【摘 要】研究了高頻燃燒紅外吸收法測定黃金礦樣中碳和硫含量的主要影響因素，包括坩堝選擇，助熔劑選擇及加入量，確定了最佳的檢測條件。應(yīng)用其代替?zhèn)鹘y(tǒng)的化學(xué)分析方法，根據(jù)碳硫含量的高低稱取合適的樣品量，置于已加入0.50g純鐵助溶劑的坩堝中，加入1.80g鎢粒助熔劑，依據(jù)建立的分析曲線，同時(shí)測定金礦樣品中的碳和硫含量。方法的檢出限碳和硫分別為0.00069%，0.00051%，并與國標(biāo)分析法相比較，無顯著性差異，精密度和準(zhǔn)確度較好。

【關(guān)鍵詞】碳硫分析儀；助熔劑；碳；硫

技術(shù)發(fā)展使得高硫高碳復(fù)雜成分礦石的開采日漸增多，其中有價(jià)元素的利用率也日漸提高，同時(shí)伴生的硫、碳、砷、銻等在被充分應(yīng)用的同時(shí)對黃金的選冶產(chǎn)生了不同程度的影響，如選冶困難，回收率低，成本增加等，因此對于準(zhǔn)確分析其中碳和硫的含量要求越來越嚴(yán)格。黃金礦石和選礦產(chǎn)品中碳和硫的測定，常用非水滴定法、硫酸鋇重量法、燃燒中和法等。高頻燃燒紅外吸收法測定礦石中的碳和硫的優(yōu)點(diǎn)是，一次分析同一個(gè)樣品可以給出碳和硫兩個(gè)元素的含量，分析速度快，檢測范圍廣，既可以進(jìn)行微量分析，也可以進(jìn)行常量分析。適合于礦石中不同碳硫含量的樣品的分析。

一、實(shí)驗(yàn)部分

（一）主要儀器及試劑

CS-800高頻紅外碳硫儀（德國ELTRA），其主要儀器參數(shù)如下：氮?dú)鈮毫?.4 MPa，氧氣壓力為0.3 MPa，積分時(shí)間為50 s；碳硫儀專用坩堝。

無水高氯酸鎂；堿石棉；純鐵助熔劑：純度大于99.9%，w（S）<0.000 5%，w（C）<0.000 5%，粒度為0.4～0.8mm，鎢粒鎢助熔劑：純度大于99.9%，w（S）<0.000 5%，w（C）<0.000 5%，粒度為0.4～0.8mm。

銅精礦成份分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07166（中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究院）：w（S）=33.8%±0.3；STEEL STANDARD ELTRA92000-051（Retsch-Allee 1-5 42871 Haan Germany）：w（C）=3.31%±0.03，w（S）=0.112%±0.003）。

（二）實(shí)驗(yàn)方法

1.儀器校正。準(zhǔn)確稱取銅精礦成份分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07166和隨碳硫分析儀附帶的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（STEEL STANDARD ELTRA92000-051）置于坩堝中，加入0.50 g純鐵，覆蓋1.80 g鎢粒，進(jìn)行分析測定，平行測定≥3次，直到測定結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)允許誤差，然后分別進(jìn)行碳和硫曲線校準(zhǔn)。

2.樣品分析。準(zhǔn)確稱取0.1000 g試樣，置于已加入0.50 g 純鐵助溶劑的坩堝中，加入1.80 g 鎢粒助熔劑均勻覆蓋，上機(jī)測量。

二、結(jié)果與討論

（一）坩堝

所用瓷坩堝的空白值對分析結(jié)果的影響因樣品中碳和硫的含量不同而不同，當(dāng)碳和硫含量分別小于0.001%時(shí)，就必須考慮空白值對測量結(jié)果的影響。未經(jīng)處理的坩堝空白值從0.001%～0.01%不等，因?yàn)樯婕暗降慕鸬V樣品中碳和硫的含量都屬于常量分析，w（S）>10%，w（C）>0.5%，一次坩堝的空白值可以不予考慮。如需考慮空白值，可在坩堝使用前經(jīng)1 100 ℃烘烤4 h，坩堝空白值可降低至0.0001%以下，從而降低空白值對分析結(jié)果的影響。

（二）助熔劑的選擇

1.助熔劑類型選擇。選擇標(biāo)準(zhǔn)GBW07166 和STEEL STANDARD ELTRA92000-051以及日常分析的內(nèi)控樣品進(jìn)行試驗(yàn)。

純鐵和鎢粒是高頻感應(yīng)爐常用的助熔劑，鐵具有很好的電磁感應(yīng)性質(zhì)，鎢粒具有高熔點(diǎn)和良好的透氣性及較高的熱值，保證試樣在高溫下迅速分解，燃燒時(shí)不飛濺，有穩(wěn)定碳和硫分析結(jié)果的作用。燃燒后生成三氧化鎢，對消除硫的吸附有較好的效果。

單獨(dú)使用鎢粒或純鐵做助熔劑，碳和硫釋放不完全，測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給出的定值偏低，而且用純鐵作助熔劑燃燒時(shí)飛濺多，對日常分析的內(nèi)控樣品而言，數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，對儀器的使用有一定的影響；單獨(dú)使用鎢粒，分析時(shí)間稍長，由于錫粒易產(chǎn)生大量粉塵，對儀器的損害嚴(yán)重，僅做了少量試驗(yàn)；用純鐵+鎢粒作助熔劑測定，氣體釋放速度快僅50 s，而且碳和硫的釋放完全。

2.助熔劑的加入量選擇。選擇標(biāo)準(zhǔn)STEEL STANDARD ELTRA92000-051進(jìn)行試驗(yàn)，選定Fe+W助熔劑，分別固定0.5g Fe的用量，調(diào)整w的加入量；固定1.8g w的用量，調(diào)整Fe的加入量。

經(jīng)過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，鎢粒的加入量影響了樣品的熔化，純鐵加入多少造成了樣品的飛濺，且隨Fe加入量的增加，飛濺嚴(yán)重，可能是鐵燃燒瞬間釋放大量熱量造成的。通過試驗(yàn)，從表2、3的數(shù)據(jù)及現(xiàn)象分析，鎢粒加入量對結(jié)果影響不大，當(dāng)加入量為1.8克時(shí)，RSD值相對低；純鐵當(dāng)加入2.0克時(shí)，硫的分析結(jié)果比其他加入量影響大，當(dāng)加入0.5克時(shí)，RSD值相對低，再結(jié)合分析現(xiàn)象，綜合考慮成本及對儀器的影響，選擇0.5 gFe+1.8 g W作助熔劑，樣品熔融效果好，C，S釋放完全。

（三）方法檢測限

在選定的試驗(yàn)條件下，進(jìn)行20次空白測定，碳的平均值0.00031%，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00023%，硫的平均值0.00033%，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00019%。根據(jù)D.L=KSb（K=3，Sb為連續(xù)20次空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差）計(jì)算碳和硫的檢測限分別為0.00069%，0.00051%。

參考文獻(xiàn)

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[3] GB/T 20123-2006，鋼鐵總碳硫含量的測定，高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法[s].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006：04-405.

作者簡介：宮在陽（1981- ），男，碩士研究生，工程師，研究方向：黃金礦產(chǎn)品領(lǐng)域的樣品分析；秦學(xué)強(qiáng)（1974- ），男，本科，高級(jí)工程師，研究方向：黃金礦產(chǎn)品領(lǐng)域的樣品分析。