王　釗，惠迎雪，賀愛鋒，吳慎將（.西安工業(yè)大學(xué)光電工程學(xué)院，西安700；.陜西應(yīng)用物理化學(xué)研究所應(yīng)用物理化學(xué)國家級重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安7006）

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氬氧比對常溫磁控濺射制備HfO2薄膜性能的影響*

王釗1，2，惠迎雪1，賀愛鋒2，吳慎將1
（1.西安工業(yè)大學(xué)光電工程學(xué)院，西安710021；2.陜西應(yīng)用物理化學(xué)研究所應(yīng)用物理化學(xué)國家級重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安710061）

摘 要：為了得到HfO2薄膜性能與工藝參數(shù)之間的關(guān)系，采用直流反應(yīng)磁控濺射法在室溫下沉積HfO2薄膜.通過正交實(shí)驗(yàn)分析了靶功率、靶基距和氬氧比對薄膜性能的影響程度，分析了影響最大的因素氬氧比對薄膜組分、力學(xué)性能及光學(xué)性能的影響規(guī)律.研究結(jié)果表明：在純O2氣氛下沉積的薄膜的O、Hf元素化學(xué)計(jì)量比為1.90；隨著氬氧比的提升，薄膜中缺氧現(xiàn)象逐漸變得明顯；在純O2狀態(tài)下制備的薄膜可見光譜范圍內(nèi)峰值透射率為93.23%，在氬氧比為1∶1的氣氛下制備的薄膜的納米硬度為11.70 GPa，彈性模量為154.68 GPa.

關(guān)鍵詞：HfO2薄膜；磁控濺射；X射線光電子能譜；納米硬度；彈性模量；透過率；折射率

氧化鉿（HfO2）薄膜作為一種性能優(yōu)良的光電薄膜，已引起人們廣泛關(guān)注.HfO2薄膜具有寬光譜范圍內(nèi)（0.22～12μm）高的透過率，以及較高的抗激光損傷閾值，經(jīng)常與低折射率的SiO2組合制備高反膜、濾光片等光學(xué)薄膜［1］.同時，HfO2薄膜因其硬度高和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，具有良好的耐久性和化學(xué)穩(wěn)定性，廣泛應(yīng)用在保護(hù)涂層領(lǐng)域，這使其作為光學(xué)薄膜材料的應(yīng)用變得更加廣泛［2］.

制備HfO2薄膜的方法主要有溶膠-凝膠［3］、熱蒸發(fā)［4］、磁控濺射［5-6］和原子層沉積［7］等.其中，采用反應(yīng)磁控濺射法制備HfO2薄膜，成膜速率高，致密性好，并可以通過調(diào)節(jié)氬氧比來調(diào)節(jié)薄膜的組分，已成為目前制備HfO2薄膜的主流方法.但是目前針對磁控濺射制備HfO2薄膜的相關(guān)研究主要集中在其光學(xué)性能［1，6］和電學(xué)性能［6，8］上，文獻(xiàn)［1］采用橢偏儀和傅里葉紅外變換光譜儀分別研究了反應(yīng)磁控濺射法制備的不同厚度的HfO2薄膜及退火處理后的樣品的折射率色散情況及紅外（1.17～20μm）透過率；文獻(xiàn)［6］研究了反應(yīng)磁控濺射中氬氧比和靶功率對HfO2薄膜的紅外光譜（8～25μm）的吸收以及介電常數(shù)的影響規(guī)律.而隨著現(xiàn)代光學(xué)的進(jìn)一步發(fā)展，對薄膜的質(zhì)量提出了更高的要求，薄膜的力學(xué)性能也已成為衡量其質(zhì)量好壞的重要標(biāo)準(zhǔn)之一.本文利用直流反應(yīng)磁控濺射法制備HfO2薄膜，主要探討了氬氧比（質(zhì)量流量比）對薄膜組分的影響，研究了氬氧比對薄膜光學(xué)性能和力學(xué)性能的影響規(guī)律.

1　實(shí)驗(yàn)方法及表征

1.1HfO2薄膜的制備

為研究薄膜的光學(xué)性能，實(shí)驗(yàn)選擇?20 mm× 2 mm的石英玻璃作為薄膜沉積的基底.石英玻璃在放入真空室之前分別在丙酮和乙醇溶液中超聲清洗10 min，最后用高純氮?dú)獯蹈?

文中采用直流反應(yīng)磁控濺射法制備HfO2薄膜，實(shí)驗(yàn)在北京創(chuàng)世威納公司MSP-400B磁控濺射系統(tǒng)上進(jìn)行，所選靶材為純度99.99%的鉿金屬，其直徑為?60 mm，厚度5 mm.實(shí)驗(yàn)采用的工作氣體為純度99.999%的氬氣，反應(yīng)氣體為純度99.99%氧氣.在沉積薄膜前，首先利用機(jī)械泵和分子泵將真空室內(nèi)本底真度抽至2.0×10—3Pa，通入氬氣后濺射3～5 min，其作用是對靶面進(jìn)行濺射清洗，去除靶表面被氧化層和吸附的雜質(zhì)，在薄膜沉積過程中，可通過插板閥調(diào)節(jié)抽速，使工作真空維持在0.6 Pa.根據(jù)正交試驗(yàn)的結(jié)果，設(shè)定了相應(yīng)的氬氧比單因素實(shí)驗(yàn)參數(shù)為靶功率為150 W，靶基距為5 cm，分別在純O2和氬氧比為1∶4，1∶1.6，1∶1，1.6∶1，4∶1狀態(tài)下沉積薄膜.薄膜的厚度通過沉積時間來進(jìn)行控制，而其厚度均控制在180 nm左右.

1.2HfO2薄膜的表征

采用日立U-3510型紫外-可見分光光度計(jì)測試薄膜的透過率，光譜范圍為200～1 100 nm，步長為1 nm.利用美國J.A.Woollam公司的M-2000UI型橢偏儀在70°入射條件下對薄膜樣品進(jìn)行測量，采用弱吸收模型Cauchy模型擬合出薄膜樣品的折射率和厚度，為使擬合模型與HfO2膜層實(shí)際情況更加符合，在Cauchy層上添加Srough層，其定義為50%的膜材料和50%空隙組合的混合層，橢偏擬合結(jié)果評價函數(shù)（MSE）值均小于5，表明擬合結(jié)果準(zhǔn)確.使用安捷倫G200納米壓痕儀測試薄膜的硬度，測試方法采用連續(xù)剛度法.儀器采用Berkovich壓頭，頂端曲率半徑為20 nm，熱漂移率為0.05 nm·s—1，應(yīng)變速率0.05s—1.為了排除基底效應(yīng)的影響，硬度和彈性模量均在膜厚的1／7處取值.每個樣品測試十個點(diǎn)，最終取其平均值.采用美國PE公司的PHI5400型X射線能譜儀（X-ray Photo-electronic Spectroscopy，XPS）分別對純O2和氬氧比為1∶1和4∶1氣氛下制備的HfO2薄膜樣品進(jìn)行分析，確定其組分.測試為了清除樣品表面的吸附氧和雜質(zhì)，用Ar氣刻蝕30 s.掃描范圍0～1 200 e V，XPS圖譜的峰位校正以C1s峰為標(biāo)準(zhǔn).

1.3正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

為了分析各工藝因素對薄膜光學(xué)性能及力學(xué)性能的影響，確定最佳的工藝參數(shù)范圍，實(shí)驗(yàn)采用正交實(shí)驗(yàn)方法，對主要工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化.根據(jù)設(shè)備的具體情況，結(jié)合文獻(xiàn)調(diào)研，擬定靶功率、靶基距和氬氧比作為正交實(shí)驗(yàn)的工藝因素，設(shè)計(jì)了三因素三水平的正交實(shí)驗(yàn).靶功率設(shè)定的三水平分別為100，150，200 W；靶基距分別為5.0，6.5，8.0 cm；氬氧比分別為1∶1，1∶1.6，1∶4.以薄膜的折射率作為光學(xué)性能的參考指標(biāo)，以硬度和彈性模量作為力學(xué)性能的主要參考指標(biāo).正交表及測量數(shù)據(jù)見表1.

表1　正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.1 The data of orthogonal experiment

2　結(jié)果與討論

2.1正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

針對正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可直觀的分析靶功率、靶基距和氬氧比對力學(xué)性能和光學(xué)性能的影響，見表2，當(dāng)靶功率為200 W，靶基距為5 cm，氬氧比為1∶1時，薄膜折射率和硬度均為表中同類工藝參數(shù)中的最大值。而當(dāng)靶功率為150 W，靶基距為5 cm，氬氧比為1∶1時，薄膜彈性模量為表中同類工藝參數(shù)中的最大值.

表2　正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析Tab.2 The data analysis of orthogonal experiment

采用極差分析法，依次分析了靶功率、靶基距和氬氧比對薄膜性能的影響規(guī)律，可以發(fā)現(xiàn)氬氧比參數(shù)的極差值分別為0.072 5（折射率），2.22 GPa（硬度），22.44 GPa（彈性模量），均為三因素中的最大值.可見無論是折射率還是薄膜的納米硬度及彈性模量，在給定的參數(shù)范圍內(nèi)，氬氧比是影響薄膜力學(xué)性能和光學(xué)性能最重要的參數(shù).

極差分析法顯示對薄膜折射率、硬度和彈性模量的影響最大的因素均為氬氧比，其次是靶基距，影響最小的因素是靶功率.

2.2氬氧比對薄膜組分的影響

圖1的全譜圖顯示了樣品中所含有的所有元素，從圖1可以看出制備的薄膜雜質(zhì)元素含量很少，主要含有Hf、O、Ar和C四種元素.其中Ar元素為測試前Ar氣刻蝕時引入的雜質(zhì)元素，C元素為常見的污染元素.

圖1　HfO2薄膜的XPS圖譜Fig.1 XPS spectra of HfO2thin film

圖2和圖3分別顯示了不同氬氧比條件下Hf4f和O1s峰的位移情況.隨著氬氧比的提升，Hf4f峰和O1s峰對應(yīng)的結(jié)合能均有向低結(jié)合能方向移動的趨勢.當(dāng)沉積氣氛中的氬氧比從純O2變?yōu)?∶1時，Hf4f主峰的結(jié)合能從17.3 e V變?yōu)?5.7 e V，O1s峰的結(jié)合能從530.4 e V變?yōu)?29.1 eV.造成這種變化的主要原因是電荷轉(zhuǎn)移效應(yīng)［9］.根據(jù)電荷轉(zhuǎn)移機(jī)理，Hf元素外層失電子越少，電子對原子核的屏蔽作用越強(qiáng)，4f層電子的結(jié)合能越小.從氬氧比為4∶1和1∶1的樣品中也可以看出，在14.4 eV處有明顯的Hf-Hf峰存在，表明樣品中有Hf元素以游離態(tài)存在.對于O元素來說，隨著氬氧比的升高，薄膜中游離態(tài)Hf增多，O元素外層電子密度增大，電子對原子核的屏蔽作用越強(qiáng)，1 s層電子的結(jié)合能越小.由峰位結(jié)合能的位移變化可知，隨著沉積氣氛中O2含量的減少，HfO2薄膜的化學(xué)失配度增大.

圖2　不同氬氧比下HfO2薄膜的Hf4f分譜Fig.2 Hf4f XPS spectra of HfO2films at the Ar∶O2ratios of 4∶1 and 1∶1，and pure O2atmospheres

圖3　不同氬氧比下HfO2薄膜的O1s分譜Fig.3 Hf4f XPS spectra of HfO2films at the Ar∶O2ratios of 4∶1 and 1∶1，and pure O2atmospheres

不同氬氧比條件下制備的HfO2薄膜的O、Hf元素化學(xué)計(jì)量比可以根據(jù)Hf4f和O1s峰面積大小通過下面的公式計(jì)算，表達(dá)式為

式中：N1：N2為元素1，2的化學(xué)計(jì)量比；A1，A2為元素1，2對應(yīng)的譜峰面積；S1，S2為元素1，2對應(yīng)的靈敏度因子.不同氬氧比對應(yīng)的O、Hf元素化學(xué)計(jì)量比見表3.

表3的結(jié)果顯示在純O2氣氛下沉積的薄膜中的O、Hf化學(xué)計(jì)量元素比最接近2∶1，為1.99.隨著氣氛中O元素含量的減少，制備的HfO2薄膜表現(xiàn)為失氧狀態(tài).這與電荷轉(zhuǎn)移機(jī)理分析的結(jié)果相一致.

表3　不同氧氬比例下HfO2薄膜的O、Hf元素化學(xué)計(jì)量比Tab.3 The ratios of O／Hf of HfO2films at various Ar∶O2ratio atmospheres calculated from the Hf4f and O1s peaks

對純O2狀態(tài)下制備的HfO2薄膜的XPS的結(jié)果進(jìn)行分峰處理，O1s和Hf4f峰的峰值兩側(cè)明顯不對稱，而Hf-Hf峰的主峰電子結(jié)合能為14.4 e V，在Hf4f峰圖中并沒有在該處發(fā)現(xiàn)峰的存在，所以薄膜中無Hf元素以游離形態(tài)存在，但是薄膜中有亞氧產(chǎn)物生成.Hf元素的外層電子排布為6s4f5d，最有可能的是僅失去5d層的2個電子，與O結(jié)合生成HfO.對比圖4和圖5中Hf4f峰和O1s峰的分峰結(jié)果可知，薄膜中82.06%的O元素與Hf結(jié)合生成HfO2，13.47%的O與Hf結(jié)合生成HfO，最后還有4.47%的羥基氧，是薄膜在檢測過程中吸附的水造成的.經(jīng)過校正后，在純O2狀態(tài)下制備的HfO2薄膜的O、Hf元素化學(xué)計(jì)量比為1.90∶1.

圖4　HfO2薄膜的Hf4f峰XPS擬合曲線Fig.4 XPS spectra of Hf4f with component fitting curves of HfO2thin films

2.3氬氧比對薄膜沉積速率的影響

薄膜在沉積過程中隨著氬氧比的變化，明顯的分為兩種沉積模式.從圖6的沉積速率曲線變化中可以看出，當(dāng)氬氧比超過1∶1后，隨著氬氧比的升高薄膜沉積速率基本保持在1.70 nm·s—1左右，此時處在金屬沉積模式.當(dāng)氬氧比小于1∶1后，薄膜沉積速率隨氬氧比的降低，急劇下降，純O2狀態(tài)下的沉積速率降低到0.06 nm·s—1左右，此時處在過度沉積模式.兩種沉積模式下制備的薄膜在性能表現(xiàn)方面會有較大的不同.

圖5　HfO2薄膜的O1S峰XPS擬合曲線Fig.5 XPS spectra of O1S with component fitting curves of HfO2thin films

圖6　不同氬氧比條件下HfO2薄膜的沉積速率Fig.6 The deposition rate of HfO2films at various Ar∶O2atmospheres

2.4氬氧比對薄膜光學(xué)性能的影響

2.4.1透射率

圖7顯示了不同樣品之間透射率曲線的變化趨勢，純O2狀態(tài)下制備的HfO2薄膜可見光范圍內(nèi)峰值透射率為93.23%.隨著制備條件氬氧比的升高，薄膜的可見光范圍內(nèi)的峰值透射率逐漸下降.當(dāng)氬氧比升高為4∶1時，薄膜樣品可見光范圍內(nèi)的峰值透射率僅為87.68%.造成這種現(xiàn)象的主要原因是隨著氬氧比的增大，薄膜中的O、Hf化學(xué)配比更加失衡，薄膜中游離態(tài)Hf元素的增多，對光的吸收增強(qiáng)，導(dǎo)致薄膜的透射率逐漸下降.

圖7　不同氬氧比條件下HfO2薄膜的紫外可見光譜圖Fig.7 The UV-Visible spectra of HfO2films at various Ar∶O2ratio atmospheres

2.4.2折射率

實(shí)驗(yàn)過程中氬氧比的變化還會對薄膜的折射率造成影響.圖8顯示了不同氬氧比氣氛下制備的樣品在400～1 200 nm的折射率色散曲線.圖8中顯示，隨著氬氧比的不斷升高，薄膜樣品的折射率只是單一升高.造成這種現(xiàn)象有兩個原因：①隨著氬氧比的升高，薄膜沉積速率升高，堆積密度提升，膜層中柱狀結(jié)構(gòu)空隙減少從而導(dǎo)致折射率升高［10-11］.②氬氧比的升高，薄膜的中Hf元素增多，吸收增大提高了薄膜的折射率.

圖8　不同氬氧比條件下HfO2薄膜的折射率Fig.8 The refractive index of HfO2films at various Ar∶O2ratio atmospheres

2.5氬氧比對薄膜力學(xué)性能的影響

硬度和彈性模量是衡量薄膜力學(xué)性能的重要指標(biāo).與其它薄膜制備方法相比，磁控濺射法制備的薄膜因其堆積密度高，通常會有較高的硬度.本文制備的HfO2薄膜的最高硬度為11.70 GPa，均高于文獻(xiàn)［12］采用射頻反應(yīng)磁控濺射法制備的9.5GPa硬度的HfO2薄膜，以及文獻(xiàn)［13］采用ALD制備的5.9 GPa硬度的薄膜.從圖9中可以看出，樣品硬度和彈性模量的變化趨勢保持一致.隨著氬氧比從純O2狀態(tài)升高到1∶1時，薄膜的硬度和彈性模量逐漸升高，在氬氧比為1∶1時硬度為11.70 GPa，彈性模量為154.68 GPa，均為樣品中的最高值.而隨著氬氧比的繼續(xù)升高，薄膜的硬度和彈性模量輕微的下降.純O2氣氛下制備的樣品硬度和彈性模量最小，分別為7.91 GPa和115.62 GPa.

圖9　不同氬氧比條件下HfO2薄膜的硬度和彈性模量Fig.9 The hardness and elastic modulus of HfO2films at various Ar∶O2ratio atmospheres

當(dāng)薄膜在過度模式沉積時，隨著氬氧比的提升，沉積速率明顯提升，薄膜的堆積密度升高，柱狀結(jié)構(gòu)空隙減少，導(dǎo)致薄膜的硬度和彈性模量增大.文獻(xiàn)［14］采用脈沖偏壓電弧離子鍍制備TiO2薄膜，當(dāng)薄膜內(nèi)游離態(tài)金屬含量升高時，薄膜硬度下降。本實(shí)驗(yàn)中觀察到類似的實(shí)驗(yàn)規(guī)律當(dāng)薄膜在金屬模式下沉積時，隨著氬氧比的升高，薄膜中Hf元素的含量會急劇升高，由于金屬離子的注入效應(yīng)，薄膜的硬度和彈性模量會逐漸下降［13］.

3　結(jié)論

1）通過正交實(shí)驗(yàn)，得到了影響HfO2薄膜光學(xué)性能和力學(xué)性能的主要工藝參數(shù)為氬氧比，其次為靶基距，影響最小的為靶功率.

2）通過氬氧比單因素實(shí)驗(yàn)制備的HfO2薄膜均表現(xiàn)出一定程度上的缺氧狀態(tài).在純O2狀態(tài)下制備的樣品O、Hf元素比最接近2∶1，為1.90∶1.隨著氬氧比的升高，薄膜中O元素含量的缺失更加明顯.

3）在純O2狀態(tài)下制備的薄膜光學(xué)透過性最好，但硬度只有7.91 GPa，為所有樣品中最低.在氬氧比為1∶1條件下制備的薄膜硬度最高，為11.7 GPa，但光學(xué)透過性適中.所有樣品的折射率隨氬氧比的升高單調(diào)增大.

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（責(zé)任編輯、校對 張立新）

簡 訊

醫(yī)用局部深孔手術(shù)攝像照明裝置

在五官科、腦外科手術(shù)中，由于光源的光軸與人眼睛的視軸無法完全重合，當(dāng)手術(shù)部位距體表有一定深度時，人眼觀察到的手術(shù)部位的某個邊沿總有一部分區(qū)域存在陰影，孔越深兩光軸夾角越大，陰影的區(qū)域越大.當(dāng)某個細(xì)致部位需要仔細(xì)觀察時，也無法放大.

由西安工業(yè)大學(xué)研究的該實(shí)用新型的意義在于提供一種同時實(shí)現(xiàn)手術(shù)的照明和攝像，照明與攝像共軸，特別適用于深孔手術(shù)照明，視場較大，可直接目視手術(shù)，也可以連接計(jì)算機(jī)，通過顯示屏在放大的圖像下進(jìn)行手術(shù)，便于手術(shù)會診、手術(shù)指導(dǎo)、手術(shù)觀摩教學(xué)，并能記錄手術(shù)過程的新型的局部深孔手術(shù)攝像照明裝置.

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（張立新）

Effect of Argon Oxygen Ratio on the Properties of HfO2Thin Films Prepared by Magnetron Sputtering at Room Temperature

WANG Zhao1，2，XI Yingxue1，HE Aifeng2，WU Shenjiang1
（1.School of Optoelectronic Engineering，Xi’an Technological University，Xi’an 710021，China；2.State Key Laboratory of Applied Physics-Chemistry，Shaanxi Applied Physics and Chemistry Research Institute，Xi’an 710061，China）

Abstract：In order to get the relationship between the properties and the process parameters of HfO2thin film，the thin film is deposited by using the method of DC reactive magnetron sputtering at room temperature.Orthogonal experiment is used to study the target power，target-substrate distance and argon oxygen ratio（Ar∶O2）which effect on film properties.The effects of the biggest impact factor，which is Ar∶O2，on the thin film component，optical properties and mechanical properties are analyzed. The result shows：the ratio of the O and Hf of the film is 1.9 when the thin film is depositioned under the pure O2atmosphere.As the argon oxygen ratio ascend，the phenomenon of lacking oxygen in the thin film becomes obvious gradually.In the visible spectrum，the peak transmittance of thin film，which is prepared in the condition of pure O2，is 93.23%.The nano-hardness and the elastic modulus of thin film are 11.70 GPa and 154.68 GPa when it is prepared under the Ar∶O2of 1∶1.

Key Words：HfO2thin film；magnetron sputtering；X-ray photo-electronic spectroscopy；nano-hardness；elastic modulus；transmittance；refractive index

通訊作者：惠迎雪（1974—），男，西安工業(yè)大學(xué)副教授，主要研究方向?yàn)楸∧づc等離子體技術(shù).E-mail：xiyingxue＠163.com.

作者簡介：王 釗（1989—），男，西安工業(yè)大學(xué)碩士研究生.

基金資助：國家自然科學(xué)基金（61378050；61205155）；陜西省科技廳重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目（2013SZS14-Z02）

*收稿日期：2015-06-12

DOI：10.16185／j.jxatu.edu.cn.2016.02.001

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：中圖號： O484.1 A

文章編號：1673-9965（2016）02-0087-07