郝曉劍,桑濤,潘保武,周漢昌(1.中北大學(xué)儀器科學(xué)與動(dòng)態(tài)測(cè)試教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山西太原00051; 2.中北大學(xué)電子測(cè)試技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山西太原00051; .中北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,山西太原00051)
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鉭-氧化鋯光纖黑體腔溫度傳感器特性參數(shù)測(cè)試
郝曉劍1,2,桑濤1,2,潘保武3,周漢昌1,2
(1.中北大學(xué)儀器科學(xué)與動(dòng)態(tài)測(cè)試教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山西太原030051; 2.中北大學(xué)電子測(cè)試技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山西太原030051; 3.中北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,山西太原030051)
摘要:為了實(shí)現(xiàn)惡劣環(huán)境、狹小空間瞬態(tài)高溫的測(cè)量,采用濺射、等離子體噴涂技術(shù)研制了藍(lán)寶石光纖鉭(熔點(diǎn)為2997℃)-氧化鋯(熔點(diǎn)為2715℃)薄膜黑體腔瞬態(tài)高溫傳感器。設(shè)計(jì)了3支水電解的氫氧焰槍組成的恒溫高溫靜態(tài)靈敏度標(biāo)定裝置和大功率高頻可調(diào)制CO2激光脈沖作為階躍激勵(lì)源的動(dòng)態(tài)特性標(biāo)定裝置。測(cè)試結(jié)果表明:當(dāng)靜態(tài)靈敏度標(biāo)定裝置恒溫區(qū)為1 721℃、傳感器抗沖擊能力達(dá)到50 MPa以上時(shí),傳感器測(cè)得的溫度為2 802℃;當(dāng)CO2激光脈沖作為1 500℃高溫階躍輸入信號(hào)時(shí),測(cè)得該傳感器時(shí)間常數(shù)為微秒數(shù)量級(jí)。
關(guān)鍵詞:儀器儀表技術(shù);鉭-氧化鋯薄膜;動(dòng)態(tài)特性;瞬態(tài)超高溫;抗沖擊能力;測(cè)試
瞬態(tài)溫度測(cè)量工作的特點(diǎn)是溫度高,變化快,常伴有高壓或高速氣流流動(dòng),多為不可重復(fù)一次性過(guò)程。因此,測(cè)量條件非常惡劣,技術(shù)難度很高,特別是在許多場(chǎng)合試驗(yàn)成本很高,對(duì)系統(tǒng)的可靠性和數(shù)據(jù)的捕獲率有很高的要求。盡管目前已有很多適用于不同溫度范圍和響應(yīng)速度的測(cè)溫傳感器,但在這個(gè)領(lǐng)域的理論研究和實(shí)踐仍不能滿足測(cè)量工作的需要,無(wú)法滿足大的溫度范圍(如大于2 000℃的高溫)、高響應(yīng)速度(如時(shí)間常數(shù)τ<1 ms)瞬態(tài)超高溫測(cè)量的要求。
藍(lán)寶石光纖鉭-氧化鋯黑體腔溫度傳感器把輻射測(cè)溫技術(shù)和光纖傳感技術(shù)有機(jī)地結(jié)合起來(lái),具有靈敏度高(高溫下)、不受電磁干擾、響應(yīng)速度快等優(yōu)點(diǎn)。為了解決傳感器能在惡劣環(huán)境、狹小空間中瞬態(tài)高溫測(cè)量的難題,將藍(lán)寶石光纖黑體腔裝在不銹鋼螺塞狀的緊湊殼體中,用耐高溫有機(jī)硅涂料填補(bǔ)間隙防止漏光,信號(hào)通過(guò)ST連接器與錐度光纖相連,便于遠(yuǎn)距離傳輸。傳感器外殼也可采用美國(guó)COTRONICS公司的760型氧化鋯陶瓷材料,可以在室溫下成型,成型后可以在4 000℉(2 204℃)溫度下使用。該傳感器具有傳統(tǒng)熱電偶無(wú)法比擬的高溫穩(wěn)定性和瞬態(tài)響應(yīng)特性,在瞬態(tài)表面高溫測(cè)量領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。
瞬態(tài)高溫傳感器由藍(lán)寶石光纖鉭-氧化鋯黑體腔、傳光光纖、光纖耦合器、固態(tài)光電倍增管(SSPM)及低噪聲跨阻放大電路組成,如圖1所示。
圖1 傳感器的組成Fig.1 Composition of sensor
瞬態(tài)高溫傳感器是根據(jù)對(duì)傳感器的輻射光信號(hào)探測(cè)得到被測(cè)瞬態(tài)高溫的。根據(jù)Gouffe理論,當(dāng)選擇的光纖感溫腔膜層材料發(fā)射率ε大于0.5,感溫腔結(jié)構(gòu)尺寸L/ D大于10時(shí),腔口有效發(fā)射率E0就非常接近1,而且是一個(gè)穩(wěn)定的值,這樣藍(lán)寶石光纖感溫腔就可以被看作為一光纖黑體腔。將黑體腔溫度傳感器置于溫度為T的被測(cè)區(qū)域內(nèi),波長(zhǎng)為λ的單色輻射通量Φ(λ,T)由Planck黑體輻射定律決定,它是溫度T的單值函數(shù),欲測(cè)量黑體溫度,只需測(cè)出黑體在給定波長(zhǎng)附近的單色輻射通量即可。如圖1所示,輻射通過(guò)光纖傳至SSPM后輸出的電壓可表示為
式中:λ、Δλ分別為探測(cè)的波長(zhǎng)和帶寬;R(T)可由數(shù)值積分得到;K取決于光信號(hào)傳輸過(guò)程中各種光纖傳輸、耦合和其他光學(xué)元件的插入損耗、窄帶光電探測(cè)器的靈敏度系數(shù),難以用理論計(jì)算精確獲得。若忽略溫度變化引起損耗和發(fā)射率隨溫度的改變,它是與溫度無(wú)關(guān)的裝置常數(shù),可通過(guò)靜態(tài)標(biāo)定得到。
對(duì)于藍(lán)寶石光纖高溫傳感器,其變換原理的非線性特性由普朗克黑體輻射定律和光電倍增管特性等因素決定。藍(lán)寶石光纖高溫傳感器測(cè)溫系統(tǒng)的線性化校正函數(shù)可通過(guò)圖2實(shí)現(xiàn)。系統(tǒng)的原始輸入量為瞬變溫度T,經(jīng)藍(lán)寶石光纖黑體腔輻射到光纖中,轉(zhuǎn)換為與溫度成非線性函數(shù)關(guān)系的能量值P,系統(tǒng)輸出為光電放大器輸出電壓V,將V代入線性化校正函數(shù),則系統(tǒng)希望得到校正后的最終電壓值VY與溫度T呈線性關(guān)系。如果需要輸出T,可將VY作為自變量解出函數(shù)T值。由于K與溫度無(wú)關(guān)且經(jīng)過(guò)了線性化校正,只需在一個(gè)溫度下標(biāo)定即可[1]。
圖2 傳感器線性化校正原理圖Fig.2 Linear calibration of sensor
2.1鉭-氧化鋯黑體腔的形成
黑體腔可選擇低成本高熔點(diǎn)金屬鉭(或鉬)作為黑體腔底層膜層,因其透明,需在鉭膜上鍍制高熔點(diǎn)氧化物薄膜取代貴金屬膜構(gòu)成藍(lán)寶石光纖黑體腔,以適應(yīng)瞬態(tài)超高溫的測(cè)量。
鉭的熔點(diǎn)為2 997℃,沸點(diǎn)5 427℃,密度為16.5 g/ cm3.鉭有著非常出色的化學(xué)性質(zhì),具有極高的抗腐蝕性。濺射鉭膜的藍(lán)寶石光纖如圖3所示,鉭膜膜層的SEM(掃描電子顯微鏡)圖如圖4所示,從圖中看出膜層表面光滑,沒(méi)有縫隙等瑕疵[2-3]。
在空氣中,鉭從300℃~325℃開始氧化,溫度高于550℃時(shí),氧化速度明顯增加,生成氧化物Ta2O5.Ta2O5的摩爾體積與鉭的摩爾體積之比為2.50,這導(dǎo)致了氧化膜的斷裂或分層,當(dāng)溫度高于500~550℃時(shí),隨時(shí)間增加,氧化逐漸轉(zhuǎn)變成破壞性氧化[4-6]。
圖3 濺射鉭膜Fig.3 Sputtered tantalum thin film
圖4 鉭膜SEM圖(放大50倍)Fig.4 SEM photograph of tantalum thin film (50×)
顯然,在藍(lán)寶石光纖頭部鍍制鉭膜形成的黑體腔不能在高溫氧化環(huán)境下工作(金屬鉬也存在類似的缺點(diǎn)。其熔點(diǎn)2 630℃,沸點(diǎn)5 700℃,相對(duì)密度10.23 g/ cm3),因此需要在鉭膜上鍍制保護(hù)膜層以適應(yīng)在氧化環(huán)境下工作[7-8]。在鉭膜表面用等離子熱噴涂工藝鍍制氧化鋯薄膜[9-11]。氧化鋯熔點(diǎn)高達(dá)2 715℃,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,可以保護(hù)鉭膜不受氧化環(huán)境影響。采用等離子熱噴涂工藝在藍(lán)寶石光纖上鍍制的氧化鋯膜層經(jīng)電鏡掃描后成像如圖5所示。
圖5 鉭-氧化鋯黑體腔SEM圖(放大250倍)Fig.5 SEM photograph of Ta-ZrO2blackbody cavity (250×)
從圖5可以看出,氧化鋯膜層無(wú)剝離、裂縫現(xiàn)象,且與光纖結(jié)合緊密。如圖6所示,3支氫氧焰噴槍產(chǎn)生的熱源加熱Ta-ZrO2的光纖頭部,用IRCON公司Modline3(M3:1 000℃~3 000℃)型紅外測(cè)溫儀測(cè)量光纖端面溫度,氫氧焰溫度可達(dá)2 800℃,火焰小、熱量集中且使用方便。當(dāng)加熱時(shí)間為15 s,加熱溫度在1 500℃以上時(shí),氧化鋯膜層未受破壞;在加熱時(shí)間超過(guò)30 s,加熱溫度2 000℃以上時(shí),氧化鋯膜層有熔化現(xiàn)象。分析認(rèn)為,紅外輻射測(cè)溫儀顯示的溫度是視場(chǎng)內(nèi)的平均溫度,光纖頭部局部溫度已超過(guò)了藍(lán)寶石光纖的熔點(diǎn)2 045℃.實(shí)驗(yàn)表明,該黑體腔傳感器可以應(yīng)用在瞬態(tài)高溫環(huán)境下。
圖6 氫氧焰高溫恒溫區(qū)Fig.6 Constant temperature zone generated by oydrogen and oxygen flame guns
2.2光電轉(zhuǎn)換及低噪聲放大電路
為了實(shí)現(xiàn)傳感器結(jié)構(gòu)小型化,簡(jiǎn)化光電轉(zhuǎn)換模塊結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),可以與藍(lán)寶石光纖直接耦合,選用了增益為4×105,響應(yīng)時(shí)間小于1 ns,截面面積約為1 mm2的SSPM作為光電轉(zhuǎn)換元件。
SSPM輸出的是微弱的電流信號(hào),所以前置放大電路需要提供很高的跨阻增益,為后續(xù)電壓信號(hào)的調(diào)理、A/ D轉(zhuǎn)換提供合適的電壓信號(hào),這極容易引入噪聲;同時(shí),由于測(cè)試的高溫信號(hào)是瞬態(tài)變化的,因此要求前置放大電路具有足夠的帶寬。所以,在低噪聲前置放大電路設(shè)計(jì)時(shí),需要綜合考慮增益、帶寬、噪聲、靈敏度等性能指標(biāo)。要求前置放大電路具有較大的增益和較寬的帶寬、極小的輸入偏置電流以及采用單電源運(yùn)放等優(yōu)點(diǎn)。設(shè)計(jì)制作的低噪聲光電放大電路如圖7所示。
根據(jù)(1)式,如果已測(cè)得傳感器輸出電壓,通過(guò)靜態(tài)標(biāo)定得到靈敏度K,就可以獲得測(cè)量溫度。
3.1靜態(tài)靈敏度K值高精度標(biāo)定
對(duì)靈敏度K進(jìn)行靜態(tài)標(biāo)定,可以確定溫度與光電放大器輸出電壓之間的關(guān)系。理論上K值可由(1)式計(jì)算得出,但因系統(tǒng)的復(fù)雜性和各種因素的影響,難以精確計(jì)算,因此要靠實(shí)驗(yàn)標(biāo)定[12]。
圖7 低噪聲光電放大電路Fig.7 Low noise photoamplifier circuit
根據(jù)Planck黑體輻射定律以及理論計(jì)算可知,隨著溫度的升高,藍(lán)寶石光纖黑體腔高溫傳感器的輸出急劇上升,從900℃~2 000℃,其輸出值變化超過(guò)3個(gè)數(shù)量級(jí),在<900℃時(shí),信噪比不好;在900℃~2 000℃間,信號(hào)輸出變化緩慢;在>2000℃時(shí),輸出信號(hào)急劇上升,所以選擇溫度高的恒溫區(qū)進(jìn)行靜態(tài)標(biāo)定,以提高標(biāo)定精度。
本文提出一種高溫恒溫區(qū)高精度標(biāo)定方案,如圖8所示。裝置由紅外測(cè)溫儀、三爪自定心卡盤、3臺(tái)氫氧焰噴槍等構(gòu)成。3根焰槍固定于中空三爪自定心卡盤上,手動(dòng)調(diào)整卡盤以調(diào)整焰槍距離。
圖8 傳感器K值高精度標(biāo)定方案Fig.8 K-value high accuracy calibration scheme of a sensor
紅外測(cè)溫儀輸出的模擬信號(hào)由AD0809采集,并輸入單片機(jī)。單片機(jī)將紅外測(cè)溫儀測(cè)得的溫度值與設(shè)置溫度值比較,以確定是否驅(qū)動(dòng)步進(jìn)電機(jī)工作,驅(qū)動(dòng)傳感器前后移動(dòng),調(diào)整傳感器與氫氧焰的距離。步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)為滾珠絲桿驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)。顯示模塊采用四位一體數(shù)碼管靜態(tài)顯示,顯示設(shè)置的溫度值。鍵盤采用獨(dú)立按鍵。流程如圖9所示。
圖9 程序流程圖Fig.9 Program flow chart
實(shí)驗(yàn)選用的氧化鋯為直徑1.5 cm、高7 cm的圓柱體。假設(shè)氫氧焰聚焦到氧化鋯端面的圓形光斑直徑為0.002 m,在上表面的中心位置附近形成直徑0.002 m的半球形熔池。ANSYS熱分析后整體溫度場(chǎng)分布如圖10所示。氧化鋯陶瓷端面紅外熱成像端面溫度曲線如圖11所示。從圖10中可以看出,陶瓷端面中心最高溫度在1 791.12℃,溫度起伏較小,用經(jīng)高溫黑體爐檢定過(guò)的M3紅外測(cè)溫儀和單片機(jī)精確控制恒溫區(qū)的溫度,將藍(lán)寶石光纖黑體腔溫度傳感器置于氫氧焰熱源形成的恒溫高溫區(qū)域中,利用(1)式可求出靜態(tài)靈敏度系數(shù)K.
圖10 整體溫度場(chǎng)分布Fig.10 Whole temperature field distribution
3.2傳感器耐壓測(cè)試
為了檢驗(yàn)傳感器在測(cè)試高溫時(shí)能否承受高壓的惡劣環(huán)境,設(shè)計(jì)了溫度傳感器耐壓測(cè)試裝置。該裝置主要包括壓力傳感器、錘擊式壓力發(fā)生器、激光加熱源和溫度傳感器,如圖12所示。在對(duì)該溫度傳感器探頭施加一定壓力的同時(shí),并對(duì)溫度傳感器的探頭用激光加熱。計(jì)算機(jī)接收到由數(shù)據(jù)采集卡采集的壓力傳感器和溫度傳感器的輸出,如圖13所示。
圖11 端面溫度曲線Fig.11 Temperature cures of transverse plane
圖12 溫度傳感器耐壓測(cè)試Fig.12 Pressure resistance test of temperature sensor
圖13 壓力-時(shí)間曲線Fig.13 Pressure-time curve
根據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù)分析,當(dāng)錘擊式壓力發(fā)生器產(chǎn)生的壓力大于50 MPa,此時(shí)溫度傳感器輸出的電壓最大值為903.8 mV,根據(jù)靜態(tài)標(biāo)定,靜態(tài)靈敏度系數(shù)K值為65.084×106V·m2/ W,可以得到此時(shí)的溫度為2 802℃.
3.3傳感器時(shí)間常數(shù)實(shí)驗(yàn)標(biāo)定
傳感器的動(dòng)態(tài)響應(yīng)時(shí)間測(cè)量由圖14所示。采用階躍上升的1 500℃高功率CO2激光束經(jīng)45°反射鏡后聚焦到藍(lán)寶石光纖黑體腔溫度傳感頭上,用示波器記錄SSPM的輸出得到其輸出溫度電壓信號(hào)隨階躍激光信號(hào)的變化。因?yàn)闀r(shí)間常數(shù)受很多且很復(fù)雜因素的影響,利用理論計(jì)算方法很難獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),因此,在實(shí)際應(yīng)用中都是采用動(dòng)態(tài)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)(風(fēng)洞或激光器)的方法[13]。可以近似地用1階系統(tǒng)來(lái)描述大部分溫度傳感器的動(dòng)態(tài)特性。通過(guò)給出傳感器階躍響應(yīng)曲線,即傳感器的動(dòng)態(tài)響應(yīng)時(shí)間常數(shù)用穩(wěn)態(tài)時(shí)間的63.2%來(lái)表示[14],約為794 μs,如圖15所示。
圖14 測(cè)量響應(yīng)時(shí)間原理圖Fig.14 Measurement principle of response time
圖15 傳感器的動(dòng)態(tài)響應(yīng)時(shí)間圖Fig.15 Dynamic response time of sensor
1)加工了鉭-氧化鋯黑體腔傳感器樣品,采用了可與藍(lán)寶石光纖直接耦合的高增益、高響應(yīng)速度的固態(tài)光電倍增管SSPM作為光電探測(cè)器,研制了小型藍(lán)寶石光纖黑體腔瞬態(tài)表面超高溫傳感器。
2)對(duì)該溫度傳感器的溫度、耐壓值、時(shí)間常數(shù)進(jìn)行了測(cè)試,為在惡劣環(huán)境下瞬態(tài)超高溫的測(cè)量提供了一種方法。
3)設(shè)計(jì)了利用3支水電解的氫氧焰槍組成的溫度傳感器1 721℃高溫靜態(tài)標(biāo)定裝置,對(duì)作為金屬傳熱體的氧化鋯內(nèi)部溫度分布進(jìn)行了分析和ANSYS仿真,確定了恒溫區(qū),提高了標(biāo)定精度。
4) SEM測(cè)試表明,鉭-氧化鋯黑體腔在超高溫下容易燒蝕,進(jìn)一步研究、探索合適的黑體腔鍍膜工藝,延長(zhǎng)其使用壽命。
參考文獻(xiàn)(References)
[1]Krol R VD, Liang Y Q, Schoonman J.Solar hydrogen production with nanostructured metal oxides [J].Journal of Materials Chemistry, 2008, 20(18):2311-2320.
[2]Feng X J, LaTempa T J, Basham J I, et al.Ta3N5 nanotube arrays for visible light water photoelectrolysis [J].Nano Letters, 2010, 10(3):948-952.
[3]Abe R, Higashi M, Domen K.Facile fabrication of an efficientoxynitride taon photoanode for overall water splitting into H2and O2under visible light irradiation[ J].Journal of the American Chemical Soriety, 2010, 132(34):11828-11829.
[4]Gao Q S, Giordano C, Antonietti M.Controlled synthesis of tantalum oxynitride and nitride nanoparticles[ J].Small, 2011, 23 (7):3334-3340.
[5]Varley J B, Janotti A, Walle C G V D.Mechanism of visible-light photocatalysis in nitrogen-doped TiO2[J].Advanced Materials, 2011, 20(23):2343-2347.
[6]Lin F D, Boettcher S W.Adaptive semiconductor/ electrocatalyst junctions in water-splitting photoanodes [ J].Nature Materials, 2014, 13:81-86.
[7]Hamann T W.Water splitting: an adaptive junction[J].Nature Materials, 2014, 13:3-4.
[8]David T S, Maurin C, Kevin S, et al.Light-induced water splitting with hematite: improved nanostructure and iridium oxide catalysis [ J].Angewandte Chemie-International Edition, 2010, 49(36):6405-6408.
[9]Pinaud B A, Vesborg P C K, Jaramillo T F.Effect of film morphology and thickness on charge transport in Ta3N5/ Ta photoanodes for solar water splitting[J].The Journal of Physical Chemistry, 2012, 116(30):15918-15924.
[10]Henderson S J, Hector A L.Structural and compositional variations in Ta3N5produced by high-temperature ammonolysis of tantalum oxide [ J].Journal of Solid State Chemistry, 2006, 11(179):3518-3524.
[11]Dang H X, Hahn N T, Park H S, et al.Nanostructured Ta3N5films as visible-light active photoanodes for water oxidation[J].The Journal of Physical Chemistry, 2012, 116(36): 19225-19232.
[12]Michalski L, Eckersdorf K, Kucharski J, et al.Temperatures measurement[M].2nd ed.John Wiley & Sons, 2001:279-332.
[13]Nicholas J V, White D R.Tranceable temperatures: an introduction to temperature measurement and calibration[ J].2nd ed.John Wiley & Sons, 2001:21-24.
[14]Laboucine C O, Kheliaf A.Periodic methord:correction for thermocouple and simultaneous estimation of themal conductivity and thermal diffusivity[J].Review of Scientific Instruments, 2004, 75(7): 132-135.
Research on Characteristic Parameters of Ta-ZrO2Fiber Blackbody Cavity Temperature Sensor
HAO Xiao-jian1,2,SANG Tao1,2,PAN Bao-wu3, ZHOU Han-chang1,2
(1.Key Laboratory of Instrumentation Science & Dynamic Measurement of Ministry of Education, North University of China, Taiyuan 030051, Shanxi, China; 2.Science and Technology on Electronic Test and Measurement Laboratory, North University of China, Taiyuan 030051, Shanxi, China; 3.School of Materials Science and Engineering, North University of China, Taiyuan 030051, Shanxi, China)
Abstract:In order to realize the transient high temperature measurement in the harsh environment and narrow space, a sapphire fiber tantalum (melting point 2997℃)-zirconia (melting point 2715℃) thin film black body cavity transient high temperature sensor is developed by the sputtering and plasma spraying technology.Constant high temperature static sensitivity calibration device, which is composed of three water electrolysis oxyhydrogen flame guns, and dynamic characteristic calibration device with high power and high frequency modulated CO2laser pulse as step excitation source are designed.The measured results show that, when the temperature of constant temperature area of the static sensitivity calibration device is 1 721℃and the impact resistance of the sensor is up to above 50 MPa, the temperature measured by the sensor is 2802℃.When the CO2laser pulse is used as a high temperature step input signal at 1 500℃, the time constant measured by the sensor is μs order of magnitude.
Key words:apparatus and instruments technology; Ta-ZrO2thin film; dynamic characteristic; transient ultra-high temperature; impact-resistant capacity; measurement
作者簡(jiǎn)介:郝曉劍(1969—),女,教授。E-mail:haoxiaojian2012@126.com
基金項(xiàng)目:國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(61473267);國(guó)防技術(shù)基礎(chǔ)科研項(xiàng)目(JSJC2013408C009)
收稿日期:2015-03-22
DOI:10.3969/ j.issn.1000-1093.2016.02.025
中圖分類號(hào):TP212.11
文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A
文章編號(hào):1000-1093(2016)02-0373-06