趙 洋，許廣舉，李銘迪，陳慶樟，王 忠

(1.常熟理工學(xué)院汽車工程學(xué)院，常熟 215500； 2.江蘇大學(xué)汽車與交通工程學(xué)院，鎮(zhèn)江 212013)

2016165

柴油機EGR氛圍下顆粒微觀形貌與結(jié)構(gòu)剛性的分析*

趙 洋1，許廣舉1，李銘迪1，陳慶樟1，王 忠2

(1.常熟理工學(xué)院汽車工程學(xué)院，常熟 215500； 2.江蘇大學(xué)汽車與交通工程學(xué)院，鎮(zhèn)江 212013)

采用掃描、透射和原子力顯微鏡，研究了EGR率對柴油機顆粒和基本碳粒子的微觀形貌的影響，分析了顆粒彈性模量和團聚力等物理力學(xué)參數(shù)隨EGR率的變化規(guī)律。結(jié)果表明，不同EGR率時產(chǎn)生的顆粒形貌呈現(xiàn)出不同的分布特征，隨著EGR率增加，顆粒逐漸凝聚成團、堆疊形成山峰狀，顆粒的團簇大小、數(shù)量和致密程度逐漸增大；基本碳粒子內(nèi)核的褶皺、彎曲的碳層結(jié)構(gòu)逐漸增多，外殼碳層結(jié)構(gòu)的無序性增加；隨著EGR率增加，顆粒的彈性模量逐漸增大，說明分子之間鍵合強度增加，顆粒的結(jié)構(gòu)剛性逐漸增強，不容易發(fā)生形變；顆粒間團聚力的主要作用形式由液橋力向液橋力和范德華力共同作用轉(zhuǎn)變，且范德華力逐漸起到主要作用，使顆粒之間的團聚力有較大幅度增加，這也是導(dǎo)致顆粒發(fā)生堆積、形成較大團簇和結(jié)構(gòu)剛性增加的主要原因之一。

柴油機；廢氣再循環(huán)；顆粒；微觀形貌；團聚力

前言

近年來，我國大部分地區(qū)遭受持續(xù)灰霾天氣，多個城市大氣環(huán)境質(zhì)量達(dá)到六級重度污染，空氣質(zhì)量指數(shù)(air quality index, AQI)超過500上限[1-2]。統(tǒng)計表明，柴油機排放的NOx和顆粒占機動車總排放的90%以上[3]，對灰霾的貢獻(xiàn)率約20%[4-5]，已成為我國城市空氣污染的重要來源。

為進一步降低柴油機的NOx和顆粒排放，滿足更加嚴(yán)格的排放法規(guī)的要求。針對輕型車用柴油機，一般采用高壓燃油噴射+廢氣再循環(huán)(exhaust gas recirculation, EGR)+顆粒催化氧化/捕集技術(shù)路線。該技術(shù)路線在輕型車用柴油機上已得到了較為廣泛的應(yīng)用，如美國福特公司的1.8LTCI[6]、日本本田公司的i-CTDi[7]以及豐田公司的2AD-FTV[8]等產(chǎn)品都采用了EGR技術(shù)降低NOx排放。但采用EGR后，缸內(nèi)混合氣氧濃度和空燃比降低，促進了碳核顆粒的大量生成，會對顆粒排放產(chǎn)生較大負(fù)面影響。此外，由于顆粒生成環(huán)境發(fā)生改變，使顆粒的成核、生長、團聚等衍生過程進一步復(fù)雜化，易形成具有不同微觀結(jié)構(gòu)的顆粒，并且廢氣中的碳核還會與燃燒中間產(chǎn)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，誘發(fā)二次成核與顆粒生長，影響其在缸內(nèi)的流動性、沉降速度、布朗運動和氧化過程等動力學(xué)特性和化學(xué)反應(yīng)特性[9-10]，使顆粒彈性模量、團聚力等物理力學(xué)性能發(fā)生改變。

圍繞柴油機排氣顆粒的微觀結(jié)構(gòu)和物理力學(xué)性能等方面，國內(nèi)外學(xué)者開展了大量研究工作，取得了豐富的研究成果。文獻(xiàn)[11]和文獻(xiàn)[12]中采用掃描電子顯微鏡，對比分析了柴油機燃用生物柴油和柴油時的顆粒形貌，結(jié)果表明，與柴油燃燒顆粒相比，生物柴油燃燒顆粒排列更為緊密，主要以簇狀形態(tài)存在。文獻(xiàn)[13]和文獻(xiàn)[14]中研究了柴油機分別燃用烷烴和芳烴燃料時，所生成顆粒基本碳粒子的微觀結(jié)構(gòu)特性，結(jié)果表明，與燃用烷烴燃料相比，燃用芳烴燃料生成的顆粒多呈短鏈分布，且基本碳粒子中的碳微晶彎曲度較大。文獻(xiàn)[15]中采用透射電子顯微鏡，研究了柴油機運行工況對顆粒微觀結(jié)構(gòu)的影響，并采用分形理論對顆粒的分形維數(shù)進行了計算，認(rèn)為柴油機排氣顆粒的分形維數(shù)基本分布在1.33～1.78范圍內(nèi)。文獻(xiàn)[16]中針對預(yù)混火焰碳煙顆粒的形貌結(jié)構(gòu)及團聚力開展了研究，結(jié)果表明，根據(jù)燃燒環(huán)境和空間的不同，碳煙顆粒會受到周圍流場、電場、溫度場等各種場的作用，同時碳煙顆粒也會受到范德華力、庫侖力和偶極力等各種力的作用，在這些場和力的共同作用下，氣流中的碳煙顆粒會發(fā)生碰撞、凝并和團聚等現(xiàn)象，從而形成形貌各異、尺寸分布廣泛的積聚態(tài)和團聚態(tài)等具有分形特性的顆粒。

為揭示EGR對柴油機顆粒微觀形貌和結(jié)構(gòu)剛性的影響，本文中針對不同EGR率下產(chǎn)生的柴油機顆粒，采用掃描和透射電子顯微鏡(scanning and transmission electron microscope, SEM/TEM)以及原子力顯微鏡(atomic force microscope, AFM)等分析手段，研究了EGR率對顆粒和基本碳粒子的微觀形貌的影響，分析了顆粒彈性模量和團聚力等物理力學(xué)參數(shù)隨EGR率的變化規(guī)律，以期為進一步降低柴油機的顆粒排放提供相關(guān)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和新的借鑒。

1 試驗設(shè)備與方案

1.1 顆粒采集

圖1 試驗現(xiàn)場與裝置示意圖

試驗采用一臺經(jīng)過改裝的單缸柴油機，壓縮比為19，標(biāo)定轉(zhuǎn)速為3 000r/min，標(biāo)定功率為6.3kW。采用顆粒分級采樣裝置(孔徑為0.1～17.1mm)對柴油機排氣中的積聚態(tài)和粗粒子態(tài)顆粒進行采集，圖1為試驗現(xiàn)場和采樣裝置示意圖。顆粒采集過程中，柴油機轉(zhuǎn)速穩(wěn)定在2 000r/min，功率為2.6kW。在轉(zhuǎn)速和功率固定的條件下，控制EGR冷卻器中冷卻水流量，調(diào)節(jié)EGR閥開度，采用氣體分析儀分別測量進氣和排氣中的CO2濃度，根據(jù)式(1)對EGR率進行控制。分別在EGR率為0，10%和30%時，對顆粒進行采集。采集開始前，需要調(diào)整進入沖擊器的上下壓差，對流量進行標(biāo)定，采集過程中，在真空抽氣泵的作用下，稀釋后的柴油機排氣以30L/min的恒體積流量進入沖擊器，每個工況的采樣時間為20min，采樣濾紙為MSP公司的Φ=47nm鋁箔濾紙。

(1)

1.2 掃描與透射電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡主要采用高能電子轟擊物質(zhì)表面，利用電子和物質(zhì)的相互作用，獲得樣品表面的高分辨率圖像和反映樣品物理與化學(xué)性質(zhì)的信息。試驗分別采用日本精工JSM-7001F熱場發(fā)射掃描電鏡和JEM-2100(HR)高分辨透射電鏡，如圖2所示，對不同EGR率、EGR廢氣組分和溫度條件下采集的顆粒微觀結(jié)構(gòu)進行拍攝。熱場發(fā)射掃描電鏡的放大倍數(shù)為10倍～50萬倍；分辨率為1.2nm(30kV)/3.0nm(1kV)；加速電壓為0.5～30kV；束流強度為1pA～200nA。高分辨透射電鏡的放大倍數(shù)為2 000倍～150萬倍，點分辨率為0.23nm，晶格分辨率為0.14nm。

圖2 掃描電子顯微鏡和高分辨率透射電鏡

1.3 原子力顯微鏡

原子力顯微鏡的主要原理是利用微懸臂感受和放大懸臂上尖細(xì)探針與受測樣品原子之間的微弱作用力(10-10～10-6N)，即通過對微懸臂的彎曲變形進行測量，再將彎曲形變信號轉(zhuǎn)換成光電信號并進行放大，從而獲得樣品表面形貌的信息，分辨率達(dá)到原子量級。

試驗采用美國Bruker公司的Dimension Icon原子力顯微鏡，試驗現(xiàn)場如圖3所示。探針類型為NSG-10型單晶硅探針，針尖曲率半徑約為10nm，彈性系數(shù)Kc范圍為3.1～37.6N/m。在Peak Force Tapping模式下測定樣品的形貌，并記錄力-位移曲線。為避免因制樣過程操作不當(dāng)，導(dǎo)致樣品表面狀態(tài)產(chǎn)生差異，影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，試驗過程中，在每種顆粒樣品上均隨機選取10個點，每點重復(fù)測量3次力-位移曲線，對分散性較大的試驗結(jié)果，取所有數(shù)據(jù)的平均值；若僅有少數(shù)結(jié)果偏差較大，則將該數(shù)據(jù)點剔除，其余數(shù)據(jù)取平均值。

圖3 原子力顯微鏡試驗現(xiàn)場

2 結(jié)果分析與討論

2.1 EGR對顆粒微觀形貌的影響

2.1.1 顆粒的微觀形貌

圖4 不同EGR率下顆粒的SEM (左)和AFM(右)形貌圖

在顆粒形成的最后階段，可通過碰撞燒結(jié)在一起形成硬聚合體；也可通過碰撞以范德華力粘結(jié)在一起形成軟聚合體。相對于硬聚合體，軟聚合體在樣品的超聲處理過程中重新分散開，在電鏡中無法觀察到軟聚合體。圖4為采用掃描電子顯微鏡和原子力顯微鏡得到的不同EGR率條件下產(chǎn)生顆粒的SEM和AFM形貌圖。從圖4中可以看出，不同條件下產(chǎn)生的顆粒均由數(shù)十個、數(shù)百個大小不等的準(zhǔn)球狀基本碳粒子相互粘結(jié)堆積而成，形成鏈狀、簇狀、球狀、枝狀及環(huán)狀等具有分形結(jié)構(gòu)的微團。隨著EGR率改變，顆粒形貌呈現(xiàn)出不同排列致密程度和分布特征，顆粒的團簇大小、數(shù)量以及致密程度隨著EGR率增加而增大。說明隨著EGR率增加，顆粒之間的凝聚作用增強，易形成較大的團簇結(jié)構(gòu)，從顆粒的AFM形貌圖中可以更為明顯地看到，隨著EGR率增加，顆粒逐漸凝聚成團，堆疊形成山峰狀。這主要是由于隨著EGR率的增加，一方面碳核顆粒的生成量大幅增加，提高了碰撞積聚成團的概率，增加了積聚模態(tài)和粗粒子模態(tài)顆粒，另一方面EGR率的增加使缸內(nèi)揮發(fā)性碳?xì)浠衔镌黾樱瑫r較多的積聚模態(tài)和粗粒子模態(tài)顆粒擁有較大的表面積，易吸附并凝結(jié)大量一次碳核顆粒或HC等。

2.1.2 基本碳粒子的微觀形貌

顆粒的SEM形貌圖雖然能夠描述顆粒的凝聚狀態(tài)，但無法觀察顆粒的內(nèi)部形態(tài)和反映基本碳粒子的微觀結(jié)構(gòu)。采用透射電子顯微鏡可以對基本碳粒子進行局部高倍放大，分析基本碳粒子的微觀形貌。圖5為采用透射電子顯微鏡得到的不同EGR率條件下產(chǎn)生顆粒的基本碳粒子微觀形貌。從圖中可以看出，基本碳粒子均由內(nèi)核和外殼組成(核殼結(jié)構(gòu))，外殼部分主要為石墨微晶結(jié)構(gòu)，有明顯的分層，內(nèi)核部分有很多褶皺、彎曲和不規(guī)則排列的碳層，呈無序結(jié)構(gòu)，且有一個或多個渦旋狀的球形核心。隨著EGR率增加，基本碳粒子內(nèi)核的褶皺、彎曲的碳層結(jié)構(gòu)逐漸增多，外殼碳層結(jié)構(gòu)無序性增加。這主要是由于隨著EGR率增加，進入氣缸的CO2增多。文獻(xiàn)[17]中通過對吉布斯函數(shù)的計算指出，燃燒過程中CO2通過反應(yīng)C+CO2=2CO直接參與了對單質(zhì)碳粒的氧化，由于碳層邊緣處的碳原子活性較高，約為內(nèi)層碳原子活性的100～1 000倍[18]，外殼碳層邊緣的發(fā)生氧化，同時氧化過程中釋放的熱量對內(nèi)核加熱，有機成分發(fā)生脫氫反應(yīng)，使得內(nèi)核無序度增加。

圖5 不同EGR率產(chǎn)生顆?；咎剂Ｗ拥奈⒂^形貌

2.2 EGR對顆粒結(jié)構(gòu)剛性的影響

2.2.1 彈性模量計算

彈性模量是反映物體力學(xué)性能的重要參數(shù)，僅取決于物體本身的物理性質(zhì)。從宏觀角度來說，彈性模量是衡量物體抵抗彈性變形能力大小的尺度，從微觀角度來看，則是原子、離子或分子之間鍵合強度的反映。根據(jù)胡克定律，在物體的彈性限度內(nèi)，應(yīng)力與應(yīng)變成正比，比值被稱為物體的彈性模量(楊氏模量)。彈性模量越大，物體的結(jié)構(gòu)剛性越強，越不容易發(fā)生形變。

為考察EGR對顆粒結(jié)構(gòu)剛性的影響，采用原子力顯微鏡對顆粒的納米力學(xué)性能進行分析。在用AFM測定顆粒納米力學(xué)性能的過程中，AFM針尖與顆粒樣品頂端的接觸示意圖，如圖6所示，通過懸臂的偏轉(zhuǎn)，針尖將力F施加到被測樣品上。數(shù)據(jù)提取過程中，載荷與樣品的變形量可以通過胡克定律計算得到，分別如式(2)和式(3)所示。

F=KcΔd

(2)

δ=Δz-Δd

(3)

式中：Kc為探針的彈性系數(shù)；Δd為懸臂的偏移量d與懸臂的初始偏移量d0的差值(d-d0)；Δz為樣品高度z與樣品的初始高度偏移量z0的差值(z-z0)。

圖6 AFM針尖與樣品間相對位移和變形示意圖

在顆粒納米力學(xué)性能分析過程中，通常可采用Hertz理論、Johnson-Kendall-Roberts(JKR)理論和Derjaguin-Muller-Toporov(DMT)理論3種接觸模型。文獻(xiàn)[19]中對比分析了采用Hertz和JKR等接觸模型對聚合物樣品模量計算結(jié)果的影響，指出當(dāng)壓痕深度小于200nm時，Hertz接觸模型能夠得到較為穩(wěn)定、準(zhǔn)確的彈性模量計算值。

本文中計算過程選用Hertz模型對顆粒樣品的彈性模量進行計算。計算過程中假設(shè)載荷F作用在顆粒樣品的頂端(即樣品僅受單向壓力而發(fā)生壓縮形變)，忽略針尖與樣品之間的粘附力和摩擦力，計算結(jié)果如表1所示?？梢钥闯觯S著EGR率增加，顆粒的彈性模量值逐漸增大，說明分子之間鍵合強度增加，顆粒的結(jié)構(gòu)剛性逐漸增強，不容易發(fā)生形變。

表1 柴油機顆粒樣品的彈性模量計算

2.2.2 團聚力分析

柴油裂解燃燒形成的顆粒，在碰撞凝并作用下，顆粒與顆粒、顆粒與顆粒群或顆粒群與顆粒群之間逐漸團聚在一起，形成體積較大的顆粒群。顆粒的團聚過程是一個復(fù)雜的過程，該過程除了與顆粒的表面特性、粗糙度、顆粒形狀、粒徑、環(huán)境溫度和濕度等因素有關(guān)，還與顆粒之間的團聚力有較大關(guān)系。當(dāng)顆粒間的距離縮短到一定程度時，對于超細(xì)顆?；蚣{米級顆粒，顆粒之間會表現(xiàn)出遠(yuǎn)大于其自身重力的吸附力，如分子間作用力(范德華力)、靜電力和毛細(xì)力(液橋力)等，通常將這些力稱為團聚力。此外，在一些特殊條件下，如超高純度或溫度等，顆粒間還會出現(xiàn)一些其他界面現(xiàn)象作用，如接觸融化、機械聯(lián)鎖、燒結(jié)效應(yīng)等[20-21]。在不同條件下，顆粒間的團聚力均有各自的適用范圍，范德華力主要出現(xiàn)在顆粒間距離小于100nm時；靜電力主要在顆粒接觸前的數(shù)μm距離內(nèi)起主要作用；由于顆粒表面含有較多的可溶有機物，當(dāng)顆粒與顆粒發(fā)生接觸后，可溶有機物會在顆粒之間形成液橋，此時，毛細(xì)力出現(xiàn)，并隨著顆粒表面的可溶有機物含量增加而逐漸增大。

采用AFM對顆粒間團聚力進行測量過程中，在壓電陶瓷牽引下，自由狀態(tài)的懸臂探針向待測樣品移動，隨著探針進一步靠近樣品，探針與樣品之間產(chǎn)生作用力，使探針發(fā)生偏折，隨著探針繼續(xù)移動，探針與樣品表面發(fā)生接觸，直到探針偏折量達(dá)到設(shè)定值，隨后，探針向反方向移動，這個過程中只有當(dāng)探針受到的反作用力與樣品對探針的作用力相等時，探針才能恢復(fù)到自由狀態(tài)。圖7為EGR率對顆粒團聚力的影響。EGR率從0到30%，顆粒間的團聚力分別為5.7，6.3和20.5nN。可以看出，隨著EGR率增加，顆粒間的團聚力有較大幅度的增加。文獻(xiàn)[22]中研究表明，納米顆粒鏈聚集物之間的范德華力預(yù)測值約為0.21～21.08nN。文獻(xiàn)[23]中研究表明，納米顆粒鏈聚集物之間的液橋力預(yù)測值一般為4.5～9nN。說明0和10%EGR率時，顆粒之間的主要作用力是液橋力，隨著EGR率繼續(xù)增加，30%EGR率時，顆粒之間的主要作用力是范德華力，并且由于EGR率增加，顆粒所含可溶有機物含量也有所增加，導(dǎo)致顆粒之間的液橋力也有增加的趨勢，在范德華引力和液橋力共同作用下，顆粒之間的團聚力有較大幅度增加，這也是導(dǎo)致顆粒發(fā)生堆積、形成較大的團簇以及結(jié)構(gòu)剛性增加的主要原因之一。

圖7 EGR率對顆粒團聚力的影響

3 結(jié)論

(1) 不同條件下產(chǎn)生的柴油機顆粒均由數(shù)十個、數(shù)百個大小不等的準(zhǔn)球狀基本碳粒子相互粘結(jié)堆積而成，形成鏈狀、簇狀、球狀、枝狀和環(huán)狀等具有分形結(jié)構(gòu)的微團。隨著EGR率改變，顆粒形貌呈現(xiàn)出不同排列致密程度和分布特征，顆粒逐漸凝聚成團、堆疊形成山峰狀，顆粒的團簇大小、數(shù)量和致密程度隨著EGR率增加而增大。

(2) 基本碳粒子均由內(nèi)核和外殼組成(核殼結(jié)構(gòu))，外殼部分主要為石墨微晶結(jié)構(gòu)，有明顯的分層，內(nèi)核部分有很多褶皺、彎曲、不規(guī)則排列的碳層，呈無序結(jié)構(gòu)，且有一個或多個渦旋狀的球形核心。隨著EGR率增加，基本碳粒子內(nèi)核的褶皺、彎曲的碳層結(jié)構(gòu)逐漸增多，外殼碳層結(jié)構(gòu)的無序性增加。

(3) 隨著EGR率增加，顆粒的彈性模量逐漸增大，說明分子之間鍵合強度、顆粒的結(jié)構(gòu)剛性逐漸增強，不容易發(fā)生形變；顆粒間團聚力的主要作用形式由液橋力向液橋力和范德華力共同作用轉(zhuǎn)變，并且范德華力逐漸起到主要作用，使顆粒之間的團聚力有較大幅度增加，這也是導(dǎo)致顆粒發(fā)生堆積、形成較大的團簇以及結(jié)構(gòu)剛性增加的主要原因之一。

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An Analysis on the Micro-morphology and Structure Rigidity ofParticulates Emitted from a Diesel Engine with EGR

Zhao Yang1, Xu Guangju1, Li Mingdi1, Chen Qingzhang1& Wang Zhong2

1.DepartmentofAutomobileEngineering,ChangshuInstituteofTechnology,Changshu215500;2.SchoolofAutomobileandTrafficEngineering,JiangsuUniversity,Zhenjiang212013

The effects of exhaust gas recirculation (EGR) rate on the micro-morphology of particulates and elementary carbon particles in diesel engine are studied with scanning, transmission and atomic force electron microscopes, and the changing law of physico-mechanical parameters including the elastic modulus and cohesive force of particulates with EGR rates is analyzed. The results show that the morphology of particulates generated at different EGR rates exhibits different features of distribution. With the increase of EGR rate, particulates gradually coagulate into clumps or stack into mountain peak-like clusters, the size, number and compactness of particulate clusters gradually increase, the creased and bent carbon layer structures in the core of elementary carbon particle gradually grow, and the disorder of carbon layer structure in the outer shell of elementary carbon particles increases. With the increase of EGR rate, the elastic modulus of particulates gradually rise, meaning the bonding strength between molecules increases, the structure rigidity of particulates strengthens, and particulates are hard to deform. The main form of the action of cohesive force between particulates transforms from liquid bridge force to the coaction of liquid bridge force and Van Der Waals force, and the Van Der Waals force gradually plays the main role, leading to a significant increase in the cohesive force between articulates. This is also one of the main causes of the piling up of particulates, the forming of larger clusters and the increase in structure rigidity.

diesel engine; exhaust gas recirculation; particulates; micro-morphology; agglomeration force

*國家自然科學(xué)基金(51506011和51376083)、江蘇省高校自然科學(xué)研究面上項目(15KJB470001)和蘇州市應(yīng)用基礎(chǔ)研究項目(SYG201515)資助。

原稿收到日期為2016年3月7日，修改稿收到日期為2016年3月25日。