徐 容

江蘇省南通衛(wèi)生高等職業(yè)技術學校 江蘇省南通市 226010

核磁共振技術在藥物分析鑒定中的應用

徐 容

江蘇省南通衛(wèi)生高等職業(yè)技術學校 江蘇省南通市 226010

對核磁共振的特點和藥物分析鑒定中應用的技術優(yōu)勢進行分析。通過實例展示核磁共振檢測實驗方法多，信息豐富，定量分析方法靈活。利用核磁共振技術能夠同時對混合物藥品中的成分進行認定和定量，檢出迅速準確。

核磁共振技術；藥物分析；藥物鑒定

核磁共振是現(xiàn)代科學技術，主要應用于化學、醫(yī)學、藥學等領域，為眾多領域的發(fā)展和進步提供先進的技術平臺。其中藥學為應用核磁共振技術的重要領域。核磁共振技術憑著其結構解析能力的優(yōu)勢，在現(xiàn)代儀器中占有重要的位置，以共振譜線強度和核子個數(shù)正相關作為理論依據(jù)，開展核磁共振實驗設計，利用核磁譜學進行結構解析[1]。根據(jù)2000年CCQM定義，核磁共振技術為基本比例測定方法[2]。隨著磁場強度的增強，探頭敏感度愈加強烈，核磁共振的檢驗靈敏度也獲得明顯的提升。本研究主要探討核磁共振技術應用于藥物分析鑒定中的效果與價值。

1 核磁共振應用于藥物鑒定的優(yōu)勢

（1）制備樣品操作簡單，不需要對NMR樣品進行過于復雜的預處理，有利于質控的操作和降低成本，避免樣品受到外界因素的污染，降低丟失的風險。

（2）鑒定和檢測同步進行。在常規(guī)藥檢中，鑒定和檢測是獨立分開的環(huán)節(jié)，但是在核磁共振藥物檢測中，鑒定和檢測是具有同步性的，能夠同時獲取物質結構和含量的信息，換言之，當完成一個藥物的檢測同時，已經(jīng)完成該藥品的鑒定，所以核磁共振技術檢出高效快速。

（3）普遍適用于有機物的檢測，核磁共振實驗具有無偏向的特點，能夠對混合物的不同成分進行同事的鑒定，為基準物的選擇提供充分的條件。

（4）能夠準確地分析異構體，識別不同類型的異構體。同時該技術能夠在無損傷和低消耗的前提下，對藥品進行定量檢測和鑒定[3]。

2 核磁共振技術藥檢的多元化特點

（1）檢測方式多，測試方式包括一維、二維的NMR測試方法，在結構解析和物質鑒別中得到廣泛的應用，異核乃至二維等NMR定量分析越來越普遍。

（2）標定目標多，多數(shù)化合物擁有多組核磁共振譜線，從理論上定量分析標定目標，無疑測試數(shù)據(jù)的處理提供便利。

（3）定量信息類型多，不僅共振譜線積分面積、強度被用來作為核磁共振定量分析的標定目標，為測試數(shù)據(jù)的處理提供便利。

（4）參比模式多，核磁共振通過信號的直接對比獲取定量分析的數(shù)據(jù)信息，采用內標、外標、溶劑標定、物理標定等多種模式提供參比信號，還可以采取樣品自標的模式。總而言之，核磁共振是一種成熟分析測試手段，具有技術特點鮮明、手段多、方法靈活、提供信息豐富，應用于藥物分析鑒定中，競爭力較強[4]。因為慣性思維的影響、核磁共振靈敏度和精確度質疑、測試成本高，核磁共振技術應用于藥物鑒定中，使用頻率遠遠比不上色譜、質譜等分析技術。國內該類工作起步時間比較晚，實例比較少。隨著定量核磁共振的應用越來越廣泛，相關研究也逐漸增加。

3 核磁共振技術應用案例分析

本研究旨在采用核磁共振技術分析樣本中的藥物成分，從定性和定量兩方面進行分析。采用核磁共振譜儀，配置5mmDUEL雙核探頭、控溫單元于Topsbin1.3軟件。采用zg30脈沖序列，弛豫延遲時間設定值為6s[5]。

藥品名為“止痛膠囊”，未標明具體的藥品成分及相應的含量，用藥存在風險。稱取2.5g膠囊內容物，放到錐形瓶中，加入甲醇40毫升，在40度環(huán)境下進行超聲提取，時間控制為半小時，過濾，提取，冷凍干燥。稱量提取物為1.49g。取出0.025g提取物放在核磁管中，使用甲醇進行定容（0.6ml），封閉，以備檢測。標注為ZJ。在恒溫環(huán)境下，使用HNMR譜對樣品ZJ進行顯示，確定為混合物。并且可以判定樣品含有糖類和芳香類化合物，經(jīng)過更進一步的鑒別，獲得相同樣品的核磁共振譜圖。擴散排序實驗利用物質擴散系數(shù)的差異，把混合物樣品的共振譜線進行區(qū)別，可以為鑒定混合物樣品中的物質提供可靠的信息。結合HSQC譜，發(fā)現(xiàn)，化合物A1和A2的質子共振信號主要集中在3.3-5.5區(qū)間，碳共振信號出現(xiàn)在60-105間，以此表示典型的糖類化合物特點。根據(jù)DOSY譜，若在上述區(qū)域的信號，可以確定化合物A1、A2為單純糖類化合物。從DOSY譜中可見，化合物A3和A4的HNMR譜在低場區(qū)對應出現(xiàn)雙峰共振信號[6]。

綜上所述，隨著核磁共振技術的不斷發(fā)展，核磁共振在藥物檢測中發(fā)揮著更重要的作用，成為保障用藥的安全和食品的安全提供保障。

[1]鄧志威,李璟,許美鳳等.核磁共振技術在藥物分析鑒定中的應用[J].分析測試學報,2012,31(09):1081-1088.

[2]李鶴,于瑤,王化同等.藥物分析鑒定中核磁共振技術的應用探討[J].世界最新醫(yī)學信息文摘（連續(xù)型電子期刊）,2015(68):253-253,237.

[3]陳合兵.核磁共振技術在藥物定量分析和混合物結構鑒定中的應用[D].北京：中國人民解放軍軍事醫(yī)學科學院,2010.

[4]李歌.核磁共振波譜在藥物分析中的應用[J].牡丹江醫(yī)學院學報,2007,28(01):67-69.

[5]張海祿,鄧宗武.固體核磁共振技術在藥物固態(tài)存在形式分析中的應用[C].//第三屆中國晶型藥物研發(fā)技術研討會暨中國晶體學會藥物晶體學專業(yè)委員會成立大會論文集,2011:22-25.

[6] 姜凌,劉買利.核磁共振技術在生物研究中的應用[J].物理,2011,40(06):366-373.

徐容（1982-），女，漢族，江蘇省南通市人。大學本科學歷?，F(xiàn)為江蘇省南通衛(wèi)生高等職業(yè)技術學校講師。研究方向為藥物分析。