李　超，王　嵐，馮　蕾

(內蒙古工業(yè)大學 土木工程學院，呼和浩特 010051)

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聚合物改性瀝青結合料老化前后低溫流變性能研究*

李超，王嵐，馮蕾

(內蒙古工業(yè)大學 土木工程學院，呼和浩特 010051)

摘要：采用5 ℃延度實驗和彎曲梁流變實驗(BBR)結合掃描電子顯微鏡(SEM)測試，以宏觀和微觀分析相結合的手段，研究了復合膠粉(CCR)改性瀝青、橡膠粉(CR)改性瀝青和SBS改性瀝青老化前后的低溫流變性能。結果表明，老化前3種聚合物改性劑與瀝青都能達到很好的共融，CCR改性瀝青由于兩種改性劑的共同作用產生了比單一改性劑更加無規(guī)則的空間網狀結構，老化后3種改性劑與瀝青間界面特性劣化，CCR改性瀝青的改性劑與瀝青的界面結合情況好于CR和SBS改性瀝青；在正溫區(qū)內，CCR改性瀝青老化前后低溫抗裂性能最好，SBS改性瀝青次之，CR改性瀝青最差，在負溫區(qū)內，CR改性瀝青老化前后低溫抗裂性能反而優(yōu)于SBS改性瀝青；不同程度老化作用對CR改性瀝青勁度模量S和溫度敏感性的影響程度都大于CCR改性瀝青和SBS改性瀝青。

關鍵詞：聚合物改性瀝青；流變性能；老化；溫度敏感性

0引言

聚合物改性瀝青由于具有較好的高低溫性能，在高等級公路建設中應用越來越廣泛。常用的聚合物改性瀝青有復合膠粉(CCR)改性瀝青、橡膠粉(CR)改性瀝青、SBS改性瀝青以及SBR改性瀝青等[1-3]。

目前，國內外許多學者對聚合物改性瀝青老化前后的流變性能進行了不少研究，但大多集中在基于瀝青物理性能實驗和動態(tài)剪切流變實驗(DSR)或單一的微觀角度研究聚合物改性瀝青老化前后高溫性能的影響，并且得到的物理性能指標和流變性能指標評價其高溫性能是一致的。如Huang通過瀝青的3大指標研究了老化對SBS 改性瀝青的影響[4]；Shashidhar通過車轍和疲勞實驗研究了瀝青的高低溫性能[5]；Rojas從微觀結構研究了聚合物改性瀝青的流變學性能[6]；對于聚合物改性瀝青老化前后低溫性能，主要集中在通過低溫延度實驗或彎曲梁流變實驗(BBR)研究改性劑、老化作用及溫度等對瀝青低溫性能的影響。如Anderson、Radiziszewski、Button、Shuler等采用測力延度指標研究了聚合物改性瀝青的低溫性能[7-10]；Hainian Wang和Peiliang Cong通過彎曲梁流變(BBR)實驗研究聚合物改性瀝青低溫性能，以及老化作用對改性瀝青低溫性能的影響[11-12]；原浩等通過(BBR)實驗研究了纖維對瀝青混合料的低溫性能的影響[13]。

目前將宏觀與微觀相結合，從微觀角度分析宏觀現(xiàn)象、從宏觀現(xiàn)象表征微觀特征，研究聚合物改性瀝青老化前后低溫流變性能的研究還不多見。換言之，綜合瀝青細觀結構和低溫彎曲流變特性，對比研究聚合物改性瀝青老化前后低溫特性隨溫度變化規(guī)律的還不多見。本文通過5 ℃延度實驗和彎曲梁流變實驗(BBR)結合掃描電子顯微鏡(SEM)將宏觀和微觀分析相結合，研究CCR改性瀝青、CR改性瀝青和SBS改性瀝青老化前后的低溫流變性能。

1聚合物改性瀝青結合料的制備與實驗方案

1.1原材料

實驗所用原材料CCR改性瀝青是將2%的SBS和18%的30目廢舊橡膠粉同時作為改性劑加入基質瀝青中而制成的一種復合改性瀝青。CR改性瀝青是將20%的30目廢舊橡膠輪胎粉末加入瀝青中經剪切研磨后再經溶脹作用而制成的一種環(huán)保型改性瀝青。SBS改性瀝青的SBS改性劑添加量為4%。實驗所用基質瀝青均為遼河90號道路石油瀝青。

1.2實驗方案

為了研究CCR、CR和SBS 3種聚合物改性瀝青老化前后的低溫流變性能，首先通過旋轉薄膜烘箱加熱(RTFO)實驗對3種聚合物改性瀝青進行短期老化，具體實驗方案：取3種聚合物改性瀝青試樣各35 g，裝入高140 mm，直徑64 mm的開口玻璃瓶中，盛樣瓶插入旋轉烘箱中，一邊接受以4 000 mL/min流量吹入的熱空氣，一邊在163 ℃的高溫下15 r/min的速度旋轉，老化75 min，模擬瀝青短期老化，此實驗溫度與老化時間能較好地對道路施工過程中的短期老化程度進行模擬；然后對短期老化后得到的3種聚合物改性瀝青通過加速瀝青老化(PAV)實驗進行長期老化，具體實驗方案為取經旋轉薄膜烘箱老化后得到的瀝青50 g放入盛樣盤，使瀝青薄膜厚度約為3.2 mm，在壓力為2.1 MPa，溫度為90 ℃條件，保持20 h進行實驗，以此來模擬瀝青在道路使用過程中發(fā)生的氧化老化；然后采用日本紫臺Hitachi S-3400NⅡ型掃描電子顯微鏡(SEM)，在低真空條件下，分別對老化前后的3種聚合物改性瀝青進行掃描，對其微觀形貌進行觀察分析。最后利用彎曲梁流變實驗(BBR)和5 ℃延度實驗對聚合物改性瀝青老化前后的低溫流變性能及抗開裂性能進行研究。

2聚合物改性瀝青結合料老化前后的微觀形貌變化

利用HITACHIS-3400N掃描電子顯微鏡(scaning electron microscope，簡稱SEM)觀察3種聚合物改性瀝青老化前后的微觀形貌及改性劑在瀝青中的分布狀態(tài)。試樣在掃描電鏡下的微觀表面形貌如圖1所示。

圖1　聚合物改性瀝青老化前后電鏡掃描圖像

對比圖1(a)、(d)、(g)可以看到，老化前改性劑與瀝青之間界面模糊，說明3種聚合物改性瀝青都能達到很好的共融，改性劑被瀝青所包裹，改性劑能充分吸收瀝青中的油分而發(fā)生溶脹。SBS改性瀝青中改性劑在瀝青中形成網狀結構。CR改性瀝青由于膠粉顆粒形狀不規(guī)則，表面積較大，因而增大了兩者間的分子力，使改性劑與瀝青更好地粘合。對于CCR改性瀝青，SBS改性劑可以在瀝青中吸收輕質組分膨脹而相互之間形成網絡交聯(lián)的結構，之后橡膠粉對瀝青多余的輕組分進行吸附膨脹，增加瀝青的稠度[14]，正是由于這兩種改性劑的共同作用產生了比單一改性劑更大的與瀝青的連接力，形成了更加無規(guī)則的空間網狀結構，不僅增加了抵抗外力的能力，也提高了其延伸性能。

將圖1(b)、(e)、(h)與(a)、(d)、(g)對比發(fā)現(xiàn)，短期老化后改性劑突出于瀝青表面，表明瀝青與改性劑之間的融合程度變差，這是由于老化作用使瀝青中的輕質組分不斷轉變成瀝青質，使瀝青中重質組分增加；另一方面老化還對改性劑產生降解作用，破壞了其結構，減少了瀝青與改性劑之間的交聯(lián)。圖1(c)、(f)、(i)為3種聚合物改性瀝青經過長期壓力老化后的電鏡掃描圖像?？梢钥闯?，瀝青與改性劑之間的結合程度較短期老化減弱，這是由于隨著改性瀝青老化程度加深，瀝青質的含量逐漸增加，改性劑的降解使得其分子量逐漸減小，同時老化還改變了改性劑的表面結構，令改性瀝青變得硬脆。老化前，改性瀝青與改性劑之間都能形成很好的共混效果。老化后，SBS改性瀝青中改性劑與瀝青的界面結合狀態(tài)較CCR改性瀝青和CR改性瀝青要差，SBS改性劑在老化過程中由于不飽和的聚丁二烯會被氧化，導致SBS經過老化發(fā)生裂解變成小分子，失去了改性作用。這說明老化作用對SBS改性瀝青的影響比CCR改性瀝青和CR改性瀝青要大。

3聚合物改性瀝青結合料老化前后的低溫性能實驗研究

3.1聚合物改性瀝青結合料老化前后物理性能實驗研究

分別對老化前后的3種聚合物改性瀝青進行5 ℃延度實驗，實驗結果如圖2所示。

圖2為CCR改性瀝青、CR改性瀝青和SBS改性瀝青老化前(original)以及短期老化(RTFO)和長期老化(PAV)后5 ℃延度值變化圖。由圖2可知，3種聚合物改性瀝青經過RTFO和PAV后5 ℃延度值都在降低，PAV后5℃延度值最小，說明3種聚合物改性瀝青經RTFO和PAV后低溫抗裂性能下降，并且經PAV后聚合物瀝青低溫性能最差；CCR改性瀝青Original、RTFO和PAV后5 ℃延度值都分別大于相同條件下CR改性瀝青和SBS改性瀝青之值，而SBS改性瀝青Original、RTFO和PAV后5 ℃延度值都分別大于CR改性瀝青之值，說明在正溫區(qū)內，CCR、CR和SBS 3種聚合物改性瀝青老化前后低溫抗裂性能表現(xiàn)為CCR>CR>SBS。

圖2聚合物改性瀝青老化前后5 ℃延度值的變化圖

Fig 2 The value of ductility (5 ℃) for polymer modified asphalt before and after aging

3.2聚合物改性瀝青結合料老化前后低溫流變性能實驗研究

BBR實驗量測瀝青結合料在路面最低設計溫度下60 s時刻的蠕變勁度S和蠕變速率m兩個指標來反映瀝青結合料的抗低溫開裂特性。蠕變勁度S是瀝青抵抗恒定荷載的度量，反映瀝青抵抗永久變形的能力，m值是荷載作用后，瀝青勁度變化的度量，是勁度的對數(shù)與時間對數(shù)曲線的斜率的絕對值，它反映瀝青勁度的時間敏感性及應力松弛性能。Superpave瀝青結合料規(guī)范中將瀝青的勁度模量和松弛性能作為評價瀝青低溫性能的核心指標。蠕變勁度S值越小，低溫柔性越好，蠕變速率m值越大，瀝青的應力松弛性能越好，其抗裂性能越好。按照SHRP PG分級標準，要求瀝青樣品在實驗溫度下彎曲蠕變勁度模量S≤300 MPa、蠕變速率m≥0.3。

分別對老化前后的3種聚合物改性瀝青進行低溫小梁彎曲蠕變勁度實驗，實驗溫度分別為-12，-18，-24和-30 ℃，實驗結果如表1所示。

表1　聚合物改性瀝青老化前后低溫彎曲梁流變性能實驗結果

3.2.1不同老化程度對聚合物改性瀝青流變參數(shù)的影響

為了研究不同老化程度對聚合物改性瀝青勁度模量S和蠕變速率m的影響，分別作CCR改性瀝青、CR改性瀝青和SBS改性瀝青Original、RTFO和PAV勁度模量S和蠕變速率m隨溫度變化曲線，如圖3所示。

圖3　不同程度老化作用對聚合物改性瀝青低溫流變性能的影響

由圖3可知，不論Original、RTFO，還是PAV，CCR、CR和SBS 3種聚合物改性瀝青在-12～-30 ℃溫度區(qū)間內，隨溫度降低，勁度模量S都在逐漸增大，蠕變速率m都在逐漸減小，說明無論老化與否，3種聚合物改性瀝青隨溫度的降低，柔性變差，應力松弛性能變差，其抗裂性能變差；Original、RTFO和PAV對3種聚合物改性瀝青在-12～-30 ℃溫度區(qū)間內的影響是隨老化程度加深，在同一溫度下勁度模量S逐漸增大，蠕變速率m逐漸減小，說明PAV對勁度模量S和蠕變速率m影響最大，RTFO次之，Original最小。按照SHRP PG分級標準，由圖3可得到Original及經過RTFO和PAV老化的CCR改性瀝青的低溫等級均為PG-28，說明老化并沒有降低CCR改性瀝青的低溫等級，即CCR改性瀝青老化后具有較好的低溫抗裂性能。CR改性瀝青也呈現(xiàn)出了相同的趨勢。而SBS改性瀝青經PAV老化后的低溫等級降為PG-22，比老化前和RTFO老化后的降低了一個等級。

在-12～-30 ℃溫度區(qū)間內，隨溫度的降低，Original、RTFO和PAV對3種聚合物改性瀝青勁度模量S曲線斜率的影響逐漸增大，說明在此溫區(qū)內，隨溫度降低，不同程度老化作用下3種聚合物改性瀝青的溫度敏感性都增大。對比圖2(a)、(b)和(c)可知，CCR和SBS改性瀝青各自的3條勁度模量S曲線斜率基本一致，說明CCR和SBS改性瀝青的溫度敏感性受不同程度的老化作用影響較??；CR改性瀝青在-12～-24 ℃溫度區(qū)間內，隨老化程度的增大，勁度模量S曲線的斜率增大，說明在此溫度區(qū)間CR改性瀝青的溫度敏感性受不同程度的老化作用影響較大，CR改性瀝青在-24～-30 ℃溫度區(qū)間內，勁度模量S曲線的斜率基本一致，說明在此溫度區(qū)間CR改性瀝青的溫度敏感性受不同程度的老化作用影響不大。

對比圖2(a)、(b)和(c)勁度模量S曲線可知，在同一溫度下，CR改性瀝青在不同程度老化下3條勁度模量S曲線間距大于CCR改性瀝青和SBS改性瀝青，說明不同程度老化作用對CR改性瀝青勁度模量S的影響程度大于CCR改性瀝青和SBS改性瀝青，而不同程度老化作用對CCR改性瀝青勁度模量S的影響程度與SBS改性瀝青幾乎一樣。

3.2.2改性劑對聚合物改性瀝青老化前后流變參數(shù)的影響

為了研究改性劑對聚合物改性瀝青老化前后勁度模量S和蠕變速率m的影響，分別作Original、RTFO和PAV后3種聚合物改性瀝青勁度模量S和蠕變速率m隨溫度的變化曲線，如圖4所示。

圖4　改性劑對聚合物改性瀝青老化前后低溫流變性能的影響

由圖4(a)可知，Original的3種聚合物改性瀝青在-12～-30 ℃溫度區(qū)間內，隨溫度降低，勁度模量S逐漸增大，蠕變速率m逐漸減小，并且在同一溫度下CCR改性瀝青勁度模量S最小，SBS改性瀝青之值最大，說明隨溫度的降低，柔性都變差，應力松弛性能都變差，抗裂性能都變差，但在同一溫度下CCR改性瀝青柔性、應力松弛性能、抗裂性能都最好，CR改性瀝青次之，SBS改性瀝青最差；由圖4(b)、(c)可知，在RTFO和PAV作用下3種聚合物改性瀝青有同樣的結論。這是因為由微觀結構分析可知，CCR改性瀝青中SBS改性劑可較好地溶解并分散在瀝青中形成亞均相結構，并形成空間網狀結構，提高瀝青的可塑性，同時當瀝青達到更高的極限應變斷裂時，斷裂應力將瞬間集中在膠粉顆粒上，在顆粒表面產生應力集中，誘發(fā)大量銀紋，橡膠顆粒是銀紋的中心，它跨越銀紋的兩端，銀紋要發(fā)展就會拉伸橡膠顆粒，橡膠因此吸收和消耗了大量能量，膠粉顆粒的存在容易使主裂紋偏轉，裂紋偏轉可降低裂尖的應力強度因子，從而增強瀝青的抗裂能力。

對比圖4(a)、(b)和(c)可知，在-12～-30 ℃溫度區(qū)間內，不論Original，RTFO，還是PAV作用后，SBS改性瀝青勁度模量S曲線斜率都大于CCR改性瀝青勁度模量S曲線斜率，說明在此溫區(qū)內，SBS改性瀝青的溫度敏感性大于CCR改性瀝青的溫度敏感性。而CR改性瀝青在不同老化程度下，隨溫度區(qū)域的不同，溫度敏感性出現(xiàn)較大變化，這一結論與圖2結論一致，但是其低溫抗裂性能并不是最差的。

進一步分析CR改性瀝青在不同程度老化下，不同溫度區(qū)域的溫度敏感性。由圖4(a)可知，在-12～-24 ℃溫度區(qū)間內，Origina的CR改性瀝青勁度模量S曲線與CCR改性瀝青勁度模量S曲線斜率幾乎一樣，說明在此溫區(qū)內CR改性瀝青與CCR改性瀝青勁度溫度敏感性幾乎一樣；在-24～-30 ℃溫度區(qū)間內，Original的CR改性瀝青勁度模量S曲線斜率已大于SBS改性瀝青勁度模量S曲線斜率，說明在此溫區(qū)，CR改性瀝青勁度的溫度敏感性是最大的；由圖4(b)可知，在RTFO作用下，-12～-24 ℃溫度區(qū)間內，3種聚合物改性瀝青勁度模量S曲線斜率表現(xiàn)為SBS>CR>CCR，說明在此溫區(qū)內CRR改性瀝青溫度敏感性最小而SBS改性瀝青溫度敏感性最大；在-24～-30 ℃溫度區(qū)間內，RTFO作用下，CR改性瀝青勁度模量S曲線斜率都已大于SBS改性瀝青勁度模量S曲線斜率，說明在此溫區(qū)，CR改性瀝青勁度的溫度敏感性是最大的；由圖4(c)可知，PAV作用下，-12～-24 ℃溫度區(qū)間內，CR改性瀝青勁度模量S曲線與SBS改性瀝青勁度模量S曲線斜率幾乎一樣，說明在此溫區(qū)內CR改性瀝青與SBS改性瀝青溫度敏感性幾乎一樣；在-24～-30 ℃溫度區(qū)間內，PAV作用下，CR、CCR和SBS 3種聚合物改性瀝青勁度模量S曲線斜率表現(xiàn)為SBS>CR>CCR，說明在此溫區(qū)，SBS改性瀝青溫度敏感性最大，CCR改性瀝青的溫度敏感性最?。豢傮w表現(xiàn)為，無論老化前后CCR聚合物改性瀝青的溫度敏感性最小、最穩(wěn)定。

3.2.3聚合物改性瀝青老化前后低溫抗裂性指標S/m分析

為了很好地評價3種聚合物改性瀝青老化前后低溫抗裂性能，對蠕變勁度S和蠕變速率m的比值S/m進行分析研究，S/m值越小，改性瀝青低溫抗裂性能越好，S/m值越大，低溫抗裂性能越差。3種聚合物改性瀝青老化前后S/m值隨溫度變化曲線如圖5所示。

圖5CCR、CR和SBS 3種聚合物改性瀝青老化前后S/m隨溫度T變化曲線圖

Fig 5 The change ofS/mwith temperature for asphalts before and after aging

由圖5(a)、(b)可知，在-12～-30 ℃溫度區(qū)間內，3種聚合物改性瀝青老化前后9條曲線的S/m值隨溫度降低逐漸增大，說明3種聚合物改性瀝青老化前后隨溫度降低，低溫抗裂性能都在降低；老化后，CCR改性瀝青的S/m的兩條曲線位于CR改性瀝青S/m的兩條曲線下方，而CR改性瀝青S/m的兩條曲線位于SBS改性瀝青兩條曲線的下方，說明老化后，CCR改性瀝青的低溫抗裂性能最優(yōu)，SBS改性瀝青低溫抗裂性能最差。

4結論

(1)通過SEM觀察可知，老化前瀝青與改性劑結合良好，老化后由于界面結合劣化使改性劑突出瀝青表面。

(2)由5 ℃延度實驗和低溫彎曲蠕變實驗結果表明，正溫區(qū)內改性瀝青老化前后低溫抵抗變形能力、低溫抗裂性能由好到次依次為CCR、SBS、CR，負溫區(qū)內依次為CCR、CR、SBS。

(3)在-12～-30 ℃溫度區(qū)間內，SBS改性瀝青的溫度敏感性大于CCR改性瀝青的溫度敏感性。CR改性瀝青在不同老化程度作用下，隨溫度區(qū)域的不同，溫度敏感性出現(xiàn)較大變化，但是其低溫抗裂性能并不是最差的。

(4)在同一溫度下，不同程度老化作用對CR改性瀝青勁度模量S的影響程度大于CCR改性瀝青和SBS改性瀝青，而不同程度老化作用對CCR改性瀝青勁度模量S的影響程度與SBS改性瀝青幾乎一樣。

(5)由聚合物改性瀝青老化前后低溫抗裂性指標S/m分析得到，老化后低溫抗裂性能由好到差依次為CCR、CR、SBS。

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Polymer modified asphalts before and after aging on the low temperature rheological property of asphalt

LI Chao，WANG Lan，F(xiàn)ENG Lei

(Inner Mongolia University of Technology, School of Civil Engineering, Hohhot 010051,China)

Abstract:Using ductility test (5 ℃), bending beam rheometer (BBR) and scanning electron microscopy (SEM) to study the low temperature rheological properties of composite crumb rubber (CCR), crumb rubber(CR) and SBS modified asphalt from macro and micro dimensions. The results show that: before aging, rubber powder and SBS modifier has good fusion with asphalt, the space grid structure of CCR was more irregular compared with CR and SBS, and after aging, the interface of modifier and asphalt was worse for both asphalts, interface bonding of CCR modified asphalt was batter than the others; when the temperature was above zero, CCR modified asphalt has the best low-temperature crack resistance among them, and then was SBS modified asphalt, CR modified asphalt was the worst wherever aging or not; but when the temperature was below zero, the low-temperature crack resistance of CR modified asphalt was batter than SBS modified asphalt instead; CR modified asphalt has larger influence on stiffness modulus (S) and higher temperature sensitivity than CCR modified asphalt and SBS modified asphalt on different aging effects.

Key words:polymer modified asphalts; rheological property; aging; temperature sensitivity

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.041

文獻標識碼：A

中圖分類號：U414

作者簡介：李超(1984-)，男，內蒙古人，在讀博士，講師，主要從事道路工程材料和交通工程研究。

基金項目：國家自然科學基金資助項目(11462018)

文章編號：1001-9731(2016)02-02206-06

收到初稿日期：2015-04-21 收到修改稿日期：2015-06-30 通訊作者：王嵐，E-mail: wanglan661018@163.com