陳曾紅　何秀容　李　江*

1.貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院,貴州　貴陽(yáng)　550002;2.貴州宜民中醫(yī)骨傷燒傷?？漆t(yī)院,貴州　貴陽(yáng)　550000

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傷科靈膏薄層鑒別研究

陳曾紅1何秀容2李江1*

1.貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院,貴州貴陽(yáng)550002;2.貴州宜民中醫(yī)骨傷燒傷專科醫(yī)院,貴州貴陽(yáng)550000

【摘要】目的:建立傷科靈膏的薄層鑒別方法，為建立傷科靈膏的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)奠定基礎(chǔ)。方法：采用TLC對(duì)傷科靈膏中的見血飛、山豆根、肉桂藥材進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果：TLC定性鑒別斑點(diǎn)清晰，分離度較好。結(jié)論：所建立薄層鑒別方法簡(jiǎn)便、可靠、重復(fù)性好。

【關(guān)鍵詞】傷科靈膏；見血飛；山豆根；肉桂；薄層鑒別

傷科靈膏是貴州宜民中醫(yī)骨傷燒傷?？漆t(yī)院的院內(nèi)制劑，其處方是本院何老中醫(yī)在長(zhǎng)期的臨床實(shí)踐積累所獲得經(jīng)驗(yàn)方，原劑型為處方藥粉碎后加入白酒調(diào)敷，處方由見血飛、山豆根、仙鶴草、三棱、莪術(shù)、肉桂等八味藥組成。具有消腫化瘀，療傷止痛的功效，主要用于治療急、慢性軟組織損傷，本院常用于軟組織損傷的治療，療效確切，需求量大。課題組擬將此方研究開發(fā)為治療急、慢性軟組織損傷的凝膠膏劑，按照中國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局關(guān)于醫(yī)療機(jī)構(gòu)中藥制劑的技術(shù)要求，完成傷科靈膏的處方、制劑工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、穩(wěn)定性及臨床研究，本文主要報(bào)道薄層鑒別研究部分。

1儀器和試藥

1.1儀器安靈ZF-2型三用紫外儀(上海市安亭電子儀器廠)，電子天平(Sartorius德國(guó)賽多利斯)，恒溫水浴鍋(江蘇國(guó)勝實(shí)驗(yàn)儀器廠)；科導(dǎo)SK8210HP型臺(tái)式超聲波清洗器(上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司)。

1.2材料傷科靈膏(批號(hào)：20140916、20140917、20140918)及陰性樣品由貴州黔南州中醫(yī)醫(yī)院制劑科提供?？鄥A對(duì)照品(批號(hào)：110805-200508)、氧化苦參堿對(duì)照品(1批號(hào)：00780-201007)、桂皮醛對(duì)照品(批號(hào)：111710-200513)、見血飛對(duì)照藥材(批號(hào)：121302-200301)均購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所。

2方法與結(jié)果

2.1見血飛的鑒別[1-3]取本品1片，除去蓋襯，平展貼于醫(yī)用紗布上，剪成小片，置具塞錐形瓶中，加入50ml的苯，超聲處理20min，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)?ml甲醇使溶解，作為供試品溶液。取本品陰性樣，制備方法同供試液，制得陰性對(duì)照溶液。另取見血飛對(duì)照藥材1g，加苯50ml，超聲處理20min，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)?ml甲醇使溶解，作對(duì)照藥材溶液。按照2010 年版《中國(guó)藥典》一部薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液5μl，對(duì)照品溶液3μl，陰性對(duì)照溶液5μl，分別點(diǎn)于同一以1%的磷酸二氫鉀與0.5%羧甲基纖維素(1:1)制備的硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯(8:2)為展開劑，展開，取出，晾干，置于紫外燈光365nm下觀察。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的熒光斑點(diǎn)；陰性無(wú)干擾。見圖1。

2.1.2山豆根的鑒別[4]取本品1片，除去蓋襯，平展貼于醫(yī)用紗布上，剪成小片，置具塞錐形瓶中，分別加入50 ml三氯甲烷和1 ml的氨水，振搖15 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄? ml溶解，作供試品溶液。取本品陰性樣，制備方法同供試液，制得陰性對(duì)照溶液。另取苦參堿對(duì)照品、氧化苦參堿對(duì)照品，加三氯甲烷制成每1 ml各含l mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。按照2010 年版《中國(guó)藥典》一部薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液5μl，對(duì)照品溶液4μl，陰性對(duì)照溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(4：1：0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。[2]供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色斑點(diǎn)；陰性無(wú)干擾。見圖2。

2.1.3肉桂的鑒別[5]取本品1片，除去蓋襯，平展貼于醫(yī)用紗布上，剪成小片，置具塞錐形瓶中，加石油醚(60℃~90℃)50 ml，超聲處理20 min，濾過(guò)，濾液于45℃下?lián)]干，殘?jiān)? ml甲醇溶解，作供試品溶液。取本品陰性樣，制備方法同供試液，制得陰性對(duì)照溶液。另取桂皮醛對(duì)照品適量，加甲醇制成濃度為l mg/ml對(duì)照品溶液。按照2010 年版《中國(guó)藥典》一部薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液8μl、對(duì)照品溶液2μl，陰性對(duì)照溶液8μl分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17：3)為展開劑[2]，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的橘黃色斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾。見圖3。

3討論

見血飛為方中的君藥，山豆根為臣藥，是選擇建立薄層鑒別方法的首選藥，經(jīng)研究該制劑中仙鶴草的鑒別的點(diǎn)不明顯，可能是受其他成分的和輔料的影響，而三棱和莪術(shù)中有相類似的成分，會(huì)相互干擾，沒(méi)有專屬性，所以不選擇這幾個(gè)藥味鑒別作為本制劑的鑒別方法。肉桂雖為佐使藥，但其鑒別方法簡(jiǎn)單，且有專屬性，所以也列入該制劑的鑒別方法中。

薄層鑒別方法的研究是制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中主要部分之一，經(jīng)研究找到簡(jiǎn)單便捷、專屬性強(qiáng)、重復(fù)性好的方法，為制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該薄層色譜鑒別專屬性較強(qiáng)，被檢各藥陰性液均無(wú)干擾，結(jié)果易于判斷，能達(dá)到本品質(zhì)量控制的目的。

參考文獻(xiàn)

[1]貴州省藥品監(jiān)督管理局.貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].2003：63.

[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010 :25.

[3]王克英.膚創(chuàng)液酊劑質(zhì)量控制方法的研究[J].中國(guó)民族民間醫(yī)藥雜志，2003(3)：171-172.

[4]宋茹，王媛媛.山豆根合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2001，12(8)：693-694.

[5]梁堅(jiān)，梁藝堅(jiān)，曹耘,等.止痛順氣膠囊的薄層色譜鑒別[J].中國(guó)藥業(yè)，2014，23(1)：21-22.

[6]劉慧敏，劉莉，劉強(qiáng)，等.小兒腹瀉外敷凝膠膏劑的制備及質(zhì)量控制[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2013，19(13)：42-44.

(收稿日期：2015.12.18)

【中圖分類號(hào)】R286.0

【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A

【文章編號(hào)】1007-8517(2016)05-0009-02

作者簡(jiǎn)介：陳曾紅(1990-)，女,布依族，碩士，主要從事藥物新制劑及新劑型的研究。Email:243697794@qq.com通信作者：李江(1973-)，男，博士，教授，主要從事中醫(yī)方劑配伍研究和民族藥系統(tǒng)研究與開發(fā)。Email:13984044866@163.com