摘 要：錫是一種重要的金屬，可以廣泛的應(yīng)用到各類金屬合金中，促使合金的耐腐蝕和安全性得到有效的提升，尤其是電子工業(yè)，錫鉛焊料的應(yīng)用水平不斷提升，使得錫的應(yīng)用價值不斷被開發(fā)。地球化學(xué)樣品是勘察中的重要部分，為了獲得地質(zhì)樣品中錫的含量，需要科學(xué)的對測定方法進(jìn)行選擇，從而明確地球化學(xué)樣品中高含量錫。

關(guān)鍵詞：固體發(fā)射光譜法；測定；地球化學(xué)樣品；高含量錫

錫元素是地殼巖層中一種常見的金屬元素，也是一種具有巨大應(yīng)用價值的金屬。但是，錫元素在實(shí)際的地球化學(xué)樣品中，具有分解難度大，測定誤差大的因素。為了實(shí)現(xiàn)對地球化學(xué)樣品中的高含量錫的測定，可以采用固體發(fā)射光譜法對其進(jìn)行測定，從而有效的提高錫元素的測量水平，降低各類影響因素對測定結(jié)果的影響，從而有效的獲得地球化學(xué)樣中的高含量錫元素，為地球化學(xué)勘查提供參考。

一、實(shí)驗(yàn)部分

（一）儀器，為了實(shí)現(xiàn)固體發(fā)射光譜法，需要科學(xué)的對實(shí)驗(yàn)儀器和材料進(jìn)行選擇，提高實(shí)驗(yàn)的有效性與可靠性。首先，需要對攝譜儀進(jìn)行選擇，可以選擇WP-1平面光柵攝譜儀，并合理的對激發(fā)光源進(jìn)行選擇，從而使得光源的效果可以滿足實(shí)驗(yàn)的實(shí)際需求。譯譜儀與相板和暗室的準(zhǔn)備，促使實(shí)驗(yàn)儀器可以達(dá)到設(shè)計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)。

（二）試劑與樣品的制備，緩沖劑是促使實(shí)驗(yàn)順利展開的關(guān)鍵部分，因此，需要科學(xué)的對緩沖劑和基物的成分進(jìn)行控制，促使其可以滿足實(shí)驗(yàn)的基本需求。并采用粒徑小于0.074mm的地球化學(xué)樣品。選擇適宜的實(shí)驗(yàn)數(shù)量，其中采用0.0g的地球化學(xué)樣品，0.1g的基物，0.2g的緩沖劑。為了實(shí)現(xiàn)實(shí)際的制備，可以用過碾磨的方式其進(jìn)行混合，從而使得試劑，能夠達(dá)到實(shí)驗(yàn)的需求。

二、結(jié)果與討論

結(jié)合實(shí)驗(yàn)的基本情況，了解固體發(fā)射光譜法的具體情況，固體發(fā)射光譜會生成連續(xù)分布波長的光組成。可以根據(jù)固體發(fā)射光譜法對地球化學(xué)樣品中高含量錫展開測定。在實(shí)驗(yàn)的過程中，需要結(jié)合前期的實(shí)驗(yàn)步驟設(shè)計(jì)，避免違規(guī)操作的發(fā)生，提高測定效果，規(guī)避誤差的產(chǎn)生。將制備好的試劑添加到電極攝譜中，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

（一）內(nèi)標(biāo)元素與分析線對的選擇，內(nèi)標(biāo)法是提高實(shí)驗(yàn)可靠性與有效的關(guān)鍵因素，實(shí)驗(yàn)中采用Ge為內(nèi)標(biāo)元素，并觀察Ge的蒸發(fā)行為，并繪制相關(guān)曲線。獲得曲線后，需要對具有代表性的分析線對進(jìn)行選擇，從而明確錫的基本變化情況。

（二）樣品與緩沖劑的比例選擇，為了促進(jìn)實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行，提高實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)效果，需要科學(xué)的對緩沖劑和樣品的比例進(jìn)行設(shè)計(jì)，減少外部因素的影響。比例設(shè)計(jì)時，緩沖劑的加入量可以大于等于樣品的加入量，通常情況下，可以選擇1：2的加入方式，可以使得錫具有良好的可測定性，使得實(shí)驗(yàn)精度高，效果更加明顯，有利于固體發(fā)生光譜法測定地球化學(xué)樣品中的高含量錫。

（三）截取曝光時間的選擇，為了提高固體發(fā)射光譜的測定，需要科學(xué)的對截取曝光的時間進(jìn)行選擇。在截取曝光時間的選擇時，需要根據(jù)內(nèi)標(biāo)元素和錫的黑度值進(jìn)行綜合判斷，結(jié)合相關(guān)試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，截取曝光時間通常選為50s。

（四）重疊攝譜的選擇，重疊攝譜可以使得固體發(fā)生光譜法的測定結(jié)果得到有效的提升，為了避免誤差的產(chǎn)生，需要科學(xué)的對重疊攝譜進(jìn)行選擇，對單電極攝譜和雙電極攝譜進(jìn)行綜合分析，觀察錫的線性度和測定可靠性。根據(jù)相關(guān)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，可以運(yùn)用雙電極重疊攝譜。

（五）準(zhǔn)確度與精密度的控制，為了實(shí)現(xiàn)地球化學(xué)樣品的測定，需要科學(xué)的對精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證，嚴(yán)重主要是采用多次驗(yàn)證的方式，對抽取的樣品的進(jìn)行測定，并將地球化學(xué)樣品與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比對，從而獲得實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)去度和精密度。如果發(fā)現(xiàn)不夠合理的部分，需要及時進(jìn)行調(diào)整，從而使得實(shí)驗(yàn)可以滿足測定需求。

（六）測定范圍，為了實(shí)現(xiàn)固體發(fā)射光譜法測定地球化學(xué)樣品中高含量錫的真實(shí)情況，需要科學(xué)的對測定范圍進(jìn)行控制。由于采用固體發(fā)射光譜法，所選擇的測定范圍比傳統(tǒng)的發(fā)射光譜法要廣很多。對于富含高含量錫的地球化學(xué)樣品，可以直接進(jìn)行測試，減少了稀釋的步驟，提高了實(shí)驗(yàn)的效率。

（七）背景扣除，背景會影響固體發(fā)生光譜法測定地球化學(xué)樣品的真實(shí)情況，如果背景不能得到有效的控制，必然會導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的結(jié)果受到影響。為了獲得背景扣除的意義和有效性，可以采用對比實(shí)驗(yàn)的方式，采用扣除的觀察組與不扣除的對照組，分別進(jìn)行試驗(yàn)，觀察兩組固體發(fā)生光譜的具體情況。通過對比實(shí)驗(yàn)表明，背景對實(shí)驗(yàn)是有影響的，為了提高實(shí)驗(yàn)的有效性和準(zhǔn)確性，需要科學(xué)的對采用背景扣除的方式，提高實(shí)驗(yàn)測定效果，促使實(shí)驗(yàn)可以有效的對高含量錫進(jìn)行測定，規(guī)避各類影響因素。

三、結(jié)語

針對地球化學(xué)樣品中的高含量錫，傳統(tǒng)的固體發(fā)生光譜法不能有效對其進(jìn)行測定，需要進(jìn)行稀釋，不但影響測定的效果，還會使得測定的效率不夠理想。為了實(shí)現(xiàn)高含量錫的測定，可以科學(xué)的對固體發(fā)射光譜法進(jìn)行使用。采用固體發(fā)生光譜法對高含量錫的測定，可以采用不稀釋的方式，在提高測定效率的基礎(chǔ)上，減少實(shí)驗(yàn)誤差的產(chǎn)生，從而使得地球化學(xué)樣品中的高含量錫可以得到有效的測定。而且固體發(fā)射光譜法具有測定范圍廣、無污染、測定效果可靠的特點(diǎn)，可以廣泛的應(yīng)用到勘查工作中，促使勘查效率和勘查質(zhì)量的提升。

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作者簡介：蒲錦鋒（1995- ），男，四川廣元人，成都理工大學(xué)地球科學(xué)學(xué)院地球化學(xué)系，在讀本科。