吳曉菊，楊清香，金英姿，徐效圣（新疆輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物技術(shù)分院，新疆烏魯木齊830021）

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超聲強(qiáng)化水蒸氣蒸餾提取神香草精油的工藝

吳曉菊，楊清香，金英姿，徐效圣
（新疆輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物技術(shù)分院，新疆烏魯木齊830021）

摘要：研究利用超聲強(qiáng)化水蒸氣蒸餾法提取神香草精油的工藝，分析超聲強(qiáng)化時(shí)間、超聲功率、液固比、提取時(shí)間對(duì)精油得率和品質(zhì)的影響，通過(guò)正交試驗(yàn)確定最佳工藝條件，各因素對(duì)神香草精油得率影響程度是：超聲功率＞超聲強(qiáng)化時(shí)間＞提取時(shí)間＞液固比。優(yōu)化的工藝條件為超聲功率160 W、超聲強(qiáng)化時(shí)間15 min、液固比15∶1（mL/g）、提取時(shí)間1 h，神香草精油得率為0.738%

關(guān)鍵詞：超聲強(qiáng)化；水蒸氣蒸餾；神香草精油；工藝研究

神香草精油是從神香草花和葉中提取的芳香精油，具有振奮精神、增進(jìn)頭腦的敏銳度、釋放郁悶心情的作用；同時(shí)還可舒緩風(fēng)濕痛，關(guān)節(jié)炎及痛風(fēng)癥狀；抗菌效果顯著，可緩解流行性感冒所引發(fā)的咳嗽、氣喘、支氣管炎等呼吸道疾??；有極強(qiáng)的凈化作用，可刺激粘膜粘液的分泌，具有調(diào)順與激勵(lì)呼吸系統(tǒng)作用[1]。神香草精油目前是新疆一種重要且獨(dú)具特色的天然植物精油，用途廣泛，經(jīng)濟(jì)價(jià)值極高。

在植物性天然香料生產(chǎn)中，水蒸氣蒸餾是最常用的一種技術(shù)，該方法特點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單、容易操作、成本低，因此在生產(chǎn)實(shí)踐中得到了廣泛使用，但傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法要在較高溫度下提取很長(zhǎng)時(shí)間，造成精油中熱敏化合物和易水解成分的熱分解或水解，造成精油有效成分的損失[2]。本文對(duì)傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾提取工藝進(jìn)行了改進(jìn)，研究利用超聲強(qiáng)化水蒸氣蒸餾法提取神香草精油的工藝及不同因素對(duì)提取率的影響，對(duì)提升精油的品質(zhì)和產(chǎn)率都有重要的意義。

1　材料與方法

1.1材料

神香草：新疆伊犁地區(qū)種植。

1.2儀器

BS2202S精密天平：北京賽多利斯公司；超聲波細(xì)胞粉碎儀：上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司。

1.3方法

1.3.1超聲強(qiáng)化水蒸氣蒸餾法提取神香草精油

將神香草葉和花在40℃下烘干處理72 h，烘干后粉碎過(guò)篩，取40目的粉末備用。稱取100 g樣品，置于1 000 mL三口燒瓶中，加入蒸餾水，超聲滲透一定時(shí)間后，連接水蒸氣蒸餾發(fā)生裝置和冷凝裝置，進(jìn)行水蒸氣蒸餾。蒸餾結(jié)束后，加入無(wú)水Na2SO4，除去水分后稱量并計(jì)算精油得率。

1.3.2單因素試驗(yàn)

分別稱取100 g樣品，對(duì)超聲強(qiáng)化時(shí)間、超聲功率、液固比、提取時(shí)間進(jìn)行單因素試驗(yàn)，計(jì)算神香草精油的得率。

1.3.3超聲強(qiáng)化水蒸氣蒸餾最佳工藝

以精油得率為指標(biāo)，選取超聲強(qiáng)化時(shí)間、超聲功率、液固比、提取時(shí)間作為影響因素，通過(guò)正交試驗(yàn)法L9（34）確定超聲強(qiáng)化水蒸氣蒸餾提取神香草精油的最佳提取工藝條件，見(jiàn)表1。

表1正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments

2　結(jié)果與討論

2.1單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1超聲強(qiáng)化時(shí)間對(duì)神香草精油得率的影響

稱取100 g神香草樣品，在超聲功率160 W、液固比15∶1（mL/g）條件下，分別選擇超聲強(qiáng)化10、15、20、25、30、35 min，再水蒸氣蒸餾1 h，計(jì)算神香草精油的得率，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1不同超聲強(qiáng)化時(shí)間對(duì)精油得率的影響Fig.1 The effect of different ultrasonic strengthen time on the yields of oil

由圖1可見(jiàn)，超聲強(qiáng)化時(shí)間對(duì)神香草精油得率有明顯影響。超聲強(qiáng)化時(shí)間15 min時(shí)，精油得率最高，而隨強(qiáng)化時(shí)間的增加，精油得率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。這是因?yàn)槌晱?qiáng)化時(shí)間較長(zhǎng)，神香草中水溶性雜質(zhì)溶解于水中，增加了提取液的濃度，降低了混合溶液的蒸汽壓，進(jìn)而降低了精油在蒸汽中的分率，使精油得率下降[3]。因此，在本試驗(yàn)中最佳超聲強(qiáng)化時(shí)間選擇15 min。

2.1.2超聲功率對(duì)神香草精油得率的影響

稱取100 g神香草樣品，選擇120、140、160、180、200、220 W不同超聲功率，在液固比15∶1（mL/g）條件下，超聲強(qiáng)化15 min，再水蒸氣蒸餾1 h，計(jì)算神香草精油的得率，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2不同超聲功率對(duì)精油得率的影響Fig.2 The effect of different ultrasonic power on the yields of oil

由圖2可見(jiàn)，當(dāng)超聲功率從120 W增加到160 W時(shí)，神香草精油得率也逐漸增加；當(dāng)超聲功率繼續(xù)增加到220 W時(shí)，神香草精油得率卻呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。這是由于超聲功率在120 W～160 W之間，隨著功率的增大，空化作用和機(jī)械剪切作用增強(qiáng)，分子擴(kuò)散速度增強(qiáng)，有利于精油的提取[4]。當(dāng)超聲功率大于160 W時(shí)，空化作用繼續(xù)增加，使得神香草原料停留在超聲場(chǎng)中的時(shí)間減少，減小了水溶劑向神香草組織內(nèi)滲透的幾率，導(dǎo)致精油得率下降。因此，在本試驗(yàn)中最佳超聲功率選擇160 W。

2.1.3液固比對(duì)神香草精油得率的影響

稱取100 g神香草樣品，分別選擇5∶1、10∶1、15∶1、20∶1、25∶1、30∶1（mL/g）的液固比，在160 W超聲功率下超聲強(qiáng)化15 min，再水蒸氣蒸餾1 h，計(jì)算神香草精油的得率，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3不同液固比對(duì)精油得率的影響Fig.3 The effect of different liquid-solid ratio on the yields of oil

由圖3可知，液固比是影響神香草精油得率的一個(gè)重要因素。當(dāng)液固比為5∶1（mL/g）時(shí)，精油得率最低；液固比為15∶1（mL/g）時(shí)，精油得率上升到最高；而當(dāng)液固比繼續(xù)增加時(shí)，精油得率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。這是因?yàn)橐汗瘫冗^(guò)大時(shí)，精油在水中溶解量也增加，反而影響了出油率，同時(shí)耗能增加，造成能源的浪費(fèi)。因此，在本試驗(yàn)中最佳液固比選擇15∶1（mL/g）。

2.1.4提取時(shí)間對(duì)神香草精油得率的影響

稱取100 g神香草樣品，選擇15∶1（mL/g）的液固比，在160 W超聲功率下超聲強(qiáng)化15 min，再水蒸氣蒸餾，分別提取0.5、1、1.5、2、2.5、3 h，計(jì)算神香草精油的得率，結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4不同提取時(shí)間對(duì)精油得率的影響Fig.4 The effect of different extracting time on the yields of oil

由圖4可以看出，提取時(shí)間由0.5 h增加到1 h時(shí)，神香草精油得率也相應(yīng)提高，在1 h達(dá)到最高值；但時(shí)間延長(zhǎng)至3 h時(shí)，神香草精油提取量反而有所下降，這是由于蒸餾時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，精油在水中的溶解度增加，并且加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)造成熱敏成分的損失。由此可見(jiàn)，在本試驗(yàn)中最佳提取時(shí)間為1 h。

2.2超聲強(qiáng)化水蒸氣蒸餾提取神香草精油正交試驗(yàn)結(jié)果

以神香草精油得率為指標(biāo)，根據(jù)表1所列超聲強(qiáng)化時(shí)間、超聲功率、液固比、提取時(shí)間4個(gè)影響因素，采用L9（34）正交試驗(yàn)[5]，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2正交試驗(yàn)結(jié)果分析表Table 2 Result of orthogonal test

續(xù)表2正交試驗(yàn)結(jié)果分析表Continue table 2 Result of orthogonal test

由表2可知，超聲強(qiáng)化時(shí)間、超聲功率、液固比、提取時(shí)間4個(gè)因素對(duì)神香草精油得率的影響都比較大，影響次序?yàn)锽（超聲功率）＞A（超聲強(qiáng)化時(shí)間）＞D（提取時(shí)間）＞C（液固比），最佳工藝條件為A2B2C2D2，即超聲功率160 W、超聲強(qiáng)化時(shí)間15 min、液固比15∶1（mL/g）、提取時(shí)間1 h。

2.3驗(yàn)證試驗(yàn)

為了驗(yàn)證正交試驗(yàn)結(jié)果，稱取100 g神香草樣品，選擇15∶1（mL/g）的液固比，在160 W超聲功率下超聲強(qiáng)化15 min，再水蒸氣蒸餾1 h，提取神香草精油，重復(fù)3次試驗(yàn)，神香草精油得率的平均值為0.738 %，顏色淡黃色，神香草精油得率大于正交試驗(yàn)表中任何一組。因此，驗(yàn)證試驗(yàn)再次證明超聲強(qiáng)化水蒸氣蒸餾提取神香草精油的最佳工藝條件為：超聲功率160 W、超聲強(qiáng)化時(shí)間15 min、液固比15∶1（mL/g）、提取時(shí)間1 h。

3　結(jié)論

采用超聲強(qiáng)化水蒸氣蒸餾法提取神香草精油，通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)得知超聲強(qiáng)化時(shí)間、超聲功率、液固比、提取時(shí)間4個(gè)因素對(duì)神香草精油得率的影響都比較大，影響次序?yàn)槌暪β剩境晱?qiáng)化時(shí)間＞提取時(shí)間＞液固比，最佳工藝條件為：超聲功率160 W、超聲強(qiáng)化時(shí)間15 min、液固比15∶1（mL/g）、提取時(shí)間1 h，在此條件下，神香草精油得率為0.738 %，顏色為淡黃色。該方法和傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法比較精油得率顯著增加，提取時(shí)間明顯縮短，且神香草精油中的活性成分得以更好的保存。本研究可為神香草精油的深入研究和開(kāi)發(fā)利用提供依據(jù)。

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Extraction Process of Hyssopus Essential Oil by Ultrasonic Strengthen Combined with Hydro-distillation

WU Xiao-ju，YANG Qing-xiang，JIN Ying-zi，XU Xiao-sheng
（Food and Biological Technology Branch，Xinjiang Light Industry Technology Vocation College，Urumqi 830021，Xinjiang，China）

Abstract：Studied the technology was extracted by ultrasonic strengthen combined with hydro-distillation of essential oil of hyssop. Analysised effect of penertration time，ultrasonic power，liquid-solid ratio，extraction time on essential oil yield and quality，the best process conditions were determined by orthogonal test. The factors of hyssopus officinalis essential oil yield effect were：ultrasonic power＞penertration time＞extraction time＞ratio of liquid to solid. Optimization of process conditions for the ultrasonic power 160 W，penertration time 15 min，liquid to solid ratio 15∶1（mL/g），extraction time 1 h，Hyssopus officinalis essential oil yield was 0.738 %.

Key words：ultrasonic strengthen；hydro-distillation；hyssopus essential oil；process research

收稿日期：2014-10-27

作者簡(jiǎn)介：吳曉菊（1973—），女（回），副教授，碩士，研究方向：生物技術(shù)及應(yīng)用。

基金項(xiàng)目：新疆維吾爾自治區(qū)高校科研計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目（XJEDU2014I066）

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.03.017