效應(yīng)對(duì)復(fù)合材料的失效規(guī)律的影響機(jī)制；（6）由塑性低和韌性低而導(dǎo)致的復(fù)合材料可靠性低。因此，本文主要從復(fù)合材料制備技術(shù)、基體和增強(qiáng)體選擇，增強(qiáng)體分布設(shè)計(jì)，構(gòu)型設(shè)計(jì)，熱變形加工、超塑性加工、熱處理、微觀組織、力學(xué)性能以及工程應(yīng)用方面簡(jiǎn)述顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的發(fā)展現(xiàn)狀，并提出未來可能的研究重點(diǎn)。

制備技術(shù)方法

經(jīng)過多年對(duì)于非連續(xù)顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的研究之后，研究學(xué)者不斷總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，在降低加工成本的同時(shí)能進(jìn)一步提升材料的綜合力學(xué)性能，其主要制備方法有外加法和原位自生法。傳統(tǒng)的外加法制備技術(shù)增強(qiáng)體大約是幾微米、幾十微米甚至是毫米級(jí)[4]，且制備技術(shù)仍需要解決增強(qiáng)體設(shè)計(jì)、浸潤(rùn)，以及增強(qiáng)與基體金屬界面相容性，工藝復(fù)雜以及成本昂貴等關(guān)鍵問題，逐漸不被使用。目前利用原位法生產(chǎn)顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料成為研究的主流方向，主要制備技術(shù)有：熔煉法、粉末冶金法[11-12]、機(jī)械合金化法[13]、自蔓延高溫合成法[14]、放熱擴(kuò)散法[15]、快速凝固法[16-17]、激光熔覆技術(shù)[18-19]以及其他各種各樣的原位自生技術(shù)[20-21]。按照原材料形態(tài)還可以分為固-固反應(yīng)法、固-液反應(yīng)法和氣-固反應(yīng)法[7]。其中固-液反應(yīng)法和固-固反應(yīng)法是目前應(yīng)用最多的方法。固-液反應(yīng)法包括快速凝固技術(shù)、熔鑄法以及激光快速熔覆法等。固-固反應(yīng)法包括反應(yīng)熱壓法、放電等離子燒結(jié)法、機(jī)械合金化法、自蔓延高溫合成法[7]。

其中，利用粉末冶金法制備原位自生顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料是較為普遍的方法，但卻存在部分缺點(diǎn)：如工藝復(fù)雜、成本高且對(duì)設(shè)備要求較高。在制備航空、航天大型構(gòu)件或進(jìn)行批量生產(chǎn)中尚存在不足。但目前國內(nèi)外研究單位如香港城市大學(xué)、美國加州大學(xué)、中南大學(xué)、哈爾濱工業(yè)大學(xué)、北京有色金屬研究院、中科院金屬所等都曾采用粉末冶金結(jié)合熱加工成功制備大量顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料，在增強(qiáng)體合成、顯微組織演化和性能測(cè)試方面已取得了大量的研究成果[6-7]。

采用熔煉鑄造法制備非連續(xù)增強(qiáng)顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料，具有成本低、簡(jiǎn)單易行，能夠制備大型復(fù)雜結(jié)構(gòu)件等優(yōu)點(diǎn)。主要是在熔鑄過程中引入適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)物，反應(yīng)物與基體合金發(fā)生熱力學(xué)原位反應(yīng)，可以生成所需要的原位自生顆粒增強(qiáng)體，如TiB、TiC等。同時(shí)，由于增強(qiáng)體是原位合成的，避免了增強(qiáng)體與基體合金之間的界面潤(rùn)濕性問題、經(jīng)熱加工能提高增強(qiáng)體分布均勻性，從而大幅度提高顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能。目前上海交通大學(xué)[1,5]等科研機(jī)構(gòu)主要通過這種工藝進(jìn)行非連續(xù)鈦基復(fù)合材料的制備，所制備的復(fù)合材料展現(xiàn)出優(yōu)異的綜合性能。

顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料的可設(shè)計(jì)性

1 增強(qiáng)體與基體的設(shè)計(jì)

顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料（TMCs）是一種單元或多元、多相結(jié)構(gòu)材料，主要由陶瓷增強(qiáng)體和金屬基體材料組成，可以按照設(shè)計(jì)要求選擇不同的增強(qiáng)體材料和金屬材料，通過改變其含量、分布等特征，能夠?qū)崿F(xiàn)不同性能的各種復(fù)合材料的原位自生制備，給顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的制備提供了更大的自由度[1,5-7]。近幾十年來，科研人員采用不同的方法制備了多種多樣的顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料，包括單元增強(qiáng)以及多元混雜增強(qiáng)，而由于陶瓷顆粒TiC和TiB與鈦合金基體結(jié)合穩(wěn)定，熱力學(xué)匹配性高，被廣泛用作顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的增強(qiáng)體[1, 5-6, 18]。

（1）基體設(shè)計(jì)選擇。根據(jù)研究報(bào)道可知，顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料通常表現(xiàn)出高強(qiáng)、低密度、高耐熱性能等優(yōu)良特征，其主要原因與基體鈦合金的良好性能密不可分，有時(shí)金屬基體材料的選擇直接決定原位合成復(fù)合材料的綜合性能[1,5-6]。根據(jù)相組成，基體鈦合金可分為：α型、近α型、（α+β）型、近β型和β鈦合金[22]。α型和近α型鈦合金合金化低，具有高塑性、高韌性和良好的高溫性能，（α+β）型鈦合金具有較高的高溫拉伸強(qiáng)度和室溫拉伸塑性、較好的室溫低周疲勞強(qiáng)度，綜合性能優(yōu)異，β型鈦合金具有較高的室溫強(qiáng)度，但是熱穩(wěn)定性差、脆性大，不能在高溫下使用。此外，當(dāng)在鈦合金中加入大量Al后會(huì)形成金屬間化合物型鈦合金，如：α2合金（Ti3Al型）、γ合金（TiAl型）以及O相合金（Ti2AlNb型）等，這類合金具有高比強(qiáng)度、高耐熱性以及良好的抗蠕變和抗氧化性能，強(qiáng)度可達(dá)到1300MPa，使用溫度可達(dá)700℃以上，但其室溫塑性低，成形困難[23]。在設(shè)計(jì)TMCs基體材料時(shí)，應(yīng)根據(jù)TMCs基體材料的使用目的和性能要求綜合考慮。

α型純鈦塑性好，若要獲得具有高彈性模量的鈦基復(fù)合材料，可以將其為基體制備增強(qiáng)體含量較高的鈦基復(fù)合材料[8]。（α+β）型鈦合金綜合力學(xué)好，特別是TC4合金，是應(yīng)用最為廣泛的鈦合金，用其制備鈦基復(fù)合材料可以獲得優(yōu)異的綜合力學(xué)性能。如果單純?yōu)榱双@得較高的室溫強(qiáng)度，可以設(shè)計(jì)β型鈦合金作為基體，如 TB8、TB19、TB20 等[24]。β型鈦合金可熱處理強(qiáng)化，通過粉末冶金法或熔鑄法制備鈦基復(fù)合材料，并輔以適當(dāng)?shù)臒崽幚砜梢垣@得超高強(qiáng)度鈦基復(fù)合材料。但由于其熱穩(wěn)定性差，使用溫度低。對(duì)于航空發(fā)動(dòng)機(jī)用結(jié)構(gòu)材料需具備較高的高溫力學(xué)性能和使用溫度，可以選用某些近α型鈦合金，如中國Ti60、Ti600、美國 Ti1100、英國 IMI834、俄羅斯BT36等[25]，以其為基體制備鈦基復(fù)合材料有望進(jìn)一步提高使用溫度及其高溫性能。此外，對(duì)于金屬間化合物型鈦合金，如Ti3Al、Ti2AlNb等合金使用溫度可達(dá)700～850℃，在航空發(fā)動(dòng)機(jī)上具有良好的應(yīng)用前景[26-27]。

（2）增強(qiáng)體設(shè)計(jì)選擇。TMCs材料增強(qiáng)體除了需要具備高強(qiáng)度、高硬度外，還要與鈦合金基體具有良好的物理和化學(xué)相溶性。缺少相容性將導(dǎo)致結(jié)合不良或增強(qiáng)體分布不均，直接降低材料性能。同時(shí)復(fù)合材料要提高其耐熱性能，增強(qiáng)體與基體因物性差異會(huì)產(chǎn)生高的殘余應(yīng)力，因此，減小物性差異而帶來的熱殘余應(yīng)力也是考慮的重點(diǎn)內(nèi)容之一；此外，還應(yīng)該避免高溫促使界面發(fā)生反應(yīng)，生成金屬間化合物或其他化合物，損害材料最終性能[28-29]。

通過科研人員長(zhǎng)期的研究，目前較為理想的增強(qiáng)體主要為TiB、TiB2、TiC。其中TiB、TiC的熱膨脹系數(shù)與 Ti的（（9.41～10.03）×10-6/K）相差在50%以下，可以有效降低復(fù)合材料制備時(shí)產(chǎn)生的熱殘余應(yīng)力。而TiB2會(huì)與Ti基體原位反應(yīng)生成TiB，且此類增強(qiáng)體彈性模量是Ti基體的4～5倍，能明顯提高鈦的力學(xué)性能[9]。

近些年來，上海交通大學(xué)呂維潔等[30-32]在鈦基復(fù)合材料中引入稀土元素，生成稀土氧化物，如La2O3、Nd2O3、Y2O3等，不僅能夠起到彌散強(qiáng)化的作用，而且可以有效與基體氧元素結(jié)合達(dá)到凈化基體的作用，從而明顯提高鈦基復(fù)合材料的高溫瞬時(shí)強(qiáng)度和持久強(qiáng)度[33-35]。通過設(shè)計(jì)增強(qiáng)體的組合，如（TiBw+TiCp）混合增強(qiáng)、（TiBw+La2O3）、（TiBw+TiCp+La2O3）等，發(fā)揮增強(qiáng)體之間協(xié)同作用，如（TiBw+TiCp）共生效應(yīng)[36]、稀土氧化物彌散強(qiáng)化和TiBw、TiCp的協(xié)同增強(qiáng)作用[37-40]，調(diào)節(jié)不同增強(qiáng)體體積分?jǐn)?shù)比，獲得滿足不同需求的綜合性能。

2 增強(qiáng)體的分布設(shè)計(jì)

20世紀(jì)90年代以前，增強(qiáng)體的均勻分布常是材料學(xué)家制備鈦基復(fù)合材料所追求的，但是隨著金屬基復(fù)合材料的發(fā)展，更多的研究結(jié)果表明，增強(qiáng)體的均勻分布雖然提高了復(fù)合材料的強(qiáng)度，但塑韌性也下降較多，導(dǎo)致材料的綜合力學(xué)性能較差。

為了深入挖掘復(fù)合材料的性能潛力，提高復(fù)合材料的強(qiáng)度和塑韌性的配合，國內(nèi)外許多學(xué)者通過調(diào)控增強(qiáng)體微觀空間非均勻分布制備金屬基復(fù)合材料，其中由于鋁（Al）自20世紀(jì)末以來應(yīng)用廣泛，研究最為深入，相繼制備出了增強(qiáng)體棒狀富集[41]、網(wǎng)絡(luò)互穿[42-43]、離散富集[44-46]分布的鋁基復(fù)合材料。此外，在鎂基、鈦基、銅基、鐵基復(fù)合材料中，除了制備出與鋁基復(fù)合材料增強(qiáng)體類似分布狀態(tài)之外[47-50]，還成功制備出了增強(qiáng)體環(huán)狀富集增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料[51]、三維準(zhǔn)連續(xù)網(wǎng)狀增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料[52]、雙連通Al2O3-TiAl復(fù)合材料[53]。與傳統(tǒng)增強(qiáng)體均勻分布的金屬基復(fù)合材料相比，這種調(diào)控增強(qiáng)體空間非均勻分布制備的金屬基復(fù)合材料具有更佳的綜合力學(xué)性能。

增強(qiáng)體非均勻分布形式主要包括如圖1[54]所示的4類：增強(qiáng)體局部富集，富集區(qū)均勻分布于貧化區(qū)內(nèi)部，增強(qiáng)體貧化區(qū)是相互連通的，增強(qiáng)體富集區(qū)相互隔離（圖1（a））；增強(qiáng)體富集區(qū)呈帶狀分布，在一維或者二維上形成連通（圖1（b））；增強(qiáng)體呈三維網(wǎng)狀分布，在三維上相互連通，增強(qiáng)體貧化區(qū)相互隔離（圖1（c））；增強(qiáng)體富集區(qū)和貧化區(qū)在三維上都形成連通（圖 1（d））[54]。

圖1 4類增強(qiáng)體非均勻分布形式示意圖及相應(yīng)典型SEM圖Fig.1 Schematic illustration and representative SEM images of 4 different patterns of inhomogeneous reinforcement

增強(qiáng)體的多種非均勻分布形式及其組合為復(fù)合材料的可設(shè)計(jì)性提供了更多的可能性，為改善以往非連續(xù)增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料強(qiáng)度和塑韌性嚴(yán)重不協(xié)調(diào)的缺陷拓展了新思路。

哈爾濱工業(yè)大學(xué)黃陸軍等[55]以Hashin-Shtrikma晶界理論[56-57]為基礎(chǔ)，利用反應(yīng)熱壓燒結(jié)法原位自生制備三維準(zhǔn)連續(xù)網(wǎng)狀分布TiBw/Ti復(fù)合材料，如圖2所示[55]。與傳統(tǒng)的增強(qiáng)體均勻分布的鈦基復(fù)合材料相比，該復(fù)合材料相對(duì)于基體合金不僅在屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度提升的幅度大，且塑性降低的幅度也小，證明了其優(yōu)異的力學(xué)性能。隨后，在此基礎(chǔ)之上，改變不同增強(qiáng)體種類，如TiCp增強(qiáng)[58]、（TiBw+TiCp）混合增強(qiáng)[59]、（Ti2Cp+Ti5Si3p）混合增強(qiáng)[60]等三維準(zhǔn)連續(xù)網(wǎng)狀分布增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料。綜合分析，這種三維準(zhǔn)連續(xù)網(wǎng)狀分布能夠使復(fù)合材料具有優(yōu)異的綜合力學(xué)性能。

3 復(fù)合材料仿生構(gòu)型設(shè)計(jì)

以原位自生顆粒增強(qiáng)的鈦基復(fù)合材料為例，在提高材料比強(qiáng)度和比剛度的同時(shí)，不可避免使材料的塑性和韌性發(fā)生了降低，嚴(yán)重阻礙了該材料在航空航天等國家重大領(lǐng)域的發(fā)展與應(yīng)用。因此，提高TMCs強(qiáng)韌性是材料研究學(xué)者關(guān)心的研究重點(diǎn)。

而在自然界中，多種生物經(jīng)過長(zhǎng)期的自然篩選以最適合自身生存的材料來構(gòu)建自身防御，如竹、木、骨骼、貝殼等，這些天然生物材料往往具有優(yōu)異的力學(xué)性能。隨著對(duì)生物材料研究的不斷深入，研究學(xué)者開始逐漸意識(shí)到這種具有優(yōu)異性能的生物材料對(duì)現(xiàn)代材料的制備具有借鑒和啟發(fā)作用，于是產(chǎn)生了材料科學(xué)新的研究領(lǐng)域——仿生材料。其中貝殼類生物中的珍珠層因具有杰出的力學(xué)性能而備受關(guān)注，其宏觀到微觀結(jié)構(gòu)如圖3[61]所示。研究者發(fā)現(xiàn)貝殼材料具有極高的強(qiáng)度和韌性，主要與其內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)相關(guān)，有層狀、凸起、磚瓦、橋搭和網(wǎng)狀等結(jié)構(gòu)組成。在其變形和斷裂過程中這些微觀組織特征協(xié)同作用可達(dá)到提高材料強(qiáng)韌性的目的。

圖2 增強(qiáng)體準(zhǔn)連續(xù)網(wǎng)狀分布TiBw/TC4復(fù)合材料SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM images of TiBw/TC4 composites with quasi-continuous network distribution

圖3 不同尺度下珍珠層結(jié)構(gòu)Fig.3 Nacrous structure with different scales

從此，仿生構(gòu)型的設(shè)計(jì)思想為材料科學(xué)家鋪設(shè)了一條嶄新的道路，在材料制備科學(xué)中掀起了一場(chǎng)熱潮，各種仿生結(jié)構(gòu)材料應(yīng)運(yùn)而生[61]。同時(shí)，開展關(guān)于金屬基復(fù)合材料的仿生構(gòu)型設(shè)計(jì)也相繼涌現(xiàn)。目前，關(guān)于非連續(xù)增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料仿生構(gòu)型設(shè)計(jì)基本是仿貝殼珍珠層層狀結(jié)構(gòu)。哈爾濱工業(yè)大學(xué)Cui等[62-63]以純Ti箔片和TiB2/Al復(fù)合材料箔片為原料，采用真空熱壓、熱軋制和多步反應(yīng)退火的方法成功制備出了完全致密的TiB2-TiAl層狀復(fù)合材料，如圖4所示。最終的層狀結(jié)構(gòu)由TiB2層、α2-Ti3Al層和γ-TiAl層交替組成，其中具有幾微米厚的富TiB2層有效阻礙了疊層結(jié)構(gòu)的晶粒粗化過程。在性能上，具有與多孿晶γ-TiAl相同的納米硬度，且在屈服強(qiáng)度比γ-TiAl合金高出20%的同時(shí)，具有更好的塑性，隨后的研究還發(fā)現(xiàn)[64]，TiB2含量為2.6%的TiB2-TiAl復(fù)合材料與α2-Ti3Al相比，抗拉強(qiáng)度和延伸率均提高了1倍以上。2015年之后，Cui和Wu等[65-66]采用同樣的方法，以純Al箔片和TiBw/Ti復(fù)合材料箔片為原料又制備了TiBw/Ti-TiAl層狀復(fù)合材料，并且表現(xiàn)出了比其他金屬基復(fù)合材料更好的塑性和高溫性能。

圖4 TiB2-TiAl層狀復(fù)合材料Fig.4 Laminated TiB2-TiAl composite

由于熱壓燒結(jié)法難以精確控制層厚，從而無法精確設(shè)計(jì)層狀鈦基復(fù)合材料性能。因此，Liu等[68]又通過擴(kuò)散連接法制備層狀鈦基復(fù)合材料。通過精確調(diào)控層厚[69]、層厚比以及增強(qiáng)體體積分?jǐn)?shù)[70]，制備得到的層狀鈦基復(fù)合材料彈性模量、屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均較純Ti有明顯提高，同時(shí)延伸率最大可達(dá)26.6%。復(fù)合材料具有超高塑性原因可能是由擴(kuò)散頸縮推遲效應(yīng)、多重隧道裂紋增韌和脫層屏蔽效應(yīng)所造成的。

本文作者等[71-72]以純Ti粉和LaB6粉末，結(jié)合粉末冶金法和熱軋制法，原位自生制備出（TiBw+La2O3）/Ti-Ti層狀復(fù)合材料，如圖6[71-72]所示。與同樣增強(qiáng)體含量的（TiBw+La2O3）/Ti復(fù)合材料相比，其抗拉強(qiáng)度下降幅度不大，但延伸率則由13%大幅提高到了17%，表現(xiàn)出優(yōu)異的綜合力學(xué)性能。初步研究結(jié)果表明，該層狀鈦基復(fù)合材料延伸率提高主要是由于：（1）熱軋制過程的晶粒細(xì)化效應(yīng)；（2）軋制變形能夠有效改善TiBw和 La2O3的分散性；（3）高塑性純 Ti層和高強(qiáng)（TiBw+ La2O3）/Ti復(fù)合材料層的綜合作用。裂紋的萌生首先發(fā)生在復(fù)合材料層中，當(dāng)裂紋擴(kuò)展至純Ti層時(shí)，純Ti層的大量塑性變形能有效抑制裂紋的擴(kuò)展，同時(shí)復(fù)合材料層還能延緩純Ti層的頸縮過程，從而使層狀鈦基復(fù)合材料具備優(yōu)異的塑性。

圖5 熱壓燒結(jié)法制備的層狀TiBw/Ti-Ti復(fù)合材料SEM照片F(xiàn)ig.5 SEM images of laminated TiBw/Ti-Ti composite prepared by hot pressing

圖6 疊層Ti-(TiB+La2O3)/Ti復(fù)合材料燒結(jié)后顯微組織Fig.6 Microstructure of as-sintered laminated Ti-(TiB+La2O3)/Ti composite

顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的加工性

隨著硬度高、模量大的陶瓷體顆粒引入相對(duì)較軟的基體合金中，使鈦基復(fù)合材料的加工性能變差，直接限制了鈦基復(fù)合材料大構(gòu)件制造和批量化生產(chǎn)。熱變形加工、超塑性加工不僅可以解決材料的成形問題，而且還能節(jié)約原材料，改變鈦基復(fù)合材料的基體組織。此外，熱處理也可以改變基體合金的組織特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)鈦基復(fù)合材料力學(xué)性能的改善。因此，研究顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的加工性不僅具有理論價(jià)值還具有很大的實(shí)際意義。

1 熱變形加工

目前，鈦基復(fù)合材料采用現(xiàn)有的單一制備工藝如熔鑄法或粉末冶金法等均無法獲得尺寸形狀與性能匹配的產(chǎn)品，因此，為了獲得較好的金屬基復(fù)合材料產(chǎn)品，需要輔助以二次成形加工（如擠壓、鍛造等）[10，73-79]。但是，鈦基復(fù)合材料因增強(qiáng)體存在，使得其熱加工窗口極為狹窄[74,78]。此外，高脆性陶瓷顆粒的引入，變形抗力大，高溫變形易發(fā)生局部塑性流變，很難加工出具有復(fù)雜輪廓外形的工件，加大了鈦基復(fù)合材料熱變形加工的難度。

目前，國內(nèi)外研究學(xué)者對(duì)鈦基復(fù)合材料熱變形方面的研究并不多，且主要集中在TiB晶須和TiC顆粒這兩種增強(qiáng)體增強(qiáng)的鈦基復(fù)合材料上，研究?jī)?nèi)容主要包括熱變形過程中的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系、組織演變分析、本構(gòu)模型的構(gòu)建、熱加工圖的繪制等。中科院金屬研究所馬宗義等[10]對(duì)TiB晶須和TiC顆粒復(fù)合增強(qiáng)的TMCs進(jìn)行熱壓縮試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)該材料在變形參數(shù)范圍內(nèi)的變形機(jī)制為形成孿晶而非位錯(cuò)滑移。Kumari等[73]較為全面地分析了變形溫度、應(yīng)變速率、增強(qiáng)體含量對(duì)TiB/Ti高溫變形行為的影響，認(rèn)為流變應(yīng)力隨TiB體積分?jǐn)?shù)的增加而增大。Poletti等[74]認(rèn)為改進(jìn)后的動(dòng)態(tài)材料模型能夠較好地表現(xiàn)TiC/Ti662復(fù)合材料的變形行為，并繪制了該材料的熱加工圖及變形機(jī)理圖（圖7）。

上海交通大學(xué)馬鳳倉[75]以Ti-1100為基體，TiB和TiC為增強(qiáng)體，系統(tǒng)研究了一元、二元增強(qiáng)的鈦基復(fù)合材料的熱變形工藝、組織演變機(jī)制以及力學(xué)性能的改善，研究發(fā)現(xiàn)增強(qiáng)體加入會(huì)增加TMCs的變形抗力和變形表觀激活能，同時(shí)增強(qiáng)體阻礙位錯(cuò)滑移，促進(jìn)β相再結(jié)晶形核；熱加工能夠改善TMCs在室溫及高溫下的力學(xué)性能，提高增強(qiáng)體的強(qiáng)化效果。盧俊強(qiáng)[76]對(duì)（TiB+TiC）/Ti-6Al-4V置氫鈦基復(fù)合材料的熱加工開展研究，結(jié)果表明置氫降低了鈦基復(fù)合材料的流變應(yīng)力，同時(shí)能夠減小加工圖中的失穩(wěn)區(qū)。

圖7 12% TiC/ Ti662復(fù)合材料在應(yīng)變0.3條件下的變形機(jī)理圖Fig.7 Image of deformation mechanisms deformed up to 0.3 strain for Ti662 reinforced with 12% TiC

哈爾濱工業(yè)大學(xué)張煜梓[77]、王博[78]研究了網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)TMCs的熱變形行為，研究表明TiBw/Ti6Al4V和TiBw/Ti60復(fù)合材料的流變應(yīng)力對(duì)溫度和應(yīng)變速率較為敏感。前者分析變形組織時(shí)發(fā)現(xiàn)TiB晶須在壓縮過程中發(fā)生斷裂并由此產(chǎn)生孔洞，基體與增強(qiáng)相之間的界面在變形過程中也發(fā)生開裂。后者分析了高溫變形參數(shù)對(duì)壓縮組織的影響，在兩相區(qū)和β相區(qū)獲得不同的變形機(jī)制，并最終得到理想變形工藝。張長(zhǎng)江[79]等研究了（TiB+TiC）/Ti復(fù)合材料的熱變形行為，表明變形機(jī)制是組織相變、動(dòng)態(tài)回復(fù)、動(dòng)態(tài)再結(jié)晶綜合作用的結(jié)果，并定量討論了增強(qiáng)相阻礙基體變形能力隨α相含量的升高而增強(qiáng)。

①上游鋪蓋區(qū)。該區(qū)位于面板上游，上游坡度不陡于 1∶1.7，頂寬 5m，作為補(bǔ)充的防滲體和一旦發(fā)生滲漏時(shí)的封堵材料。采用T2料場(chǎng)土料，利用運(yùn)輸和推平設(shè)備自然壓實(shí)，不做專門碾壓。作用是形成面板上游的防滲補(bǔ)強(qiáng)區(qū)，并與特殊墊層區(qū)起到淤堵開裂的周邊縫，實(shí)現(xiàn)自愈的作用。

綜上分析，近年來有關(guān)非連續(xù)增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的熱變形加工的研究更加系統(tǒng)深入。增強(qiáng)體類型逐漸由一元、二元向多元化方向發(fā)展，基體合金大多選擇近α高溫鈦合金，熱變形加工的研究將為鈦基復(fù)合材料應(yīng)用于更高要求的工作環(huán)境提供支撐。

2 超塑性加工

如前所述，基體中存在的高強(qiáng)、高模增強(qiáng)體，易使材料的熱加工性能變差，并且難以實(shí)現(xiàn)大構(gòu)件制備及批量化生產(chǎn)，大大限制了顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的應(yīng)用與發(fā)展[80]。超塑性成形技術(shù)可以較好地解決這一問題，既可以節(jié)約原材料、減輕構(gòu)件質(zhì)量，又可大幅度降低加工成本。對(duì)于金屬基復(fù)合材料超塑變形的機(jī)制，還沒有統(tǒng)一的認(rèn)識(shí)，目前比較公認(rèn)的有3種[80-83]，即液相調(diào)節(jié)晶界滑移機(jī)制、微細(xì)晶粒伴隨動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制以及二者的綜合機(jī)制。近些年，國內(nèi)外對(duì)金屬基復(fù)合材料超塑成形技術(shù)開展了大量研究，以鋁基最多，但是針對(duì)鈦基復(fù)合材料的超塑性的文獻(xiàn)報(bào)道還較少。

美國Dunand等[81]率先研究了10% TiB/Ti6Al4V的相變超塑性，獲得最大延伸率為260%。研究發(fā)現(xiàn)，單次熱加載易于使得增強(qiáng)體定向排列，并與加載方向呈一定小角度，超塑性應(yīng)變速率Δ?/σ會(huì)發(fā)生降低，并可觀察到穩(wěn)態(tài)流變行為，室溫拉伸性能并未因相變超塑性的原因有所補(bǔ)償，但抗拉強(qiáng)度提高幅度仍可達(dá)到100%。

上海交通大學(xué)王敏敏[82]等研究了原位自生（TiB+TiC）/Ti-1100復(fù)合材料的超塑變形行為，如圖8所示。在試驗(yàn)條件下獲得材料最大延伸率為659%。結(jié)合激活能計(jì)算與組織分析，表明高溫變形主要發(fā)生晶界擴(kuò)散，低溫變形主要發(fā)生位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。李麗[83]研究了網(wǎng)籃組織（TiC+TiB）/7715D復(fù)合材料的超塑性，得到最大延伸率為802%，指出超塑變形過程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是TMCs獲得高延伸率的重要原因（圖8）。

從以上分析可知，鈦基復(fù)合材料超塑性主要分兩個(gè)階段：第一階段，通過變形形成位錯(cuò)墻或位錯(cuò)網(wǎng)，進(jìn)而交錯(cuò)形成亞晶界；第二階段，亞晶界協(xié)調(diào)位錯(cuò)滑移和攀移，同時(shí)吸收晶內(nèi)位錯(cuò)，維持超塑性流變，從而實(shí)現(xiàn)超塑性變形[81-83]。在這個(gè)過程中，增強(qiáng)體的加入因局部應(yīng)力集中可細(xì)化周圍晶粒，促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，有利于流變應(yīng)力的傳遞，降低了復(fù)合材料超塑性溫度，提高了復(fù)合材料超塑性能。

圖8 鈦基復(fù)合材料超塑性Fig.8 Superplasticity of titanium matrix composite

3 熱處理

目前，鈦基復(fù)合材料大部分研究主要集中在制備與二次加工方面，有關(guān)熱處理方面的研究報(bào)道還比較少。但是，TMCs的熱處理對(duì)于提高其綜合力學(xué)性能至關(guān)重要，不僅可以調(diào)控基體組織形貌，而且還能改善復(fù)合材料的力學(xué)性能。

常用的熱處理方法主要有退火、固溶與時(shí)效等方法。調(diào)整熱處理工藝可以獲得對(duì)應(yīng)不同使用性能的基體合金組織，同時(shí)增強(qiáng)體也會(huì)對(duì)基體合金的相變、析出相形核以及晶粒長(zhǎng)大產(chǎn)生影響。目前，顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的熱處理研究主要集中于兩方面：（1）對(duì)基體顯微組織、增強(qiáng)體的影響；（2）對(duì)材料性能的改善。

Gorsse等[84]研 究 了TiBw/Ti6Al4V復(fù)合材料的熱處理行為，認(rèn)為在熱處理過程中TiB明顯限制復(fù)合材料中原始晶粒的長(zhǎng)大，未增強(qiáng)的鈦基體存在大量針狀α相組織，而增強(qiáng)后的復(fù)合材料則是細(xì)等軸晶和片狀晶。上海交通大學(xué)的王沛培等[85]研究了β相區(qū)與α+β相區(qū)熱處理對(duì)TiB、TiC和La2O3混合增強(qiáng)7715D基復(fù)合材料的組織與力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)采用β相區(qū)和α+β相區(qū)熱處理后分別獲得層片狀組織和等軸組織，室溫條件下完全層片狀的復(fù)合材料表現(xiàn)出較好的延伸率；高溫條件下層片狀復(fù)合材料比等軸狀組織的復(fù)合材料具有較好的抗拉性能。李九霄等[86]針對(duì)耐熱鈦基復(fù)合材料，率先制定了新型β三段熱處理工藝，研究發(fā)現(xiàn)β三段熱處理后鈦基復(fù)合材料的組織為α片層組織，且β相區(qū)不同冷卻速率會(huì)導(dǎo)致α片層寬度的變化，圖9為不同熱處理后TMCs的金相組織[87]。熱處理過程中增強(qiáng)體穩(wěn)定，并且與基體之間界面清晰且沒有界面反應(yīng)；此外，β三段油冷熱處理后的復(fù)合材料具有良好的綜合力學(xué)性能，其蠕變性能稍有降低，但高溫拉伸性能、熱穩(wěn)定性和斷裂韌性等都得到了大幅度提高。

黃菲菲[88]等對(duì)軋態(tài)TiB增強(qiáng)TMCs的熱處理工藝進(jìn)行了研究。研究表明，在α+β相區(qū)固溶處理后得到的TMCs顯微組織為尺寸不同的網(wǎng)籃組織，時(shí)效后的組織比固溶后的組織晶粒粗大。在較低溫度下固溶處理得到的軋態(tài)TMCs的室溫力學(xué)性能較好。金云學(xué)等[89]在研究TiC增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的生長(zhǎng)機(jī)制中指出，枝晶狀TiC的形態(tài)可通過熱處理進(jìn)行改變。Qi等[90]研究了β熱處理和β三段熱處理對(duì)原位生成的TiC/Ti復(fù)合材料的組織和性能影響，研究發(fā)現(xiàn)β熱處理和β三段熱處理會(huì)顯著細(xì)化基體組織，并且TiC的形態(tài)與大小會(huì)在熱處理過程中發(fā)生變化，熱處理后獲得尺寸較小的等軸TiC顆粒。從目前的研究來看，TiB和稀土氧化物增強(qiáng)體在熱處理的溫度范圍內(nèi)表現(xiàn)相對(duì)穩(wěn)定，而TiC在熱處理中往往是不穩(wěn)定存在的，但相關(guān)研究還需要進(jìn)一步深入。

圖9 TMCs的金相組織Fig.9 OM of TMCs

圖10 TiC增強(qiáng)體形態(tài)Fig.10 Morphology of TiC reinforcements

微觀組織特征和力學(xué)性能

在金屬基復(fù)合材料中，增強(qiáng)體的尺寸、分布和形態(tài)，以及基體微觀組織結(jié)構(gòu)對(duì)TMCs材料性能有著極為重要的影響。

1 微觀組織

如前所述，非連續(xù)顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料原位自生法已成為鈦基復(fù)合材料的主流方向之一，其增強(qiáng)體以TiB、TiB2、TiC為主，輔以各類稀土氧化物和Ti5Si3p等。TiC增強(qiáng)體形態(tài)存在球形、枝晶和小短棒狀（圖10）。常溫屬于面心立方結(jié)構(gòu)，尺寸大小一般為幾微米或十幾微米左右。樹枝晶的TiC主要是凝固過程中的成分過冷產(chǎn)生[91]。TiB增強(qiáng)體存在晶須狀、針狀、片狀和管狀（圖 11）[92]。

當(dāng)添加稀土元素進(jìn)入復(fù)合材料時(shí)，稀土元素會(huì)奪取基體中存在的氧，生成稀土氧化物，凈化復(fù)合材料基體，其形態(tài)一般表現(xiàn)為球狀，尺寸在納米級(jí)，如圖12[39,92]所示。但當(dāng)稀土元素含量較高時(shí)，由于凝固過程中過冷度的影響，可能呈樹枝晶狀。

另外，界面狀況是決定復(fù)合材料力學(xué)性能最關(guān)鍵的因素之一，也是無法回避的問題[1,5,6,91-92]。采用熔鑄法原位自生制備的鈦基復(fù)合材料，能夠明顯降低界面對(duì)材料性能的影響。增強(qiáng)體與基體界面具有直接原子結(jié)合的界面，界面平直無反應(yīng)物或析出相產(chǎn)生[91]，并且增強(qiáng)與基體存在一定的位向關(guān)系[38,39]，以共格或者半共格的形式相結(jié)合，有利于界面結(jié)合強(qiáng)度的提高。

圖11 TiB增強(qiáng)體SEM照片F(xiàn)ig.11 SEM images of TiB reinforcements

圖12 TMCs的透射電鏡照片F(xiàn)ig.12 TEM of TMCs

2 力學(xué)性能

顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料作為航空航天等領(lǐng)域的高溫結(jié)構(gòu)材料，提高其使用高溫力學(xué)性能是目前研究的關(guān)鍵。雖然有文獻(xiàn)報(bào)道鈦基復(fù)合材料的高溫力學(xué)性能和高溫蠕變性能，但鈦基復(fù)合材料在高溫條件和高溫蠕變條件下的失效機(jī)理和強(qiáng)化規(guī)律尚不明確，難以實(shí)現(xiàn)綜合性能的最優(yōu)化。呂維潔等[9,39-40,75-76]結(jié)合真空電弧爐熔煉技術(shù)，二次熱加工和熱處理，實(shí)現(xiàn)了近α合金為基體的三元（TiB+TiC+La2O3）混雜非連續(xù)增強(qiáng)耐熱鈦基復(fù)合材料制備，實(shí)現(xiàn)了室溫以及高溫抗拉強(qiáng)度和彈性模量的大幅度提升（圖13），而且蠕變性能優(yōu)異[82]。TMCs的高溫性能(包括蠕變和持久性能)遠(yuǎn)優(yōu)于國內(nèi)最好的耐熱鈦合金（圖14），700℃的高溫強(qiáng)度超過800MPa，600℃的高溫強(qiáng)度超過900MPa，與國際最好的耐熱鈦合金IMI834在600℃的高溫強(qiáng)度635MPa比較，提高幅度非常明顯，超塑性變形延伸率超過600%，遠(yuǎn)高于國際上鈦基復(fù)合材料的超塑性變形延伸率。該工藝具有可控和可設(shè)計(jì)性的優(yōu)點(diǎn)，通過增強(qiáng)體、基體合金的優(yōu)化滿足不同的需求。

近年來的研究表明，TMCs要獲得優(yōu)異的力學(xué)性能，必須通過控制復(fù)合材料在制備過程中各個(gè)環(huán)節(jié)的微觀組織特征，其一為增強(qiáng)體的特征，其二為基體的組織特征。同時(shí)調(diào)控這兩個(gè)因素是復(fù)合材料快速產(chǎn)業(yè)化發(fā)展需要解決的關(guān)鍵科學(xué)問題。通過采用先進(jìn)加工工藝可以充分優(yōu)化復(fù)合材料力學(xué)性能，有學(xué)者[93-94]提出采用“大塑性變形技術(shù)”制備高性能超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料的新思路，分別制備出新型超細(xì)晶TC4基和TC18基鈦基復(fù)合材料，抗拉強(qiáng)度從TC4鈦合金的800MPa提高至1150MPa，增幅達(dá) 43%，TC18基復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度可達(dá)1443MPa。值得一提的是，發(fā)現(xiàn)了高強(qiáng)-塑性匹配鈦基復(fù)合材料的等溫?zé)釘D壓方法[95]，其室溫抗拉強(qiáng)度降低到1150MPa，延伸率可以超過15%，也有部分高強(qiáng)鈦基復(fù)合材料室溫抗拉強(qiáng)度已達(dá)到1500MPa的水平。綜上分析可得，復(fù)合材料強(qiáng)度的提高主要源于增強(qiáng)相效應(yīng)與基體微觀形變強(qiáng)化效應(yīng)的充分耦合。

圖13 基體合金和復(fù)合材料的室溫拉伸性能Fig.13 Room tensile properties of the matrix alloy and composites

圖14 基體和復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度隨溫度的變化Fig.14 Tensile strength variations of the matrix alloy and composites with temperatures

工程應(yīng)用

開發(fā)鈦基復(fù)合材料最主要目的提高其室溫和高溫性能以及其服役溫度，實(shí)現(xiàn)輕質(zhì)高強(qiáng)、高韌鈦基復(fù)合材料在航空航天、武器裝備及民用等領(lǐng)域的需求。

（1）航空航天耐高溫復(fù)合材料應(yīng)用領(lǐng)域。在航天航空工業(yè)方面，顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料由于具有較高的工作溫度，可用于部分壓氣機(jī)部件。用鈦基復(fù)合材料代替鎳合金和鋼，可以使部件減輕25%～30%；對(duì)于低危險(xiǎn)部件的撐桿和連桿，用鈦基復(fù)合材料代替鋼也具有很好的前景，使用鈦基復(fù)合材料制造的撐桿和活塞桿已經(jīng)被應(yīng)用于美國某型飛機(jī)上，取得了很好的效果。美國Dynamet技術(shù)公司開發(fā)的TiC增強(qiáng)Ti6Al4V復(fù)合材料，已被用作導(dǎo)彈尾翼和飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)零件[96]。荷蘭飛機(jī)起落架開發(fā)公司開發(fā)的鈦基復(fù)合材料起落架撐桿已經(jīng)安裝到F16戰(zhàn)斗機(jī)上[97]。上海交通大學(xué)[9,82]制備的耐熱鈦基復(fù)合材料，將鈦合金的服役溫度提高到600℃，滿足了航空航天對(duì)耐高溫材料的需求，拓寬了應(yīng)用領(lǐng)域，起著不可或缺的作用。

（2）低成本高強(qiáng)金屬基復(fù)合材料應(yīng)用領(lǐng)域。在汽車制造工業(yè)方面，通過改變?cè)鰪?qiáng)體類別以及基體合金類型，可以制備出性能各異的顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料，滿足汽車領(lǐng)域不同性能的需求。已用鈦基復(fù)合材料制造出大型壓縮機(jī)葉輪，實(shí)現(xiàn)節(jié)能減耗的作用；以及大量發(fā)動(dòng)機(jī)部件，包括連桿、排氣氣門和空心閥門等；日本豐田公司開發(fā)的短纖維增強(qiáng)Ti7Mo4Fe2Al2V復(fù)合材料，已被作為進(jìn)氣、出氣閥的材料[98]。住友金屬工業(yè)公司開發(fā)的TiC顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料，可用來制作進(jìn)氣閥、海水泵的軸承等[99]。如果能最大限度地降低各個(gè)制造環(huán)節(jié)的成本，鈦基復(fù)合材料部件完全可以和現(xiàn)行的鋼部件競(jìng)爭(zhēng)，如能打開市場(chǎng)，將具有不可估量的應(yīng)用前景。

展望

在國家需求牽引的顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料制備加工與生產(chǎn)研究方面，既要深入拓展材料基礎(chǔ)研究，但也要持續(xù)擴(kuò)大應(yīng)用領(lǐng)域和市場(chǎng)規(guī)模。因此，為保證顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料形成研發(fā)-應(yīng)用-發(fā)展的良性循環(huán)，其可預(yù)期的增長(zhǎng)點(diǎn)和發(fā)展趨勢(shì)包括如下幾點(diǎn)：

（1）復(fù)合材料結(jié)構(gòu)的優(yōu)化。傳統(tǒng)上增強(qiáng)體均勻分布的復(fù)合材料只屬于最簡(jiǎn)單的空間配置模式，增強(qiáng)體在基體中的空間分布（包括形狀、連接形式、分布等）更能改善復(fù)合材料的性能，因此從多尺度上調(diào)控增強(qiáng)體的有序非均勻分布，進(jìn)一步發(fā)掘顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的潛力，實(shí)現(xiàn)性能的最優(yōu)配置。

（2）多元、多尺度顆?；祀s增強(qiáng)。將多元復(fù)合強(qiáng)化的概念引入鈦基復(fù)合材料的研究，利用不同種類（如TiB和TiC）、不同形態(tài)（如晶須和顆粒）和不同尺度（如微米和納米）增強(qiáng)體本身的物性參數(shù)，通過多因素耦合作用，呈現(xiàn)出比單一增強(qiáng)相復(fù)合條件下更好的優(yōu)越性能，可進(jìn)一步提高復(fù)合材料的使用溫度到650℃以上，顯著地?cái)U(kuò)大了鈦基復(fù)合材料的應(yīng)用范圍。

（3）與先進(jìn)材料加工技術(shù)相結(jié)合。將顆粒增強(qiáng)原位合成技術(shù)與先進(jìn)材料加工、成形工藝相結(jié)合，例如采用激光熔覆、原位自生反應(yīng)技術(shù)、激光增材制造技術(shù)（3D打?。?，制備高性能顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料復(fù)雜制品，將成為重要的發(fā)展方向之一。

（4）結(jié)構(gòu)-功能一體化復(fù)合材料。制備具有在多場(chǎng)合服役條件下，結(jié)構(gòu)功能一體化和多功能相應(yīng)的多元顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料，并開展大尺寸、低成本鈦基復(fù)合材料等溫精密鍛造成形、超塑性成形、激光立體成形和先進(jìn)焊接成形等技術(shù)，滿足在航空航天上的需求應(yīng)用。

（5）海洋工程顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料。為了適應(yīng)深海探測(cè)等獨(dú)特需要，研制耐腐蝕性好、輕質(zhì)高強(qiáng)顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料，形成規(guī)?；a(chǎn)，有效解決關(guān)鍵材料對(duì)深海項(xiàng)目開發(fā)的制約問題。

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