李 龍， 張勝靖

(西安工程大學(xué) 紡織與材料學(xué)院， 陜西 西安 710048)

棉稈皮纖維的草酸軟化處理工藝

李 龍， 張勝靖

(西安工程大學(xué) 紡織與材料學(xué)院， 陜西 西安 710048)

改進(jìn)棉稈皮纖維在紡織中的應(yīng)用，利用草酸對棉稈皮纖維進(jìn)行軟化處理。采用正交試驗(yàn)，并結(jié)合直觀分析與方差分析，得到試驗(yàn)因素對棉稈皮纖維可撓度的影響程度以及棉稈皮纖維軟化處理的最佳工藝參數(shù)。在最佳工藝參數(shù)下，棉稈皮纖維可撓度為2.55 捻/(m·tex)，斷裂強(qiáng)度為3.13 cN/dtex；在顯著水平α=0.01，焙烘溫度對處理后棉稈皮纖維可撓度有顯著影響。通過D/MAX-2400型X射線衍射分析儀對棉稈皮纖維測試與相關(guān)分析計(jì)算，得到軟化處理后棉稈皮纖維的結(jié)晶度為64.9%，小于未處理棉稈皮纖維的結(jié)晶度。

棉稈皮纖維； 草酸； 軟化； 可撓度

Abstract Oxalic acid was used for the softening of cotton-straw bast fiber so as to improve the fibers′ textile application. By orthogonal experiment and intuitive analysis and variance analysis methods, the influence degree of experimental factors on the flexibility of cotton-straw bast fiber and the optimum parameters of the fiber softening treatment were obtained. Under the optimum parameters, the flexibility of.cotton-straw bast fiber was 2.55 twist/(m·tex) and the strength of the fiber was 3.13 cN/dtex. At significance level α of 0.01, curing temperature played significant influence on the fiber flexibility. Based on X-ray diffraction analysis on D/MAX-2400 and related calculations, it was shown that the crystallinity of the treated fibers was 64.9%, which was less than that of untreated fibers.

Keywords cotton-straw bast fiber; oxalic acid; softening; flexibility

棉稈皮纖維是將棉稈外韌皮脫膠獲得的天然纖維素纖維。但是，棉稈皮纖維剛性大，柔軟性差，在梳理過程中纖維難以成網(wǎng)成條，影響紡紗加工，因此，需要對其進(jìn)行軟化處理。關(guān)于天然纖維素纖維的軟化，雷雷等[1]綜述了黃麻纖維軟化的化學(xué)和生化方法，包括采用H2O2、H2O2和K2S2O8混合試劑、NaOH、HCl等試劑[2-3]，以及采用化學(xué)軟化劑或生物化學(xué)試劑對黃麻纖維進(jìn)行軟化處理[4-5]。張金秋等[6]利用陽離子DT-150A柔軟劑對大麻纖維進(jìn)行柔軟整理以改善其可紡性。韓菊[7]針對黃麻纖維剛硬、成紗質(zhì)量差等問題，利用草酸改性和環(huán)氧化合物對黃麻纖維進(jìn)行交聯(lián)改性，在所選處理?xiàng)l件下，草酸對黃麻纖維改性可以改善纖維柔軟度。交聯(lián)是用交聯(lián)劑使2個(gè)或多個(gè)分子偶聯(lián)從而使這些分子結(jié)合在一起的過程，經(jīng)過交聯(lián)可以提高聚合物的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性。草酸具有交聯(lián)活性，是由于其本身的雙鍵能夠在催化劑作用下與氨基、羧基等化合物加成，發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)生成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的大分子[8]。草酸交聯(lián)改性不需要合成環(huán)氧化合物交聯(lián)劑，簡單方便。因此，為了改善棉稈皮纖維的可撓度，增加其柔軟度，改進(jìn)棉稈皮纖維梳理成網(wǎng)成條性，本文采用草酸對棉稈皮纖維進(jìn)行軟化處理。

1 原料與性能測試

1.1 原 料

棉稈皮產(chǎn)自西安市灞橋區(qū)，棉稈收割后手工剝皮曬干。棉稈皮纖維由棉稈皮化學(xué)脫膠制得[9]。試驗(yàn)前需對脫膠的纖維進(jìn)行適當(dāng)?shù)拈_松。

1.2 性能測試

可撓度測試：取主體部分的纖維，將其手扯梳理后用Y171D纖維切斷器切成等長30 mm纖維束，用Y321捻度儀對纖維束進(jìn)行加捻，直至纖維束斷裂，記錄斷裂時(shí)的捻回?cái)?shù)，并在量程為10 mg的扭力天平上稱量捻斷的纖維束質(zhì)量，根據(jù)式(1)計(jì)算纖維的可撓度[10]，測試在大氣環(huán)境條件下進(jìn)行。

(1)

式中：D為纖維的可撓度，捻/(m·tex)；n為斷裂捻回?cái)?shù)，捻；L為纖維夾持長度，mm；G為纖維質(zhì)量，mg。

拉伸性能：參照GB/T 18147.5—2000《亞麻纖維試驗(yàn)方法 第5部分 斷裂強(qiáng)度試驗(yàn)方法》取適量纖維，用手扯法將纖維整理成束，從中取出100根長度大于20 mm的纖維排列在黑絨板上。在電子單纖維強(qiáng)力機(jī)上進(jìn)行纖維拉伸，纖維夾距為10 mm，拉伸速度為10 mm/min。

軟化效率：軟化效率是指軟化纖維與未處理纖維的可撓度之差占未處理纖維可撓度的百分比，用式(2)計(jì)算，用來說明軟化的效果。

(2)

式中：M為軟化效率，%；D1、D2分別為軟化處理前后纖維的可撓度，捻/(m·tex)。

X射線衍射：采用D/MAX-2400型X射線衍射分析儀對棉稈皮纖維進(jìn)行測試。測試條件為：Ni片濾波，靶型Cu，輻射Cu-Ka，電壓46 kV，電流100 mA，測試范圍2θ為6°～36°，掃描速度8(°)/min。

1.3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

棉稈皮纖維素纖維草酸處理工藝流程為：纖維預(yù)處理→交聯(lián)劑浸潤→焙烘。

預(yù)處理?xiàng)l件為：草酸鈉2%(o.w.f)，溫度45 ℃，時(shí)間30 min，浴比1∶10，處理后水洗去多余鈉鹽。

交聯(lián)劑浸潤條件為：草酸X%(o.w.f)，乙醇與草酸質(zhì)量比1∶1.95，溶脹劑尿素2%(o.w.f)，催化劑氯化鎂2%(o.w.f)，時(shí)間20 min，浴比1∶10，溫度45 ℃，處理后抖松纖維，在60 ℃烘箱中烘3 h。

焙烘條件為：焙烘溫度X℃，焙烘時(shí)間Xmin。

2 結(jié)果分析

2.1 正交試驗(yàn)

對處理棉稈皮纖維素纖維的草酸用量、焙烘溫度、焙烘時(shí)間進(jìn)行正交試驗(yàn)。不考慮交互作用，評(píng)價(jià)指標(biāo)為可撓度。正交試驗(yàn)因素水平見表1。正交試驗(yàn)結(jié)果與直觀分析結(jié)果如表2所示。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表

根據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論[11]，由表2的極差分析可以看出，對可撓度的影響程度是B>A>C，即焙烘溫度>草酸用量>焙烘時(shí)間。試驗(yàn)的最佳工藝為A2B1C1，即草酸用量為2%(o.w.f)，焙烘溫度為80 ℃，焙烘時(shí)間為3 min。在此條件下，所得的棉稈皮纖維可撓度最大，纖維最柔軟。

對表2的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，判斷試驗(yàn)的3個(gè)因素對可撓度的試驗(yàn)結(jié)果是否產(chǎn)生顯著影響?？蓳隙鹊姆讲罘治鼋Y(jié)果見表3。在顯著水平α=0.01，焙烘溫度對處理后棉稈皮纖維的可撓度有顯著影響。

表3 方差分析及F檢驗(yàn)

2.2 焙烘溫度對纖維性能影響

根據(jù)正文試驗(yàn)得到優(yōu)化工藝，結(jié)合顯著性因素，試驗(yàn)方案如下：

交聯(lián)劑浸漬時(shí)草酸用量為2%(o.w.f)，焙烘溫度為70、80、100、120、130 ℃，焙烘時(shí)間為3 min，其余試驗(yàn)條件同1.3。不同焙烘溫度下的試驗(yàn)結(jié)果見表4?？梢?，在草酸用量、焙烘時(shí)間一定的情況下，可撓度隨著焙烘溫度的增加先增大后減小，在80 ℃附近達(dá)到最大值；斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率隨著焙烘溫度的增加急劇降低，說明草酸在軟化纖維的過程中對纖維損傷較大。在最佳工藝(焙烘溫度80 ℃)得到處理后纖維的可撓度為2.55 捻/(m·tex)，斷裂強(qiáng)度為3.13 cN/dtex，未處理纖維的可撓度為2.13 捻/(m·tex)，斷裂強(qiáng)度為3.72 cN/dtex，軟化效率為19.72%。

表4 不同焙烘溫度下纖維的性能

為了進(jìn)一步說明纖維的損傷程度，做對比試驗(yàn)：草酸用量為3%(o.w.f)，焙烘溫度為140 ℃，焙烘時(shí)間為7 min，其余條件不變。在上述條件處理后短纖維很多，這是由于殘留強(qiáng)酸和高溫的共同作用使得棉稈皮工藝?yán)w維的結(jié)構(gòu)遭到了破壞，大量纖維斷裂造成，纖維已經(jīng)不具備使用的基本性能，在較小外力的作用下便會(huì)成為粉末。

2.3 X射線衍射測試

圖1示出未處理纖維與處理后纖維的XRD測試圖。將圖1曲線用PeakFit軟件進(jìn)行分析，采用曲線平滑，取基線，高斯擬合，分峰計(jì)算，分析參數(shù)見表5、6。

結(jié)晶區(qū)(纖維素Ⅰ)結(jié)晶區(qū)面積特征峰位置非晶區(qū)面積1(101)127.7915.462(101)113.3716.65235.323(002)263.7822.72

表6 處理纖維XRD分析參數(shù)

運(yùn)用式(3)計(jì)算結(jié)晶度Cr[12]。

(3)

式中：Sc為結(jié)晶區(qū)面積；Sn為非結(jié)晶區(qū)面積。

由式(3)計(jì)算得到未處理試樣的結(jié)晶度為68.2%，草酸處理試樣的結(jié)晶度為64.9%，草酸處理試樣的結(jié)晶度小于未處理試樣的結(jié)晶度，棉稈皮纖維結(jié)晶度的降低使纖維得以軟化。

3 結(jié) 論

在對棉稈皮纖維的草酸軟化處理中，焙烘溫度對處理后棉稈皮纖維可撓度的影響程度最大，草酸用量次之，焙烘時(shí)間影響程度最小。草酸溶液處理可以實(shí)現(xiàn)對棉稈皮纖維的軟化。草酸對棉稈皮纖維軟化的優(yōu)化條件為：草酸用量2%，焙烘溫度80 ℃，焙烘時(shí)間3 min。草酸優(yōu)化條件的軟化處理，降低了纖維的結(jié)晶度，使纖維的柔軟度增加。

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Softening treatment of cotton-straw bast fibers by oxalic acid

LI Long, ZHANG Shengjing

(SchoolofTextile&Material,Xi′anPolytechnicUniversity,Xi′an,Shaanxi710048,China)

10.13475/j.fzxb.20141204304

2014-12-26

2015-10-07

教育部科學(xué)研究重點(diǎn)項(xiàng)目(208140)；陜西省科技計(jì)劃(工業(yè)攻關(guān))項(xiàng)目(2008K06-10)；陜西省重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)專項(xiàng)資金項(xiàng)目資助(陜教財(cái)(2011)176)；陜西省咸陽市科學(xué)技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(2012k16-09)

李龍(1964—)，男，教授，博士。主要研究方向?yàn)樘烊焕w維材料資源及其紡織技術(shù)。 E-mail: lilong2188@126.com。

TS 120.2

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