陳思思，朱　滿，堅(jiān)增運(yùn)（西安工業(yè)大學(xué)材料與化工學(xué)院，西安710021）

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三元Fe1-xNb9Bx非晶合金的非晶形成能力和軟磁性能研究*

陳思思，朱滿，堅(jiān)增運(yùn)
（西安工業(yè)大學(xué)材料與化工學(xué)院，西安710021）

摘 要：為了研究三元鐵基非晶合金的合金成分對(duì)非晶形成能力以及軟磁性能的影響規(guī)律，采用單輥甩淬法制備Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）合金薄帶，用X射線衍射儀、差示掃描量熱儀和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)對(duì)制備的合金薄帶分別進(jìn)行合金結(jié)構(gòu)、合金的非晶形成能力以及軟磁性能分析.研究結(jié)果表明：當(dāng)合金成分中的鈮（Nb）原子分?jǐn)?shù)為9%時(shí)，隨硼（B）原子分?jǐn)?shù)在19%～21%范圍內(nèi)增加時(shí)，所制備的合金均為非晶帶材.合金的過(guò)冷液相區(qū)（ΔTx）逐漸增大，表明非晶形成能力逐漸增強(qiáng)，最大的ΔTx=52 K.這與熱力學(xué)參數(shù)PHSS所預(yù)測(cè)的非晶形成能力的結(jié)果一致.飽和磁化強(qiáng)度（Ms）隨Fe含量的降低，逐漸減小.Fe72Nb9B19的Ms達(dá)到最大（Ms=65 emu·g—1）.

關(guān)鍵詞：鐵基非晶；非晶形成能力；軟磁性能；熱力學(xué)參數(shù)

在很多己經(jīng)開發(fā)的非晶態(tài)合金材料中，由于鐵基非晶合金具有極高的強(qiáng)度、優(yōu)良的軟磁性能、優(yōu)異的耐腐蝕性能和明顯的成本優(yōu)勢(shì)，在變壓器等領(lǐng)域有比較良好的應(yīng)用［1-2］，因而成為最早開發(fā)和最具商業(yè)價(jià)值的非晶態(tài)合金材料.文獻(xiàn)［3］首次制備出Fe-P-B非晶態(tài)軟磁合金，文獻(xiàn)［4］首次采用金屬模鑄造方法制備出厚度為0.1 mm的Fe75Si10B15金屬玻璃板材，取得了Fe基金屬玻璃塊體化的突破性進(jìn)展；文獻(xiàn)［5］報(bào)道了三元Fe-M-B（M=Zr，Nb，Hf）系新型軟磁合金，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.5～1.7 T，讓很多材料科學(xué)工作者致力于研究具有大的過(guò)冷液相區(qū)和良好軟磁性能的Fe-M-B（M= Zr，Nb，Hf）系非晶合金；文獻(xiàn)［6］研究了Fe66Nb4B30塊體非晶的晶化動(dòng)力學(xué)以及磁學(xué)性能，ΔTx為31 K，具有較好的熱力學(xué)穩(wěn)定性，非晶帶材的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為120 T，矯頑力為2 A·m—1；文獻(xiàn)［7］研究了Fe71Nb6B23非晶薄帶的變溫晶化動(dòng)力學(xué)，其中當(dāng)升溫速率為40 K·min—1時(shí)，ΔTx=24 K.但合金Fe66Nb4B30和Fe71Nb6B23的ΔTx都相對(duì)較小，不利于非晶的形成.

對(duì)于已經(jīng)研究的（Fe，Co）-（Zr，Hf）-B系統(tǒng)的過(guò)冷液相區(qū)ΔTx超過(guò)60 K，最大的ΔTx已經(jīng)達(dá)到90 K［8-10］.但是，對(duì)于Fe-Nb-B非晶合金，當(dāng)硼（B）含量達(dá)到30%時(shí)，合金的過(guò)冷液相區(qū)才能達(dá)到60 K以上.因此，對(duì)具有高過(guò)冷液相區(qū)的Fe-Nb-B三元非晶合金的研究非常重要.文獻(xiàn)［11-12］提出了可以用熱力學(xué)模型預(yù)測(cè)形成非晶的合金范圍，且已經(jīng)應(yīng)用在一系列Fe基非晶合金系中，解決了非晶合金的成分設(shè)計(jì)問(wèn)題，為研究具有高非晶形成能力和良好軟磁性能的Fe基非晶合金奠定了良好的理論基礎(chǔ).

文中制備了具有高過(guò)冷液相區(qū)的Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）系非晶合金帶材，討論了硼（B）的含量對(duì)非晶形成能力以及軟磁性能的影響.本次研究硼（B）的含量在21%時(shí)，合金的過(guò)冷液相區(qū)就可以達(dá)到52 K，遠(yuǎn)高于文獻(xiàn)［13］制備的非晶合金Fe75Nb10B15的過(guò)冷液相區(qū)33 K.另一個(gè)新的預(yù)測(cè)非晶形成能力的參數(shù)PHSS，它結(jié)合了混合焓、構(gòu)型熵和錯(cuò)配熵，能比較好地預(yù)測(cè)合金的非晶形成能力.因此本文對(duì)Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）合金的熱力學(xué)參數(shù)也進(jìn)行了計(jì)算，研究熱力學(xué)模型預(yù)測(cè)與所得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)系.

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）母合金在高頻感應(yīng)爐中進(jìn)行原位熔配，實(shí)驗(yàn)所用原材料為工業(yè)純Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（99.8%）、Fe-60%Nb和Fe-17.5% B中間合金.按照合金名義成分Fe1-xNb9Bx（x= 19，20，21），將裝有原材料和B2O3凈化劑的石英管置于感應(yīng)線圈中，通過(guò)循環(huán)過(guò)熱和凈化法熔配母合金.將母合金經(jīng)打磨和清洗后置于底部為方形的石英管內(nèi)，在單輥甩淬及懸浮熔煉聯(lián)合設(shè)備上采用單輥甩淬法制備得到厚度為30～40μm的Fe基非晶帶材，實(shí)驗(yàn)條件：銅輥轉(zhuǎn)速40 m·s—1，噴射壓力20 kPa.

采用日本島津公司生產(chǎn)的XRD-6000型X射線衍射（X-Ray Diffraction，XRD）儀對(duì)制備的Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）帶材進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定，掃描步長(zhǎng)為0.02°，衍射角為20°～80°.采用Mettler-Toledo TGA／DSC1型差示掃描量熱（Differential Scanning Calorimetry，DSC）儀檢測(cè)非晶帶材的熱學(xué)性能，實(shí)驗(yàn)參數(shù)：Ar氣保護(hù)，升溫速率40 K· min—1，升溫區(qū)間750～1 600 K.利用Lake Shore 7410型振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)（Vibrating Sample Magnetometer，VSM）測(cè)量各樣品的室溫磁滯回線，獲得飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和矯頑力磁性能參數(shù)，實(shí)驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中施加的最大外加磁場(chǎng)強(qiáng)度為1 T.

2　熱力學(xué)模型

由Gallego模型［14］可知，忽略組元間相互作用的彈性和結(jié)構(gòu)因素情況下，二元合金的混合焓ΔHc，ΔHcij分別為

式中：n為組元數(shù)；xi和xj分別為組元i和j的原子分?jǐn)?shù)；ΔHinterfacei—j為組元i在組元j的無(wú)限稀溶液中的固溶焓，其值見(jiàn)文獻(xiàn)［15］；ΔHinterfacej—i為組元j在組元i的無(wú)限稀溶液中的固溶焓.

標(biāo)準(zhǔn)化錯(cuò)配熵［16］為

式中：ΔSσ為錯(cuò)配熵；kB為玻爾茲曼常數(shù)；參數(shù)ζ= 1／（1—ξ），ξ為堆積系數(shù)（取0.64）；y1，y2和y3分別為

式中：di和dj分別為第i個(gè)和第j個(gè)元素的原子直徑；di和dj的數(shù)據(jù)取自文獻(xiàn)［17］.構(gòu)型熵ΔSc的表達(dá)式為

式中：R為氣體常數(shù)；xi為第i組元的摩爾分?jǐn)?shù).對(duì)于金屬-金屬型非晶，ΔSc／R在0.8～1.0之間；對(duì)于金屬-非金屬型非晶，ΔSc／R為0.6～1.0.

參數(shù)PHS和PHSS分別為

3　結(jié)果與分析

3.1XRD分析

圖1為Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）合金的XRD圖譜.由圖1可知，不同成分的Fe1-xNb9Bx合金的XRD圖譜上在35°～55°范圍內(nèi)均有一個(gè)較寬衍射峰存在，沒(méi)有檢測(cè)到與晶體相相對(duì)應(yīng)的尖銳衍射峰.說(shuō)明制備得到的Fe1-xNb9Bx合金均為完全的非晶態(tài)結(jié)構(gòu).

3.2熱力學(xué)模型預(yù)測(cè)

根據(jù)式（1）～（10）計(jì)算得出Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）合金的ΔHc、ΔSσ／kB、ΔSc／R、PHS和PHSS的值，見(jiàn)表1.其中δ為原子尺寸差百分?jǐn)?shù).Fe1-xNb9Bx合金的ΔSσ／kB和ΔSc／R分別為0.44～0.48和0.77～0.79.隨著硼（B）含量從19 at%增加到21 at%.組元之間混合焓的負(fù)值越大，越有利于形成非晶.隨著合金中硼（B）含量的增加，熱力學(xué)參數(shù)PHS和PHSS的值分別從—4.65 kJ·mol—1減小到—5.16 kJ· mol—1和從—3.58 kJ·mol—1減小到—4.07 kJ· mol—1.根據(jù)文獻(xiàn)［18］報(bào)道，當(dāng)—7.00 kJ·mol—1＜PHS＜—1.2 kJ·mol—1、—6.00 kJ·mol—1＜PHSS＜—0.55 kJ·mol—1時(shí)，合金熔體凝固后形成非晶；當(dāng)PHSS＞—0.55 kJ·mol—1時(shí)，合金凝固時(shí)易于形成固溶體相；當(dāng)PHSS＜—6.00 kJ·mol—1時(shí)，合金凝固時(shí)易于形成化合物相.PHS≈—5 kJ· mol—1時(shí)，合金的非晶形成能力最好.對(duì)于Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）合金，—5.16 kJ·mol—1＜PHS＜—4.65 kJ·mol—1、—4.07 kJ·mol—1＜PHSS＜—3.58 kJ·mol—1，說(shuō)明Fe1-xNb9Bx（x= 19，20，21）合金熔體凝固后容易形成非晶.Fe71Nb9B20和Fe70Nb9B21合金的PHS值最接近于—5 kJ·mol—1時(shí)，因而，從理論上來(lái)講，F(xiàn)e71Nb9B20和Fe70Nb9B21合金的非晶形成能力最佳.

圖1　Fe1-xNb9Bx合金的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of the melt-spun Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）alloys

3.3非晶形成能力

圖2為Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）非晶合金在升溫加熱過(guò)程中的DSC曲線.Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）非晶合金在升溫過(guò)程中均具有顯著的玻璃化轉(zhuǎn)變和晶化階段，且都經(jīng)歷了兩次晶化過(guò)程，如圖2（a）所示.圖2（b）表明，F(xiàn)e1-xNb9Bx合金都存在兩個(gè)吸熱峰，這說(shuō)明合金成分偏離了共晶點(diǎn).

表2為Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）非晶合金的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg，晶化溫度Tx1和Tx2，晶化峰溫度Tp1和Tp2以及固相線溫度Tm和液相線溫度Tl.過(guò)冷液相區(qū)ΔTx、參數(shù)Trg和γ.Tg和Tx1分別在835～955 K和879～905 K之間變化.隨著合金中硼（B）含量的增加，Tx1逐漸增加，表明合金的熱穩(wěn)定性得到提高.ΔTx、參數(shù)Trg和γ分別在44～52 K，0.523～0.545和0.361～0.372之間變化. ΔTx逐漸增大說(shuō)明合金的非晶形成能力逐漸增強(qiáng).Tm和Tl分別在1 399～1 414 K和1 570～1 597 K之間變化.

表1　Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）合金的熱力學(xué)參數(shù)Tab.1 Thermodynamic parameters for Fe1-xNb9Bxalloys

圖2　Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）非晶合金的DSC曲線Fig.2 DSC traces of the melt-spun Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）alloys

研究結(jié)果表明，F(xiàn)e1-xNb9Bx（x=19，20，21）非晶合金的熱穩(wěn)定性和非晶形成能力隨著B含量的增加而增加.B含量的改變對(duì)Fe-Nb-B合金非晶形成能力的影響可用Inoue提出的三條經(jīng)驗(yàn)準(zhǔn)則［19］予以解釋.合金體系由Fe、Nb、B三種元素所組成；Fe、Nb、B三種元素的半徑分別為0.124 nm、0.143 nm、0.082 nm，由式（11）［20］可計(jì)算出原子尺寸差百分?jǐn)?shù)δ，見(jiàn)表1.原子尺寸差百分?jǐn)?shù)表達(dá)式為

表2　Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）非晶帶材的熱力學(xué)性質(zhì)Tab.2 Thermal properties for the melt-spun Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）ribbons

3.4軟磁性能

Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）非晶帶材的室溫磁滯回線如圖3所示，其中給出了室溫飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度（Ms）和矯頑力（Hc）隨著硼（B）含量的變化規(guī)律.當(dāng)外加磁場(chǎng)較小時(shí)，磁化強(qiáng)度急劇增大，當(dāng)外加磁場(chǎng)達(dá)到某一數(shù)值后逐漸趨于穩(wěn)定，直到最終達(dá)到最大值.磁滯回線結(jié)果表明，F(xiàn)e1-xNb9Bx（x=19，20，21）非晶帶材屬于典型的軟磁材料，矯頑力較低，為5×10—6～8×10—6T.B原子分?jǐn)?shù)為19%時(shí)，合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為65 emu·g—1；隨硼（B）含量的增加，Ms逐漸減小至57 emu·g—1.Fe72Nb9B19非晶合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度最高.

圖3　Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）非晶帶材的室溫磁滯回線Fig.3 Room-temperature magnetic hysteresis loops for the melt-spun Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）ribbons

Fe1-xNb9Bx非晶合金的Ms隨著合金中Fe含量減小、硼（B）含量增加而逐漸減小，良好的軟磁性能主要與非晶合金的結(jié)構(gòu)和合金組成元素的種類有關(guān).Fe屬于鐵磁性元素，硼（B）屬于非金屬元素.Fe具有未填滿的3d電子層，當(dāng)相鄰的Fe原子相互靠近并達(dá)到一定距離時(shí)，原子的d層電子云能夠在較大空間內(nèi)形成重疊區(qū)，產(chǎn)生的交換能使相鄰未被抵消的原子磁矩同向排列，形成磁矩［21］.因此，F(xiàn)e的含量越高，有利于增強(qiáng)磁化強(qiáng)度.當(dāng)B原子的電子云與Fe原子的電子云重疊時(shí)，B原子的價(jià)電子將會(huì)轉(zhuǎn)移到Fe原子的d層電子，降低合金磁矩，使得合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度減?。?2］.對(duì)于淬火狀態(tài)和納米晶合金，隨Fe含量的降低，飽和磁極減小，因?yàn)殡S著B／Fe的增大，F(xiàn)e-Fe原子間距增大，導(dǎo)致飽和磁化強(qiáng)度（Ms）降低［23］.因此，對(duì)于Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）合金隨Fe含量的減少和B含量的增加，Ms越小.

采用低純工業(yè)原材料制備得到Fe1-xNb9Bx（x =19，20，21）非晶合金的Hc介于5×10—6～8× 10—6T之間，F(xiàn)e1-xNb9Bx（x=19，20，21）非晶合金的Hc的值小于用高純合金制備的非晶合金Fe77Nb6B17

［24］的Hc值（Hc=2.77×10—5T）.主要是實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)合金熔體采用凈化處理工藝，減少了合金中的雜質(zhì)元素含量，削弱了由雜質(zhì)元素所引起的釘扎效應(yīng)，減小了合金的矯頑力.工業(yè)原材料中的雜質(zhì)元素含量要高于高純?cè)牧系碾s質(zhì)元素含量，這些雜質(zhì)元素的存在導(dǎo)致其結(jié)構(gòu)的不均勻性增加，在磁疇壁產(chǎn)生顯著的釘扎效應(yīng).

4　結(jié)論

1）熱力學(xué)模型預(yù)測(cè)結(jié)果表明，F(xiàn)e1-xNb9Bx（x =19，20，21）非晶合金的PHS和PHSS與合金成分密切相關(guān).PHS和PHSS隨著合金中B含量的增加而逐漸減小，有利于非晶形成能力的提高.

2）隨著合金中硼（B）含量的增加，F(xiàn)e1-xNb9Bx（x=19，20，21）非晶合金的熱穩(wěn)定性增加，且非晶形成能力亦得到顯著提高.Fe70Nb9B21合金的非晶形成能力達(dá)到最佳，過(guò)冷液相區(qū)寬度ΔTx為52 K.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與熱力學(xué)模型預(yù)測(cè)結(jié)果相一致.

3）磁學(xué)性能測(cè)試表明，F(xiàn)e1-xNb9Bx（x=19，20，21）非晶合金的Ms為57～65 emu·g—1，Hc介于5×10—6～8×10—6T之間.

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（責(zé)任編輯、校對(duì) 張 超）

Glass Forming Ability and Soft Magnetic Properties of Ternary Fe1-xNb9BxGlassy Alloy

CHEN Sisi，ZHU Man，JIAN Zengyun
（School of Materials and Chemical Engineering，Xi’an Technological University，Xi’an 710021，China）

Abstract：The purpose of this study is to study compositions of the ternary iron-based amorphous alloys having influence on the properties glass forming ability and soft magnetic properties of amorphous alloys.The Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21，22）amorphous ribbons were successfully prepared by means of melt-spinning method.The alloy structure，glass forming ability and soft magnetic properties of these glasses were systematically studied by the combination use of X-ray diffraction（XRD），differential scanning calorimetry（DSC）and vibrating sample magnetometer（VSM）.The results showed the Fe1-xNb9Bx（x=19，20，21）alloys were glasses with increasing of B contents.The supercooled liquid region （ΔTx）increased gradually with increasing of B contents，which indicated glass forming ability（GFA）gradually enhanced.The largestΔTxof 52 K was obtained for Fe69Nb9B21.The results and the predicted results of parameter PHSSwere consistent.The saturation magnetization（Ms）was weaken with thebook=156,ebook=73decreasing of Fe contents.The largest Msof 65 emu·g—1was obtained for Fe72Nb9B19.

Key Words：Fe-based amorphous alloy；glass forming ability；soft magnetic properties；thermodynamic parameters

通訊作者：朱 滿（1982—），男，西安工業(yè)大學(xué)副教授，主要研究方向?yàn)殍F基非晶合金.E-mail：zhuman0428＠126.com.

作者簡(jiǎn)介：陳思思（1987—），女，西安工業(yè)大學(xué)碩士研究生.

基金資助：國(guó)家自然科學(xué)基金（51071115；51171136；51301125；51401156）

*收稿日期：2015-10-15

DOI：10.16185／j.jxatu.edu.cn.2016.02.012

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：中圖號(hào)： TG146.4 A

文章編號(hào)：1673-9965（2016）02-0155-06