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        環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)柚皮粉對(duì)Cu2 +的吸附研究

        2016-05-24 09:42:47黃海霞何春蓮鄧小函
        浙江農(nóng)業(yè)科學(xué) 2016年4期
        關(guān)鍵詞:環(huán)氧氯丙烷吸附改性

        黃海霞,何春蓮,鄧小函

        (綿陽師范學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院,四川綿陽 621000)

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        環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)柚皮粉對(duì)Cu2 +的吸附研究

        黃海霞,何春蓮,鄧小函

        (綿陽師范學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院,四川綿陽 621000)

        摘 要:以柚皮為原料,在環(huán)氧氯丙烷-NaOH的作用下發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),制備得到交聯(lián)改性柚皮粉,研究影響交聯(lián)改性柚皮粉對(duì)水溶液中Cu2 +吸附效果的重要因素,并測(cè)定其對(duì)Cu2 +的吸附等溫線。結(jié)果表明:改性柚皮粉對(duì)銅離子的吸附受吸附溫度、pH值、吸附劑用量和時(shí)間等的影響;最佳反應(yīng)條件為pH值5,吸附時(shí)間90 min,吸附劑投入比例3 g·L-1。在實(shí)驗(yàn)條件下,改性柚皮粉對(duì)Cu2 +的吸附等溫線與Longmuir方程具有很好的擬合性,吸附反應(yīng)為放熱反應(yīng)。

        關(guān)鍵詞:環(huán)氧氯丙烷;改性;柚皮粉;吸附

        文獻(xiàn)著錄格式:黃海霞,何春蓮,鄧小函.環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)柚皮粉對(duì)Cu2 +的吸附研究[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué),2016,57 (4):520-522.

        柚子是我國的主要水果之一,在南方許多地區(qū)大量種植。柚子皮占到柚子全重的43%~48%[1-2],人們?cè)谑秤描肿又笠话愣紝㈣肿悠ぶ苯觼G棄,這實(shí)際上造成了極大的浪費(fèi)。柚皮具有豐富的多孔結(jié)構(gòu),對(duì)重金屬或大分子染料有物理吸附作用;另外柚皮中含有大量的纖維素、多糖、半纖維素等多糖類高分子化合物,這些分子表面含有大量的活性官能團(tuán),如羥基、羧基等,它們能夠與重金屬離子螯合或通過離子交換等形式吸附水中的重金屬離子[3-4];而且,柚皮粉本身無毒性,對(duì)環(huán)境極其友好,是一種理想的綠色吸附劑。

        目前已有一些關(guān)于柚皮纖維素吸附重金屬離子的報(bào)道。但是天然柚皮吸附重金屬的能力并不強(qiáng),必須通過化學(xué)改性,才能使其成為性能良好的吸附材料。羅均等[5]用琥珀酸酐與去除了果膠、半纖維素、木質(zhì)素、色素的柚皮纖維素反應(yīng),結(jié)果表明,反應(yīng)符合動(dòng)力學(xué)二級(jí)反應(yīng)且為化學(xué)吸附;趙紅娟等[6]用異丙醇-NaOH改性柚皮粉吸附Cr6 +,去除率高達(dá)99.94%;劉敬勇等[7]經(jīng)ZnCl2浸泡—加熱的化學(xué)改性手段制備柚皮吸附劑,對(duì)鉛(Ⅱ)的去除率達(dá)90%以上;唐文清等[8]采用檸檬酸改性柚皮纖維素,對(duì)水中Cu2 +進(jìn)行吸附,最高去除率可達(dá)到92.7%以上;張志剛[9]采用柚子皮對(duì)水中六價(jià)鉻進(jìn)行吸附,去除率可達(dá)90%以上。本文通過環(huán)氧氯丙烷-NaOH皂化交聯(lián)對(duì)柚皮粉進(jìn)行改性,研究其對(duì)水中Cu2 +的吸附特性。

        1 材料與方法

        1.1材料

        環(huán)氧氯丙烷、氫氧化鈉、鹽酸、95%乙醇,分析純,購自成都市科龍化工試劑廠。

        EL104型電子天平,梅特勒-拖利多儀器(上海)有限公司; DF-101S積熱式恒溫加熱磁力攪拌器,河南省予華儀器有限公司; 202A-1型數(shù)字電熱恒溫干燥箱,上海浦東榮豐科學(xué)儀器有限公司; SHD-2000型循環(huán)水多用真空泵,保定高新區(qū)陽光科教儀器廠; 800型離心機(jī),江蘇省金墰市通濟(jì)儀器廠; SSA-4300孔徑及比表面積分析儀,Builder北京彼奧德電子技術(shù)有限公司; FTIR-8400傅里葉變換紅外光譜儀,日本島津制作所。

        1.2方法

        1.2.1交聯(lián)柚皮粉的制備

        隨機(jī)收集柚子皮,用蒸餾水洗2次,于105℃烘干粉碎,并用100目(0.149 mm)篩子過篩,取篩粉裝瓶并置于105℃中待用。在三頸瓶中加入5.0 g柚皮粉、50 mL 95%的乙醇,加入50 mL一定濃度的氫氧化鈉溶液,并攪拌15 min,再加入一定量的環(huán)氧氯丙烷,置于一定溫度的水浴鍋中以3 000 r·min-1的速度攪拌,水浴回流一定時(shí)間,再用6.0 mol·L-1的HCl調(diào)節(jié)pH值至5,抽濾,用50%的乙醇溶液洗滌3次,在105℃中烘干,制備得交聯(lián)柚皮粉。

        1.2.2吸附試驗(yàn)

        取1 g·L-1Cu2 +儲(chǔ)備液,移取12.5 mL稀釋成250 mL,配成50 mg·L-1Cu2 +溶液。分別移取質(zhì)量濃度為50 mg·L-1Cu2 +溶液,將其配成0.20,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50 mg·L-1的濃度,裝于比色管中。用原子吸收光譜測(cè)定其吸光度,再用吸光度與濃度做線性回歸。

        精確稱取0.1 g吸附劑置于250 mL錐形瓶中,加入50 mg·L-1Cu2 +溶液25.00 mL,置于30℃水浴鍋中,并以3 000 r·min-1的速度攪拌、加熱90 min,2 500 r·min-1離心15 min,取上層清液,用火焰原子吸收法測(cè)定Cu2 +含量,計(jì)算Cu2 +的去除率。

        吸附量計(jì)算公式:

        q = (C0- C1) V/W。

        去除率計(jì)算公式:

        Q/% = (C0- C1)/C0×100。

        其中:q為吸附容量(mg·g-1); Q為去除率(%); C0為Cu2 +初始質(zhì)量濃度(mg·L-1); C1為吸附平衡后Cu2 +質(zhì)量濃度(mg·L-1); V為移取Cu2 +溶液體積(L); W為吸附劑用量(g)。

        1.2.3交聯(lián)柚皮粉對(duì)Cu2 +的吸附等溫試驗(yàn)

        精確稱取0.1 g柚皮粉分別加入錐形瓶中,瓶中依次加入濃度10,20,30,50,70,90 mg·L-1的Cu2 +溶液。如上,得到第二組這樣的溶液,將2組分別置于25℃和45℃水浴鍋中振蕩2 h。以2 500 r·min-1速度離心15 min,取上清液用火焰原子吸收法測(cè)定Cu2 +含量。

        1.3比表面積分析

        分別取一小部分柚皮粉和交聯(lián)改性的柚皮粉,采用SSA-4300孔徑及比表面積分析儀測(cè)定比表面積。

        2 結(jié)果與分析

        2.1改性柚皮粉對(duì)Cu2 +的吸附性能

        2.1.1改性前后柚皮粉的吸附能力

        分別稱取0.1 g未改性的柚皮粉與交聯(lián)改性的柚皮粉,對(duì)水溶液中的Cu2 +進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn),測(cè)定去除率和比表面積。結(jié)果發(fā)現(xiàn),改性前的柚皮粉比表面積為1.311 m2·g-1,去除率僅為51.93%,而交聯(lián)改性柚皮粉的比表面積為2.285 m2·g-1,去除率也增大至94.19%。這可能是因?yàn)樘烊坏蔫制し壑泻邢憔?、色素、橙皮甙等物質(zhì),它們?cè)谌芙獾倪^程中會(huì)增加耗氧量,因而未處理的柚皮粉去除率較低;而加入環(huán)氧氯丙烷后發(fā)生了交聯(lián)反應(yīng),形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),增加了比表面積,因此去除率提高。

        2.1.2吸附劑用量對(duì)Cu2 +吸附的影響

        改變吸附劑的投加量,保持其他條件一致,反應(yīng)達(dá)到平衡后,用原子吸收光譜法測(cè)定溶液中的Cu2 +含量,由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可得圖1。隨著吸附劑用量增加,Cu2 +去除率逐漸增大。這是因?yàn)樵龃笪絼┑挠昧亢?相應(yīng)地增加了吸附的表面積和吸附官能團(tuán)的數(shù)目。當(dāng)吸附劑投加量為3 g·L-1時(shí),去除率高達(dá)95%以上;之后再增加用量,去除率趨于穩(wěn)定。綜合考慮吸附效果和吸附劑成本,3 g·L-1是最適的投入比例。

        圖1 吸附劑用量對(duì)Cu2 +去除的影響

        2.1.3吸附時(shí)間對(duì)Cu2 +吸附的影響

        控制吸附時(shí)間從10 min延長(zhǎng)至90 min,保持其他條件一致,達(dá)到吸附平衡后,用原子吸收光譜法測(cè)定溶液中的Cu2 +含量,由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可得圖2。由圖2可以看出,吸附之初,對(duì)Cu2 +的去除率快速增加,僅10 min,去除率就達(dá)到81.8%;繼續(xù)延長(zhǎng)吸附時(shí)間,至30 min時(shí),對(duì)Cu2 +的去除率已達(dá)92.5%,之后吸附基本達(dá)到飽和。這主要與金屬離子在多孔吸附劑上的吸附過程有關(guān):首先發(fā)生的是表面吸附,Cu2 +主要與表層的活性基團(tuán),如羥基、胺基等,發(fā)生反應(yīng),吸附速率較快;之后金屬離子沿吸附劑表面向內(nèi)部擴(kuò)散,反應(yīng)速率越來越慢,最后達(dá)到吸附平衡[10]。

        圖2 吸附時(shí)間對(duì)Cu2 +去除的影響

        2.1.4 溶液pH值對(duì)Cu2 +吸附的影響

        調(diào)節(jié)溶液的pH分別為1,2,3,4,5和6,保持其他條件一致,達(dá)到吸附平衡后,用原子吸收光譜法測(cè)定溶液中的Cu2 +含量,由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可得圖3。當(dāng)pH值較低時(shí),溶液處于強(qiáng)酸性環(huán)境,存在著大量的H+,和游離的Cu2 +形成競(jìng)爭(zhēng)吸附,因此去除率較低;隨著pH值增大,Cu2 +和H+的競(jìng)爭(zhēng)吸附減弱,去除率增大[11];當(dāng)pH值進(jìn)一步增大至堿性環(huán)境時(shí),Cu2 +會(huì)逐漸水解,形成Cu (OH)2沉淀,阻礙吸附的正常進(jìn)行。因此,建議選取弱酸性條件下(pH值5)對(duì)Cu2 +進(jìn)行吸附。

        圖3 溶液pH值對(duì)Cu2 +去除的影響

        2.2改性柚皮粉對(duì)Cu2 +的等溫吸附

        調(diào)節(jié)控制加入的Cu2 +初始濃度為10~90 mg· L-1,控制反應(yīng)溫度分別為25和45℃,其他條件不變,達(dá)到反應(yīng)平衡后用原子吸收光譜法測(cè)定溶液中的Cu2 +含量。利用Langmiur模型對(duì)本研究中Cu2 +的等溫吸附曲線進(jìn)行線性擬合,其線性擬合方程為1/Qe= 1/Q0+ 1/(bQ0Ce),其中,Qe為吸附劑的平衡吸附容量,mg·g-1; Ce為吸附質(zhì)的平衡濃度,mg·L-1; Q0為吸附劑的飽和吸附容量,mg·g-1; b為L(zhǎng)angmuir常數(shù),L·rag-1。以Ce為橫坐標(biāo),以Ce/Qe為縱坐標(biāo)作圖(圖4),可得Longmuir吸附等溫線方程參數(shù)表,見表2。

        圖4 基于Langmuir方程的Cu2 +等溫吸附模型

        由圖4和表2可以看出,25℃和45℃下直接改性的柚皮粉對(duì)Cu2 +的吸附等溫線與Longmuir方程具有很好的擬合性,其相關(guān)性分別為0.997 0和0.996 5。Longmuir吸附等溫式是單分子層吸附模擬式,因此改性的柚皮粉對(duì)Cu2 +的吸附以化學(xué)吸附為主。由圖4可以看出,吸附劑的平衡吸附容量隨溫度的升高而逐漸降低,說明此吸附反應(yīng)為放熱反應(yīng)。

        表2 改性柚皮粉對(duì)Cu2 +的吸附等溫方程參數(shù)

        3 小結(jié)

        環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)柚皮粉與未改性的柚皮粉相比,對(duì)Cu2 +的吸附能力明顯增強(qiáng);吸附pH值、吸附時(shí)間、吸附劑用量均對(duì)其吸附性能有較大影響。不同溫度下的改性柚皮粉對(duì)Cu2 +的吸附等溫線與Longmuir方程具有很好的擬合性,其相關(guān)性均可達(dá)0.996以上,據(jù)此推測(cè),不同溫度下的改性柚皮粉對(duì)Cu2 +的吸附以化學(xué)吸附為主,且為放熱反應(yīng)。

        參考文獻(xiàn):

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        (責(zé)任編輯:高 峻)

        中圖分類號(hào):O636.1+1

        文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

        文章編號(hào):0528-9017(2016)04-0520-03

        DOI10.16178/j.issn.0528-9017.20160422

        收稿日期:2016-01-18

        作者簡(jiǎn)介:黃海霞(1981—),女,河北定州人,碩士,副教授,主要研究方向?yàn)樘烊桓叻肿硬牧系暮铣杉捌湫阅?E-mail:hhxia_ 2005@163.com。

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