摘 要：隨著我國半導體工業(yè)結(jié)構(gòu)的調(diào)整，高純多晶硅需求量不斷增長，而多晶硅在還原爐內(nèi)反應過程中受很多因素影響，淺談了多晶硅在還原過程中常見問題，如夾層，倒棒、爆米花等現(xiàn)象，針對這些現(xiàn)象，分析原因，并提出相應處理措施。

關鍵詞：多晶硅；還原；問題

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.17.013

對半導體器件要求越來越高，所以多晶硅純度要求也越來越高，一般九個“9”到十個“9”的純度，而工業(yè)硅最純也不超過三個“9”，一般先轉(zhuǎn)化工業(yè)硅為硅的化合物，提純后再由氫還原或熱分解法制成超純硅。當今高純多晶硅生產(chǎn)中改良西門子法是最為主流的生產(chǎn)工藝，有安全性好、沉積速率快、產(chǎn)品純度好、可適于連續(xù)穩(wěn)定運行等優(yōu)點。

1 改良四門子法還原工藝

改良四門子法主要包括氯硅烷分離提純、SiHCl3氫還原、尾氣回收、SiCl4氫化。還原是過熱SiHCl3和H2按照一定摩爾比在加熱至1050℃左右的硅芯表面發(fā)生化學氣相沉積反應，生產(chǎn)出多晶硅棒和基料，反應產(chǎn)生尾氣進入尾氣回收系統(tǒng)達到循環(huán)利用。

2 多晶硅還原中常見問題及措施

在多晶硅還原過程中，爐內(nèi)反應受很多因素制約，運行過程中常見問題有：夾層、倒棒、“硅油”等。

2.1 氧化夾層和無定形硅夾層

夾層是在從徑向被切斷的硅棒截面上可能看到一圈圈層狀結(jié)構(gòu)的現(xiàn)象。

（1）若原料SiHCl3和H2在爐內(nèi)反應時混進部分水汽或氧，容易因水解及氧化反應在硅棒上形成SiO2 氧化層。繼續(xù)沉積則形成有五顏六色光澤的氧化夾層，在拉制單晶硅時易引發(fā)“硅跳”現(xiàn)象。另外，在酸洗時沒有徹底酸洗硅芯，導致硅芯表面出現(xiàn)氧化層，一般可通過控制入爐氫氣的含氧和含水量，保證其純度；加熱載體前充分趕凈附于爐壁的水分。

（2）無定形硅易在較低溫度下形成，如果繼續(xù)升溫沉積，就生成一種暗褐色、結(jié)構(gòu)疏松粗糙的無定形硅夾層，在拉制單晶硅時，熔硅液面易因無法用酸腐蝕處理的氣泡和雜質(zhì)而波動，更甚出現(xiàn)硅跳現(xiàn)象。爐內(nèi)溫度過低也易引起橫梁發(fā)黑變暗。為避免無定形硅夾層和橫梁發(fā)黑變暗，應平穩(wěn)控制硅棒電流、進爐流量。

2.2 倒棒

剛啟動時電流和進料量過大、硅芯安裝不到位等易導致倒棒。可通過平穩(wěn)調(diào)整電流，緩慢調(diào)節(jié)進料量，以平衡爐內(nèi)熱場和氣速，保證硅芯垂直安裝，石墨卡瓣牢固。

2.3 “硅油”

在爐內(nèi)低溫處（如爐壁、噴口、電極）產(chǎn)生一種大分子量硅鹵化物的油狀物，即為“硅油”。“硅油”會損失大量硅化合物影響實收率，模糊窺視孔石英片上的鏡片，無法合理判斷調(diào)節(jié)爐內(nèi)溫度。收爐時會因硅油較強吸水性，造成游離出部分HCl腐蝕設備，更甚發(fā)生爆炸事故。可調(diào)節(jié)爐壁冷卻熱水溫度，停爐前降低冷卻水流量等避免產(chǎn)生硅油。

2.4 爆米花

爆米花主要因爐內(nèi)過高溫度、硅棒生長速度過快造成，且無定形硅產(chǎn)生影響所測溫度真實性，內(nèi)操人員需由經(jīng)驗對爐內(nèi)硅棒狀況目測跟蹤，有效控制電流升降速度。

2.5 拉弧

由于不同位置硅棒（主要硅棒上部接近橫梁處）存在較大溫差，硅棒電阻有較大差異，在同電流下就形成了因一定距離間不同電壓差而產(chǎn)生拉弧現(xiàn)象?，F(xiàn)象初期可適當降低硅棒電流和電壓差，現(xiàn)象后期則需緊急停爐，以防電氣設備損壞。

2.6 硅芯亮點

硅芯亮點則是因石墨卡瓣設計與加工匹配問題，硅芯底部不光滑，在硅芯未安裝好等，導致硅芯與橫梁、石墨卡瓣接觸不良，局部電阻和熱量過大而產(chǎn)生。硅芯容易因亮點處過高溫度而熔化，出現(xiàn)倒芯、倒棒現(xiàn)象。

2.7 彩棒和彩芯

一般深灰色彩棒是爐內(nèi)有N2生成氮化硅造成，七彩色彩棒是爐內(nèi)有少量O2生成SiO2，而彩芯是由于開爐時置換不干凈造成，所以須使用高純氫置換回收氫氣中超標的氧和氮，確保含量達標。

3 結(jié)束語

隨著我國高科技領域?qū)﹄娮蛹壎嗑Ч栊枨罅坎粩嘣鲩L，對多晶硅純度提出了更高要求。所以要及時分析總結(jié)生產(chǎn)中出現(xiàn)的問題，嚴格控制生產(chǎn)工藝，采取相應處理措施，保證多晶硅質(zhì)量。

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基金項目：文章受到《多晶硅提質(zhì)降耗仿真及關鍵技術(shù)研究》項目基金資助

作者簡介：陳叮琳（1987-），女，四川人，碩士，助理工程師，從事多晶硅研究。