楊李勝　劉志鵬　柯華南　郭劍雄　李海喬

(廣州甘蔗糖業(yè)研究所，廣州　510316 )

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電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定富硒飛雞蛋微量元素含量及營(yíng)養(yǎng)評(píng)價(jià)

楊李勝劉志鵬柯華南郭劍雄李海喬

(廣州甘蔗糖業(yè)研究所，廣州510316 )

摘要：采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定飛雞蛋中Mg、Zn、Fe、Mn、Sn、Cu、Sr、Mi、Mo、Cr、Se、V、Co、Si、Pb、As、Cd、Hg 18種元素含量，并對(duì)各元素進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，飛雞蛋中各元素的平均回收率范圍在96%~105.76%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)范圍在0.95%~2.2%，檢測(cè)限在0.01~4.41 μg·L-1，建立了簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準(zhǔn)確的測(cè)試飛雞蛋的微量元素的測(cè)試方法，顯示了飛雞蛋的營(yíng)養(yǎng)較普通雞蛋高。

關(guān)鍵詞：ICP-MS；微量元素；飛雞蛋；營(yíng)養(yǎng)評(píng)價(jià)

現(xiàn)在，市面上銷售的雞蛋品種名目繁多，諸如土雞蛋，初生雞蛋，有機(jī)雞蛋，尚膳雞蛋，高鋅蛋、高碘蛋、高硒蛋、高錳蛋、多元素蛋等，人們常食用微量元素雞蛋，可補(bǔ)充人體所缺乏的微量元素，達(dá)到體內(nèi)元素平衡、祛病健身的目的。本法是選擇遠(yuǎn)離污染、環(huán)境生態(tài)保護(hù)良好的廣東省平遠(yuǎn)縣仁居農(nóng)發(fā)種養(yǎng)合作社自然喂養(yǎng)的客商道富硒飛雞蛋，雞所吃的飼料全部是當(dāng)?shù)氐奶烊皇称?，加以科學(xué)配制，是一種名符其實(shí)的“種養(yǎng)蛋”，其高鎂、高鋅、高鐵、高錳和高硒，是與當(dāng)?shù)匚桂B(yǎng)的飼料有關(guān)。檢測(cè)方法是用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)，是高效靈敏的微量元素測(cè)定方法，保證了測(cè)定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，為飛雞蛋的營(yíng)養(yǎng)評(píng)價(jià)提供了數(shù)據(jù)支持。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

7500a型等離子體質(zhì)譜儀(安捷倫公司)，配Babington型霧化器。

硝酸、高氯酸均為優(yōu)級(jí)純。

所有玻璃器皿均用HNO3=50%的HNO3溶液浸泡過夜，并用超純水沖洗干凈備用。

1.2儀器工作參數(shù)[1]

高頻發(fā)射功率1 350 W，采樣深度5.6 mm，載氣流量1.14 L·min-1，等離子氣流量15 L·min-1，輔助氣流量1.0 L·min-1，霧化室溫度2 ℃，溶液提升量0.8 mL·min-1，掃描方式：跳峰，觀測(cè)點(diǎn)/峰：3，每點(diǎn)積分時(shí)間1.0 s，重復(fù)次數(shù)3。

1.3樣品處理

將雞蛋磕破后放入干凈的小瓷碗中，攪勻，直接在已稱質(zhì)量的100 mL燒杯中稱取樣品1.000~2.000 g，分別加入15 mL 濃HNO3和5 mL HClO4，蓋上表面皿，放置過夜。次日，將放有樣品的燒杯于電熱板上緩慢升溫，消煮，待有機(jī)質(zhì)消解，試樣產(chǎn)生白色濃煙，試液反應(yīng)平緩后，試液呈淡黃色近無(wú)色時(shí)取下，冷卻至室溫，用超純水定容后測(cè)定，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供的有證混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(50.0 mg·L-1)，用硝酸(1%)稀釋定容，測(cè)定時(shí)將待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至所需含量，繪制工作曲線。

2結(jié)果與討論

2.1工作曲線與檢出限[2-3]

雞蛋樣品中共存元素較多，而且元素含量不均勻。選擇待測(cè)元素譜線時(shí)，要選擇相對(duì)強(qiáng)度和峰值較高、靈敏度較強(qiáng)、相互干擾較小的元素譜線作為待測(cè)元素的分析線。在儀器最佳條件下，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，所得回歸方程見表1，測(cè)定空白溶液10次，根據(jù)10次測(cè)定結(jié)果計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為儀器檢出限，得出18種元素的檢測(cè)限。各元素的檢測(cè)限見表1。

表1　被測(cè)元素的分析波長(zhǎng)，相關(guān)系數(shù)，回歸方程和檢出限

表1(續(xù))

元 素分析波長(zhǎng)/nm線性回歸方程r檢測(cè)限/(μg·L-1)Sr407.77y=1.70×10-1x+1.50×10-20.99730.04Ni231.60y=1.68×10-2x+4.43×10-20.99920.02Mo277.54y=9.75×10-8x+6.30×10-40.99911.43Cr267.71y=8.76×10-3x+6.84×10-20.99950.50Se196.02y=2.23×10-1x+1.79×10-10.99790.02V290.88y=1.63×10-1x+2.33×10-30.99940.03Co237.86y=3.78×10-1x+0.42×10-10.99900.01Si251.62y=1.82×10-5x-2.14×10-10.99913.16Pb220.35y=3.78×10-3x+3.48×10-10.99900.22As188.97y=5.24×10-3x+1.23×10-10.99940.83Cd214.44y=5.21×10-2x+6.73×10-30.99950.01Hg184.88y=7.70×10-1x-4.22×10-20.99920.01

2.2精密度與加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

以飛雞蛋為例，取飛雞蛋消化供試液，加入18種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定，計(jì)算加標(biāo)回收率；在同一條件下，對(duì)相同樣品測(cè)定5次，并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果見表2。實(shí)驗(yàn)表明，加標(biāo)回收率范圍為96%~105.76%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)范圍為0.95%~2.2%，檢出限在0.01~4.41 μg·L-1。根據(jù)檢測(cè)結(jié)果可知，本法具有較好的精密度和準(zhǔn)確度，符合分析要求。

表2　精密度與加標(biāo)回收率　單位：μg·L-1

表2(續(xù))

元 素樣品含量加入量測(cè)得值平均回收率/%RSD/%Co0.050.050.10100.001.1Si5.03.07.897.501.2Pb0.10.10.21105.000.96As0.10.10.21105.000.88Cd0.020.020.04100.001.3Hg0.010.010.02100.001.3

2.3客商道富硒飛雞蛋有益微量元素含量與普通雞蛋比較

本法對(duì)飛雞蛋14種有益微量元素進(jìn)行測(cè)定，并且與普通雞蛋微量元素比較(見表3)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，飛雞蛋比普通雞蛋高的元素有Mg、Zn、Fe、Mn、Sn、Cu、Sr、Cr、Se 9種元素，飛雞蛋比普通雞蛋低的元素有Ni、Mo、V、Co、Si 5種元素，尤其是Mg高出45.2 μg·kg-1，Zn高出3.3 μg·kg-1，F(xiàn)e高出8.5 μg·kg-1，Mn高出1.739 μg·kg-1，Sn高出0.70 μg·kg-1，Cu高出0.48 μg·kg-1，Sr高出1.14 μg·kg-1，Se高出0.104 μg·kg-1，說(shuō)明飛雞蛋是一種富含多種有益元素的營(yíng)養(yǎng)雞蛋。鎂有保護(hù)心臟系統(tǒng)正常的功能；鋅有維護(hù)免疫的功能；鐵有造血的功能；錳有抗衰老的功能；錫有促進(jìn)生長(zhǎng)效應(yīng)的功能；銅有維護(hù)骨骼、血管和皮膚正常的功能；鍶有防止老年骨質(zhì)疏松的功能；鉻有治療糖尿病的作用；硒有抑制自由基、參與脂代謝的功能。微量元素雞蛋食療，可補(bǔ)充人體所缺乏元素，達(dá)到體內(nèi)元素平衡、祛病健身的目的。

表3　客商道富硒飛雞蛋有益微量元素含量與普通雞蛋比較[4] 　單位：mg·kg-1

2.4客商道富硒飛雞蛋有害微量元素與普通雞蛋限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)比較

本法對(duì)飛雞蛋4種有害微量元素進(jìn)行測(cè)定，并且與普通雞蛋限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)比較(見表4)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，飛雞蛋的Pb為0.1 mg·kg-1，低于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的3.0 mg·kg-1；飛雞蛋的As為0.1 mg·kg-1，低于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的0.5 mg·kg-1；飛雞蛋的Cd為0.02 mg·kg-1，低于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)0.05 mg·kg-1；飛雞蛋的Hg為0.01 mg·kg-1，低于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的0.05 mg·kg-1。飛雞蛋的4種有害微量元素含量均符合國(guó)家規(guī)定的普通雞蛋限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，食用安全可靠。

表4　客商道富硒飛雞蛋有害微量元素與普通雞蛋限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)比較[4] 　單位：mg·kg-1

3結(jié)論

采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)同時(shí)測(cè)定飛雞蛋中18種微量元素，方法簡(jiǎn)單、快速，精密度、靈敏度和準(zhǔn)確度高，滿足飛雞蛋中各種元素分析要求。飛雞蛋富含人體需要的有益微量元素，有害的微量元素低于國(guó)家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，是一種理想的營(yíng)養(yǎng)佳品，可以放心食用。

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Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) Determination of the Contents of Trace Elements in the Rich Selenium Fei-eggs and Nutritional Evaluation

YANG Lisheng, LIU Zhipeng, KE Huanan, GUO Jianxiong, LI Haiqiao

(Guangzhou Sugarcane Industry Research Institute, Guangzhou 510316，China)

Abstract：Using inductively coupled plasma mass spectrometry method determination of Mg， Zn, Fe, Mn, Sn, Cu, Sr, Mi, Mo, Cr, Se, V, Co, Si, Pb, As, Cd, Hg in the Fei-eggs at the same time. The average recovery rate of 18 kinds of elements in the Fei-eggs ranged from 96% to 105.76%. Relative standard deviation (RSD) in the range of 0.95%~2.2%.Detection limit in 0.01~4.41 μg/L. A simple, rapid, sensitive and accurate method for the test of trace elements in the Fei-eggs has been established, which shows that the nutrition of the Fei-eggs is higher than that of the ordinary eggs.

Key words:ICP-MS; trace elements; Fei-eggs; nutritional evaluation

中圖分類號(hào)：O 657.31

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

收稿日期：2015 - 12 - 28

文章編號(hào)：1006-446X(2016)02-0010-05