黃曉冰 陳詩敏 陳金興

摘要：目的 建立祛瘀消腫膏的薄層定性鑒別方法。方法 采用薄層色譜法鑒別處方中大黃、冰片等藥材。結(jié)果 大黃、冰片的薄層色譜斑點(diǎn)清晰，分離度好，陰性無干擾。結(jié)論 該實(shí)驗(yàn)方法操作簡(jiǎn)便，專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，耐用性良好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于控制祛瘀消腫膏的質(zhì)量。

關(guān)鍵詞：祛瘀消腫膏；定性鑒別；薄層色譜法

中圖分類號(hào)：R284 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1007-2349（2016）06-0076-01

祛瘀消腫膏是本院注冊(cè)中藥制劑，主要由大黃、小駁骨、側(cè)柏葉、木芙蓉葉、冰片等藥物組成，具有清熱解毒涼血，祛瘀消腫止痛等功效，臨床用于各種早期的骨折、扭挫傷，療效顯著，深受醫(yī)生、患者的歡迎。為了更好控制其質(zhì)量，保證臨床用藥安全有效，本研究采用薄層色譜法對(duì)其進(jìn)行定性鑒別研究，建立了大黃、冰片的薄層鑒別方法，結(jié)果顯示方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、可靠，可用于控制祛瘀消腫膏的質(zhì)量。

1 儀器與材料

1.1 儀器 DK-S26電熱恒溫水浴鍋（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；KS-150EI型超聲波清洗機(jī)（寧波海曙科生超聲波設(shè)備有限公司）；JA1103電子分析天平；WFH-203B三用紫外分光儀（上海精科實(shí)業(yè)有限公司）。

1.2 材料 大黃對(duì)照藥材（批號(hào)：120902-201010）、冰片對(duì)照品（批號(hào)：110743-200905），均購于中國藥品生物制品鑒定所；硅膠G（青島海洋化工有限公司）；祛瘀消腫膏由制劑室提供；其余試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 大黃的鑒別 取本品20 g，加甲醇100 mL，攪拌均勻，浸泡1 h，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0 mL使溶解，再加鹽酸3 mL，加熱回流30 min，立即冷卻，用乙醚振搖提取2次，每次20 mL，合并乙醚提取液，蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴? mL使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.1 g，加甲醇20 mL，同法制成對(duì)照藥材溶液。吸取上述2種溶液各4 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。見圖1。

2.2 冰片的鑒別 取本品20 g，加乙醇100 mL，攪拌均勻，超聲處理30 min，放冷，濾過，濾液置溫水浴蒸至近干，殘?jiān)右掖? mL使溶解，作為供試品溶液。另取冰片對(duì)照品，加甲醇制成每1 mL含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述2種溶液各4 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層版上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（5∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。見圖2。

3 討論

3.1 實(shí)驗(yàn)中，筆者分別大黃與冰片的薄層鑒別方法進(jìn)行方法學(xué)考察[1]，通過比較手鋪板與預(yù)制板、常溫條件與低溫條件、高濕度與低濕度等不同展開條件，結(jié)果顯示大黃與冰片的薄層鑒別方法操作簡(jiǎn)便，專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，耐用性良好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于控制祛瘀消腫膏的質(zhì)量。

3.2 依據(jù)《中國藥典》2010年版一部附錄ⅠR軟膏劑通則，結(jié)合祛瘀消腫膏的制劑特點(diǎn)，對(duì)試驗(yàn)中各批次祛瘀消腫膏重量差異、微生物限度等指標(biāo)分別進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果均符合規(guī)定。

參考文獻(xiàn)：

[1]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[S].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：附錄130-131.

（收稿日期：2016-04-20）