紀(jì)銘

[摘 要] 蔬菜水果中的農(nóng)藥殘留問題一直是被受關(guān)注的重點(diǎn)問題之一，農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留通常采用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)。采用氣相色譜法快速檢測(cè)方法檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。有機(jī)磷農(nóng)藥以甲拌磷、甲基對(duì)硫磷為研究對(duì)象，乙腈為有機(jī)磷農(nóng)藥提取溶劑，經(jīng)氯化鈉鹽析、提取后，進(jìn)入毛細(xì)管柱進(jìn)行分離，然后進(jìn)入NPD檢測(cè)器外標(biāo)法進(jìn)行定量。在0.04～2.0μg/mL范圍內(nèi)質(zhì)量濃度與峰面積有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，甲拌磷檢測(cè)限為0.04mg/kg，甲基對(duì)硫磷檢測(cè)限為0.10mg/kg。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于8.1%。該方法具有操作簡便、靈敏、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，能滿足有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量檢測(cè)的需要。

[關(guān) 鍵 詞] 氣相；色譜；農(nóng)藥

[中圖分類號(hào)] O658.6 [文獻(xiàn)標(biāo)志碼] A [文章編號(hào)] 2096-0603（2016）03-0108-01

一、實(shí)驗(yàn)部分

（一）儀器及試劑

6890N氣相色譜儀；組織搗碎勻漿機(jī)；高功率數(shù)控超聲波清洗器；高速臺(tái)式離心機(jī)；渦旋混合器；氮?dú)獯祾呙鑳x；農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品：100 μg/mL甲拌磷，100 μg/mL甲基對(duì)硫磷；正己烷；無水硫酸鈉；乙腈；氯化鈉。

（二）實(shí)驗(yàn)方法

1.試樣制備。將樣品采用對(duì)角線四分法分割樣品，然后將樣品放入組織搗碎勻漿機(jī)中，勻漿后制成待測(cè)樣品，將待測(cè)樣品置于-10℃～-18℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?/p>

2.試樣凈化。稱取待測(cè)樣品10.0 g放入50 mL離心管中，加入30.0 mL乙腈溶液和5 g氯化鈉，然后劇烈震蕩3 min，經(jīng)超聲波清洗器超聲提取1 h后，然后放入離心機(jī)中離心，以4000 r/min離心10 min，取出后吸取20 mL溶液，經(jīng)過無水Na2SO4脫水后；將待測(cè)液體用50 ℃氮?dú)獯抵劣诮?，然后加?mL正己烷溶解，在漩渦混合器上混勻，用0.45 μm濾膜過濾。

（三）儀器條件

毛細(xì)管柱：石英彈性毛細(xì)管柱25 mm×0.32 mm×0.25 μm；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣。柱溫：190℃恒溫，運(yùn)行40 min。載氣：N2，純度≥99.99%，流速15mL/min，恒流模式。尾吹氣：30 mL/min；H2流速：3.5 mL/min?？諝饬魉伲?0 mL/min。進(jìn)樣口溫：280 ℃。檢測(cè)器溫度：350℃。

二、結(jié)果與討論

（一）提取溶液的選擇

目前最常見的主要有乙腈、丙酮、二氯甲烷等有機(jī)溶劑作為有機(jī)磷農(nóng)藥的提取溶液。但二氯甲烷含有氯離子，屬含氯有機(jī)溶劑，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員和環(huán)境污染比較大，而且二氯甲烷的極性較大，溶解的能力很強(qiáng)，易帶來更多的雜質(zhì)，影響分析的準(zhǔn)確度；對(duì)二氯甲烷而言，丙酮毒性就很小，但對(duì)某些物質(zhì)如葉綠素、碳水化合物等物質(zhì)的溶解性太強(qiáng)，帶來的雜質(zhì)比二氯甲烷提取的雜質(zhì)還要多，影響檢測(cè)結(jié)果分析；而乙腈對(duì)二氯甲烷、丙酮來說，乙腈能與水互溶，加入氯化鈉后，通過鹽析作用很容易將水除去，且乙腈對(duì)蛋白質(zhì)、脂肪等雜質(zhì)的提取相對(duì)較少，故本文選乙腈作為提取溶劑。

（二）方法的線性范圍、檢出限

分別吸取一定量的有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用正己烷配制成系列標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，在上述氣相色譜條件下進(jìn)行檢測(cè)，以各種農(nóng)藥的峰面積對(duì)質(zhì)量濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)信噪比S/N≥5，結(jié)合檢測(cè)方法計(jì)算出最低檢測(cè)限。結(jié)果如下：線性范圍：甲拌磷0.04～2.0 μg/mL，甲基對(duì)硫磷0.04～2.0 μg/mL；線性方程：甲拌磷Y=16280x-8381.3，甲基對(duì)硫磷Y=30680x-13578；相關(guān)系數(shù)r：甲拌磷0.9991，甲基對(duì)硫磷0.9993。

（三）方法的精密度與回收率

對(duì)蔬菜、水果樣品進(jìn)行方法的精密度與回收率檢測(cè)，取蔬菜、水果樣品10.00 g，分別是0.05、0.1、1.0 mg/kg質(zhì)量濃度水平，每個(gè)添加水平重復(fù)6次，按照上述條件進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算平均加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。結(jié)果如下：回收率：甲拌磷為90.2%，87.1%，88.3%；甲基對(duì)硫磷為87.6%，89.3%，84.1%；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）：甲拌磷3.1，2.6，3.4；甲基對(duì)硫磷5.7，5.2，4.8；平均回收率在81.4%～91.0%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于8.0%。

三、結(jié)論

本文所采用的氣相色譜分析方法，對(duì)測(cè)定農(nóng)藥有機(jī)磷中的甲拌磷、甲基對(duì)硫磷殘留量具有現(xiàn)實(shí)意義。所建立的方法以及前處理方法具有使用溶劑量少、提取效果好、操作簡便、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、方法靈敏、快速、成本低等優(yōu)點(diǎn)，可以滿足市場(chǎng)上對(duì)蔬菜、水果中該類農(nóng)藥殘留的檢測(cè)需求。

參考文獻(xiàn)：

郭帥，邵麗華.蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留情況的調(diào)查[J].環(huán)境與健康雜志，2008，25（9）.