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        超高效合相色譜—四極桿飛行時間質(zhì)譜法測定水果和茶葉中手性農(nóng)藥順式—氟環(huán)唑?qū)τ丑w殘留

        2016-05-14 10:32:59趙悅臣張新忠羅逢健周利陳宗懋崔新儀
        分析化學(xué) 2016年8期
        關(guān)鍵詞:氟環(huán)唑映體四極

        趙悅臣 張新忠 羅逢健 周利 陳宗懋 崔新儀

        摘 要 利用超高效合相色譜-四極桿飛行時間質(zhì)譜 (UPC2-QTOF/MS),建立了順式-氟環(huán)唑在蘋果、葡萄和茶葉中的手性對映體拆分與殘留分析方法。對合相色譜條件(流動相改性劑及比例、色譜柱溫度、背壓、輔助溶劑等)進(jìn)行了優(yōu)化。樣品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti-Carb柱凈化,Chromega Chrial CCA柱進(jìn)行分離,以CO2/異丙醇(95∶5, V/V)為流動相,流速2.0 mL/min,動態(tài)背壓13.79 MPa,柱溫30℃,離子化輔助溶劑為2 mmol/L甲酸銨的甲醇-水(1∶1, V/V),采用超高效合相色譜-四極桿飛行時間質(zhì)譜分析測定,基質(zhì)外標(biāo)法定量。結(jié)果表明, 本方法的線性范圍為0.01 mg/L~1.00 mg/L,相關(guān)系數(shù)大于0.99;在0.005,0.025和0.25 mg/kg添加濃度水平下,蘋果和葡萄中順式-氟環(huán)唑手性對映體平均回收率(n=6)為67.9%~92.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%,方法定量限為0.005 mg/kg;在0.01,0.05和0.5 mg/kg添加濃度水平下,茶葉中順式-氟環(huán)唑手性對映體平均回收率(n=6)為74.1%~84.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于8%,方法定量限為0.01 mg/kg。本方法準(zhǔn)確、簡便、可靠,可以滿足殘留分析的要求。

        關(guān)鍵詞 手性對映體;殘留分析;順式-氟環(huán)唑;葡萄;蘋果;茶葉;超高效合相色譜-四極桿飛行時間質(zhì)譜

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