孫　巖

(遼寧省本溪水文局，遼寧 本溪 117000)

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鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的方法與確保質量措施解析

孫巖

(遼寧省本溪水文局，遼寧 本溪 117000)

[摘要]鉬酸銨分光光度法測定水中總磷，結合鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的質量控制指標進行分析，總結出鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的確保質量措施，為我國職高院校今后的體育教學發(fā)展提供正確參考。

[關鍵詞]鉬酸銨；分光光度法；水中總磷

水體的質量評價工作是保證水體安全性的重要內容，水中磷含量的多少，更是評價水體質量的重要指標之一。天然水域中的總磷含量較低，往往不會構成污染與危害，但是在生活污水與工業(yè)廢水當中，水中磷的含量較高，大量的磷致使水中藻類過度繁殖，導致藻類植物的數量達到危害水資源的程度，對區(qū)域內的水源造成嚴重影響。

1鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的方法

(1)鉬酸銨分光光度法在測定水中總磷的過程中，需要嚴格選用試劑。為保證鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的質量，在試劑選擇的過程中，應該使用新鮮的硫酸、超純水、抗壞血與過硫酸鉀、鉬酸鹽溶液、色度補償液、濁度補償液與磷保準使用溶液等專業(yè)試劑，以此保證鉬酸銨分光光度法在測定水中總磷時的質量[1]。

(2)鉬酸銨分光光度法在測定水中總磷需要合理選擇實驗儀器，保證鉬酸銨分光光度法在實驗儀器中充分發(fā)揮效用。實驗中常用的儀器包括電子分析天平、壓力滅菌消毒器、超純水、紫外可見分光光度儀、石英亞沸純水器、比色皿與刻度管。在鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的實驗過程中，工作人員應嚴格落實實驗操作規(guī)范，根據實驗環(huán)境與水中總磷情況，對操作儀器進行正確選擇[2]。

(3)在鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的過程中，應按照實驗操作規(guī)范制定相關的實驗步驟，切實保證水中總磷含量的測定準確性。在實踐測定環(huán)節(jié)，首先需要將25 ml的樣本水倒入試驗用刻度管當中，向其中加入4 ml過硫酸鉀溶液，溶液濃度應保持在50%左右，將刻度管用塞嘴壓緊，再用紗布進行密捆、包扎。將密封好的刻度管放置到消毒滅菌器皿當中進行持續(xù)加熱，當器皿中的壓力達到0.14 Mpa時，應保持溫度，將壓力維持30 min，然后停止加熱，待器皿與內部的刻度管冷卻。當器皿內部的壓力下降到0以后，將完全冷卻后的刻度管去除，向內加入1 ml的抗壞死酸溶液，在刻度管進行搖勻，再次向其內部加入2 ml的鉬酸鹽溶液。通過稀釋放映，將溶液量控制在刻度管的標線以內。最后，選取室溫環(huán)境，將實驗溶液放置15 min，利用紫外光光度儀對溶液進行吸光度與水中總磷含量的測定[3]。

2鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的質量評判指標

2.1準確性

(1)在準確性的評判過程中首先應確保室間的相對誤差值,通過對本地區(qū)內多家實驗室進行水樣測試，選取10中不同濃度水平的標準水樣品進行實驗探究，共90組。在本次研究中，實際檢測工作中的樣本濃度應保持在0.1 mg/L以下，室間的相對誤差應保持在±20%以下。如果標本濃度在實驗過程中處于0.8 mg/L以下時，室間的相對誤差就會在±10%以下。同理，如果樣本濃度大于0.8 mg/L，室間的相對誤差應保持在±5%左右[4]。

(2)加標回收是實驗室準確度控制工作中重要的一個環(huán)節(jié)，常見的加標回收具體分為空白加標、實際加標與標準化加標樣本三類，在實踐應用過程中可以通過這三種加標回收方式實現對實驗室分析結果的準確控制，在應用環(huán)節(jié)需要采用與待測樣本形態(tài)相同的氟化物標準溶液進行實踐探究[4]。加標回收的三中應用方法實際效果基本一致，在控制鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的過程中都能講樣品的回收率控制在90%左右。因此，在今后的實驗測定過程中，應將加標回收率嚴格控制在90%左右。

2.2精密度

在鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的實驗過程中，應嚴格按照GB/T11893-1989鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的相關法律進行管理，以此作為實驗必要的依據。

(1)在樣品室內進行樣品測定的過程中，測定結果往往會受到水樣濃度與磷濃度的影響，通常情況下需要對不同濃度的水樣進行3～8次的測定，將測定之后得出的數據進行分組[5]。經過實驗證明，室內的相對標準偏差在高濃度樣品與低濃度樣品下具有明顯差異性。室內的相對標準偏差在濃度較低的情況下往往會增大。而室內的相對標準偏差在樣品濃度較高的情況又會減小[6]。因此，在實驗測定過程中，當樣品濃度小于0.8 mg/時，應及時控制室內的相對標準偏差，將偏差值控制在4%以內。而當樣品濃度在1.6 mg/L以下時，就需要將室內的相對標準偏差值控制在2%以內。以此實現精確化測定，確保水中總磷含量的準確數值。

(2)實際樣品的相對偏差(RD)也是影響實驗測定精密度的重要因素。通過抽取與檢驗當地多家實驗室的設備條件與試驗樣品，在其中選取了濃度水平保持在6 mg/L以下的50個實際樣品，對樣品進行平行雙樣的實驗測定，共獲取450組實驗數據。經測定結果顯示，當樣本溶液的濃度在0.025 mg/L以下時，實際樣品的相對偏差值應保持在20%左右。而樣本溶液的濃度在0.025～0.6 mg/L之間時，實際樣品的相對偏差值在10%以下。如果樣本溶液的濃度持續(xù)上升，達到了0.6 mg/L以上。實際樣品的相對偏差值就應該保持在5%以下，(如表1所示)以此保證鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的精密度。

表1實際樣品的相對偏差統(tǒng)計表(n,%)

組別0.025mg/L以下0.025～0.6mg/L數據數/個2030270180樣品比例40%60%60%40%RD≤4.3%≤10%≤5%≤4.6%

3鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的確保質量措施

鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的方法，具有極其顯著的實際效果，在本次實驗測定過程中具有相當高的準確性與精密度,能夠切實可行的幫助我國污水水樣檢測工作實現優(yōu)質化的磷含量測定。在實踐測定過程中，為實現鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的質量控制，實驗操作人員應注意以下幾點：

(1)在采集水樣的過程中，總磷往往容易被其他物質所吸附，致使水樣測定效果受到影響。因此，在今后的水樣采集過程中，首先應保證采樣瓶的清潔，對采樣瓶使用絡酸溶液進行清洗與消毒，再利用蒸餾水對瓶口、瓶身等位置進行清洗。在清洗采樣瓶的過程中不能使用含磷的洗滌劑，避免洗滌劑中的磷成分對測定結果產生的影響。

(2)比色皿在使用過程中很容易與磷鉬藍絡合物產生反應，磷鉬藍絡合物具有較強的吸附能力，在實驗測定過程中應重視對比色皿的保養(yǎng)，避免比色皿在使用過程中吸附磷鉬藍絡合物，致使測定實驗受到影響。在測定實驗中，應根據水樣磷濃度，從低到高進行實驗測定，因此減少患者的誤差。

(3)水樣當中的各種成分都會對磷濃度測定產生極大的影響，在實驗測定中，常見的干擾物質包括砷、硫化物。銅、六價鉻、氟化物與鐵等。在實驗測定過程中對砷含量的要求較高，為避免砷成分對實驗測定產生影響，可使用硫代硫酸鈉對水樣中的砷進行清除；在實驗測定環(huán)節(jié)，六價鉻可以使用亞硫酸鈉進行去除；硫化物可以利用氯氣進行去除；還可以使用亞硝酸鹽去除氨磺酸；對于影響水樣磷濃度測定的各種成分進行有效地清楚，為實驗測定營造良好的環(huán)境條件。

(4)在鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的質量控制過程中，水樣的消解一般使用壓力消毒的方式，水樣在常溫下進行冷卻，盡量避免使用冷水對水樣進行冷卻。在我國水樣磷濃度的測定標準中，水樣的消解時間通常為30 min，消解過程中應減少對硫酸鉀的空白影響，通過多次的測定實驗，獲得更加準確的磷濃度測定數值。在測定磷濃度較低的水樣時，應使用純度較高的過硫酸鉀進行消解，消除檢驗過程中可能出現的誤差。

(5)在測定過程中，應重點關注對色度與濁度的校正工作，通過正確的矯正措施，控制顯色溫度與顯色時間之間的關系。在測定實驗過程中，如果水樣中的磷濃度過高，在震蕩分析的過程中，往往會加快顯色的速率，致使測定結果出現偏差。當水樣中的磷濃度較低時，分析震蕩稀疏，水樣出現顯色反應的時間往往會延長。

4結語

綜上所述，鉬酸銨分光光度法在實踐應用過程中具有顯著的實際作用，在測定水中總磷濃度的過程中能夠實現準確性與精密性，實現優(yōu)質化的水樣磷濃度檢測。在我國今后的磷含量檢測過程中，工作人員應加強對實驗室的質量控制，切實有效的做好實驗中的各環(huán)節(jié)管理。

參考文獻

[1]劉進出，周艾琳，鄧軍.鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的方法探究[J].信息技術教育.2013，12(09):23-24.

[2]楊劍鋒，周建華，李偉.傳統(tǒng)實驗室的質量控制問題及管理模式探究[J].西北科技大學院報.2012，23(07):13-15.

[3]葉偉，左旭凱，周寬宏.鉬酸銨分光光度法在實踐應用過程中的問題分析[J].湖南科技大學院報.2012，12(07):33-25.

[4]程國玉，施偉，葉芳.水中磷濃度測定過程中存在的問題[J].城市環(huán)境與生態(tài).2012，23(07):23-25.

[5]彭剛華，康長安，鐘紅艷.鉬酸銨分光光度法測定水中林質量控制指標探究[J].三峽環(huán)境檢測.2012，12(07):33-25.

[6]李義凱，馮葉華.鉬酸銨分光光度法技術的適應性與實踐應用特點[J].武漢城市建設學院院報.2012，23(07):23-25.

[中圖分類號]P342+.1

[文獻標識碼]B

[文章編號]1004-1184(2016)02-0034-02

[作者簡介]孫巖(1981-)，女，遼寧鐵嶺人，工程師，主要從事水文與水資源研究工作。

[收稿日期]2015-11-16