王　磊，劉義章，周　偉

(1. 滁州職業(yè)技術(shù)學(xué)院　食品與環(huán)境工程系，安徽　滁州　239000；

2.滁州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局，安徽　滁州　239000)

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分光光度法測定萵苣中鐵元素的含量

王磊1，劉義章1，周偉2

(1. 滁州職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與環(huán)境工程系，安徽滁州239000；

2.滁州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局，安徽滁州239000)

摘要：目的：建立市售新鮮萵苣筍和葉中鐵元素的含量測定方法。方法：采用鄰菲啰啉分光光度法建立進(jìn)行測定萵苣中鐵元素的含量方法，并對其方法學(xué)進(jìn)行驗證，測定新鮮萵苣筍和葉中鐵元素的含量。結(jié)果：標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=0.2036X+0.0002，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9999，重現(xiàn)性測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.07%，加標(biāo)回收率為95.41%～96.58%。測得萵苣筍中鐵的含量為7.376ug/g，葉中鐵的含量為11.573ug/g。結(jié)論：實驗方法可以用于萵苣中鐵元素檢測，檢測結(jié)果表明萵苣葉中的鐵含量比筍中含量要高。

關(guān)鍵詞：分光光度法；鄰菲羅啉；鐵；萵苣；測定

鐵是人體中必需的一種微量元素，是組成血紅蛋白的重要原料，也是肌紅蛋白、細(xì)胞色素酶、過氧化酶、過氧化氫酶的組成部分[1-3]。人體缺鐵可使血紅蛋白減少，造成貧血，容易產(chǎn)生疲勞乏力、頭暈眼花、心悸等不適感[4]。人體貧血情況下通?？梢圆扇娜粘Ｊ澄镏袛z取鐵元素來滿足自身營養(yǎng)的需求，其中很多常見新鮮蔬菜都可以成為鐵元素的供給者，因此研究常見新鮮蔬菜如萵苣、菠菜、生菜、青菜、西蘭花、茼蒿等中鐵元素的含量具有重要的現(xiàn)實意義。

萵苣，又名萵筍，是一種常見的食用蔬菜，具有較高的營養(yǎng)價值。經(jīng)常食用萵苣，具有穩(wěn)定高血壓患者的血壓，增進(jìn)食欲、促進(jìn)胃腸蠕動、預(yù)防肝癌、胃癌的作用。其中萵苣筍和葉中含有的微量元素鐵很容易被人體吸收，經(jīng)常食用新鮮萵苣可以起到預(yù)防缺鐵性貧血的作用。目前，國內(nèi)已經(jīng)報道的關(guān)于萵苣中鐵元素含量的測定方法主要是原子吸收法[5]。本文，筆者采用了鄰菲羅啉分光光度法[6-8]測定萵苣筍和葉中鐵元素的含量，結(jié)果證明萵苣葉中鐵的含量比萵苣筍中的含量還要高一些，同樣具有重要的營養(yǎng)價值。

1材料與方法

1.1試劑、儀器

鹽酸羥胺、鄰菲啰啉、硫酸鐵胺等均為分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；冰醋酸、乙酸鈉、濃鹽酸等均為分析純。實驗用水為蒸餾水。萵苣(4月份上市，滁州市城郊菜園同一片土地上采摘)。

分光光度計：UV-18G(天津市普瑞斯儀器有限公司)；電子分析天平：FA1004，(上海良平儀器儀表有限公司)；鼓風(fēng)干燥箱：DHG-9023A(北京雅士林試驗設(shè)備有限公司)，容量瓶、吸量管、移液管等，以上玻璃儀器均已按照標(biāo)準(zhǔn)方法在使用前進(jìn)行矯正。

1.2實驗原理

在pH=4.2的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中，鹽酸羥胺將鐵離子還原成亞鐵離子，亞鐵離子與鄰菲啰啉作用生成橙紅色配合物[Fe(C12H8N2)3]2+，在510nm處測其吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[9]。根據(jù)朗伯-比耳定律A=Kbc，計算出萵苣筍和葉中鐵元素的含量。

1.3溶液的配制

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.8635g的硫酸鐵胺溶于水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入5.0mL濃鹽酸，定容，移取10.0mL上述溶液于100mL容量瓶中，定容，濃度為0.010mg/mL。

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：稱取3.2g無水醋酸鈉溶于水中，加入50mL冰醋酸，定容至1000mL容量瓶中。

鄰菲羅啉鹽酸溶液(1g/L)：稱取0.1g鄰菲羅啉溶于少量水中，加入0.5mL鹽酸溶液(1.0mol/L)，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中定容，避光保存。

鹽酸羥胺溶液：取10.0g鹽酸羥胺溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，定容，濃度為10.0g/L。

1.4鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取6個50mL的容量瓶，分別移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 0.010mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別加入2.5mL鹽酸羥胺溶液，5.0mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，5.0mL鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度、搖勻，放置15～30min后于510nm處測各溶液的吸光度，扣除空白溶液的吸光度后，以吸光度為縱坐標(biāo)，含鐵量(ug/mL)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖并計算線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)。

1.5重現(xiàn)性實驗

取0.010mg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL至100mL容量瓶中，蒸餾水定容，于510nm處測定其吸光度，重復(fù)此實驗操作5次，計算其精密度。

1.6加標(biāo)回收實驗

分別在空白溶液和樣品溶液中加入一定量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后測定每個溶液中鐵的含量，平行實驗三次并計算出平均回收率。

1.7樣品處理及鐵含量的測定[10]

取一定量的新鮮萵苣筍和葉，萵苣筍選擇在中間部位的，萵苣葉選擇嫩葉，通過目測選取樣品的顏色盡量保持一致，洗凈，削碎，烘干至恒重后研成粉末，分別放入250mL燒杯中，各加入25mL濃硝酸和3mL濃硫酸，放置12h，然后將燒杯放在電爐上煮沸至棕色，冷卻，繼續(xù)滴加濃硝酸1～2mL，再煮沸，重復(fù)以上操作，直至溶液不再變棕色時停止添加濃硝酸，繼續(xù)煮沸至冒白煙并持續(xù)幾分鐘，冷卻后過濾，取下層濾液，調(diào)節(jié)pH在4～6之間，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加水至刻度線，搖勻。然后加入到1.0cm的玻璃比色皿中，于510nm處測定吸光度并計算樣品中鐵的含量c樣(ug/mL)，然后轉(zhuǎn)化成新鮮萵苣中鐵的含量m(單位ug/g)，計算公式為：

2結(jié)果與討論

2.1鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

按照步驟1.4，繪制出鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線圖，如圖1所示。該曲線線性回歸方程為：Y=0.2036X+0.0002，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9999，線性關(guān)系良好。

圖1　鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線

2.2精密度分析

按照步驟1.5進(jìn)行操作，由表1可知，連續(xù)5次測定溶液中鐵含量的平均值為0.1877 ug/mL ，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.07%，重現(xiàn)性較好。

表1　重現(xiàn)性實驗結(jié)果

2.3加標(biāo)回收實驗

按照步驟1.6，在空白溶液和樣品溶液中加入5.000ug的鐵，平行測定實驗三次，其實驗結(jié)果見表2。由表2可知，其平均回收率分別為95.41%和96.58%，回收效果較好。

表2　加標(biāo)回收實驗

2.4萵苣中鐵的含量

按照步驟1.7，分別對萵苣的筍和葉平行測定實驗五次，測得其含量值見表3和表4，從數(shù)據(jù)中可以看出，筍中鐵的含量為7.376ug/g，葉中鐵的含量為11.573ug/g，說明該季節(jié)上市的新鮮萵苣葉中鐵的含量比筍中含量要高。

表3　萵苣筍中鐵的含量

表4　萵苣葉中鐵的含量

3結(jié)論

采用鄰菲羅啉分光光度法測定萵苣莖和葉中鐵元素的含量，實驗結(jié)果表明該方法簡單便捷，精密度高。測得萵苣筍中鐵的含量為7.376ug/g，葉中鐵的含量為11.573ug/g，說明該季節(jié)上市的新鮮萵苣葉中鐵的含量比筍中含量要高。在加標(biāo)回收實驗中，其平均回收率分別為95.41%和96.58%，回收效果較好。

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(責(zé)任編輯：馬世堂)

Determination of the Iron in the Lettuce by Spectrophotometry

WANG Lei1, LIU Yi-zhang1, ZHOU Wei2

(1.Department of Food and Environmental Engineering, Chuzhou Vocational and Technical college, Chuzhou 239000 ，China；2.Chuzhou Quality and Technique Supervision Bureau，Chuzhou 239000 ，China)

Abstract：Objective: To establish a method for determination of the iron element in the fresh lettuce stem and in the lettuce leaves. Methods: Using 1,10-Phenanthroline monohydrate spectrophotometry，to establish a method for determination of iron in lettuce, and the methodological verification, determination of content of fresh lettuce. Results: A standard curve equation was built as follows: y=0.2036x+0.0002 with linear correlation coefficient of 0.9999.The relative standard deviations of reproducibility was 0.07%,The average spike recovery rates were 95.41%～96.58%. The content of iron in leaves and stem is 7.376 and 11.573ug/g respectively. Conclusion: The result shows that the content of iron in leaves is much higher than that in the stem.

Key words:Spectrophotometry；1,10-Phenanthroline monohydrate；Iron；Lettuce；Determination

中圖分類號：O652.1

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：1673-8772(2016)01-0052-04

作者簡介：王磊(1983-)，男，安徽省阜陽市人，碩士，講師，主要從事精細(xì)化學(xué)品合成與分析研究。

基金項目：滁州職業(yè)技術(shù)學(xué)院科研項目(YJY-2015-02)。

收稿日期：2015-10-01