＊梁富英

（佛山市職衛(wèi)檢測(cè)評(píng)價(jià)科技有限公司 廣東 528000）

電極法測(cè)定廢水中氨氮的方法分析與研究

＊梁富英

（佛山市職衛(wèi)檢測(cè)評(píng)價(jià)科技有限公司 廣東 528000）

測(cè)定廢水中氨氮含量，以判斷水體的污染程度，對(duì)維護(hù)水體環(huán)境具有重要意義。通常在測(cè)定時(shí)用到的方法是電極法，其具有分析時(shí)間短、檢測(cè)面廣和流程操作簡便的特點(diǎn)。此文以電極法測(cè)定氨氮為例進(jìn)行全面的分析與研究。

電極法；氨氮測(cè)定；廢水檢測(cè)；分析

水中的氨氮主要來源于生活污水、工業(yè)污水中含氮有機(jī)物的分解。其含量過高會(huì)給水中生物帶來危害，嚴(yán)重的甚至?xí)斐森h(huán)境污染，因此準(zhǔn)確測(cè)定水中氨氮的含量能反映水系被污染的程度。通常，實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)水中氨氮含量的方法有滴定法、納氏試劑法、水楊酸一次氯酸鹽光度法等，但因其操作過于繁瑣，因此不被廣泛應(yīng)用。而氨氣敏電極法因其特點(diǎn)獨(dú)特，常被人們所用，實(shí)驗(yàn)室中用此種方法測(cè)定氨氮有著實(shí)質(zhì)性的意義。本文以此種方法為測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)廢水中氨氮含量進(jìn)行分析。

1.實(shí)驗(yàn)的具體分析

(1)原理

氨氣敏電極是以PH玻璃電極為指示電極，銀-氯化銀電極為參比電極的復(fù)合時(shí)電極，被放置在盛有0.1mol/L氯化銨內(nèi)充液的塑料管套，套管底部有一僅氨氣可通過的氣敏膜。若水中的PH值高于11，銨鹽離子會(huì)轉(zhuǎn)變成氨，氨在擴(kuò)散作用下穿過氣敏膜，形成如下化學(xué)式：

NH3＋H2O＝NH4＋OH－，隨著氨氣的不斷產(chǎn)生，反應(yīng)向右移動(dòng)，PH值逐漸升高，玻璃電極電位發(fā)生變化，通過電極數(shù)值來判定其中的氨氮濃度。

(2)影響實(shí)驗(yàn)的因素

①離子強(qiáng)度劑的影響

離子強(qiáng)度劑為0.5mol/LEDTA-10mol/LNaOH溶液，其主要作用是調(diào)節(jié)水樣的PH值，其加入量會(huì)直接影響到試驗(yàn)結(jié)果，配制0.1、1.0、10.0、100.0、1000.0mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液共6組，每組分別加入0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml離子強(qiáng)度劑，分別測(cè)定其電位值。其中，圖1是離子強(qiáng)度劑用量對(duì)電位值結(jié)果的影響，圖2為離子強(qiáng)度劑用量對(duì)溶液PH值的影響，由圖可知，離子強(qiáng)度劑添加量在0.5-1.5ml范圍內(nèi)時(shí)，測(cè)定液的PH值＞12，符合測(cè)定條件，此時(shí)溶液的電位值基本處于穩(wěn)定狀態(tài)。

而離子強(qiáng)度劑的添加量在1mL時(shí)，電位值在1min內(nèi)變化較穩(wěn)定。因此，離子強(qiáng)度劑的加入量應(yīng)為1.0ml最佳。

圖1 離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑用量(ml)

圖2 離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑用量(ml)

②電極響應(yīng)時(shí)間的影響

廢水中氨氮的測(cè)定過程中，除易受離子強(qiáng)度劑添加量的影響外，不同濃度樣品對(duì)電極的響應(yīng)時(shí)間有所不同，因此掌握好讀數(shù)時(shí)間，可確保測(cè)定值的準(zhǔn)確性。配制0.01、0.1、1.0、10.0、100.0、1000.0mg/L的氨氮溶液，加入1.0mL離子強(qiáng)度劑，在攪拌下分別在1、2、3、4、5、8min讀取電位值，數(shù)據(jù)詳見圖3、圖4。

圖3 電位值讀數(shù)時(shí)間（min）

圖4 電位值讀數(shù)時(shí)間（min）

由上圖可知，樣品濃度在1.0mg/L以上時(shí)，在1min讀取電位值，樣品濃度在1.0mg/L以下時(shí)，需將讀數(shù)時(shí)間延長到4min，以保證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。原因是試驗(yàn)中氨氣需穿過氣敏膜與電極反應(yīng)并將內(nèi)部的氫離子進(jìn)行釋放。隨著氨氣濃度的不斷升高，時(shí)間會(huì)逐漸減少，所以在實(shí)際檢測(cè)過程中電極響應(yīng)時(shí)間取決于樣品的濃度。

綜上所述，電極法測(cè)定廢水中氨氮的工作條件為：離子強(qiáng)度劑用量為1mL；樣品濃度在≥1.0mg/L時(shí)，1min讀取電位值，樣品濃度＜1.0mg/L時(shí)，4min后讀取電位值。

(3)對(duì)照試驗(yàn)

取10.0mL濃度為1.0、20.0、40.0、80.0、100.0mg/L氨氮溶液于25ml燒杯中，打開攪拌器，插入氨電極，加入1.0ml離子強(qiáng)度劑，1min后讀取電位值，繪制E-lgC標(biāo)準(zhǔn)曲線。

采集3個(gè)污水樣品，編號(hào)A、B、C，并采購2個(gè)不同濃度的國家標(biāo)準(zhǔn)，按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線的處理方法測(cè)定其電位值E值，在E-lgC標(biāo)準(zhǔn)曲線查出對(duì)應(yīng)的濃度值。

將電極法、納氏試劑法進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，結(jié)果見下表

相對(duì)誤差（%）AK-QC301(國家標(biāo)準(zhǔn)) 6.0 5.88 5.76 0.12 2.0 AK-QC302(國家標(biāo)準(zhǔn)) 15.0 14.9 15.1 -0.2 1.3 A — 36.5 36.2 0.3 0.8 B — 15.3 15.6 -0.3 1.9 C — 7.37 7.16 0.21 2.8樣品任號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)值(mg/L)電極法(mg/L)納氏試劑法(mg/L)絕對(duì)誤差(mg/L)

實(shí)驗(yàn)得出兩種方法測(cè)得國家標(biāo)準(zhǔn)樣品AK-QC301、AKQC302，污水樣品A、B、C的相對(duì)誤差別值分別為2.0%、1.3%、0.8%、1.9%、2.8%，結(jié)果表明兩種方法的相對(duì)誤差較小，檢測(cè)結(jié)果基本一致。

2.結(jié)束語

在廢水中對(duì)氨氮含量進(jìn)行測(cè)定的方法中，氨氣敏電極法無疑是應(yīng)用最為廣泛且實(shí)際性強(qiáng)的方法之一，它不僅操作方便簡潔，節(jié)省了沉淀及過濾等流程，還有著檢測(cè)廣泛、分析時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)，這些特點(diǎn)為其在大量廢水中測(cè)定氨氮濃度奠定了基礎(chǔ)，特別在針對(duì)濃度較高的廢水中更能凸顯其特性。

[1]石芳永,張延青,徐洋,劉鷹,劉明星．海水養(yǎng)殖廢水中氨氮測(cè)定方法的影響因素及改進(jìn)研究[J]．漁業(yè)現(xiàn)代化,2009,02:20-24．

[2]蔡裕豐,徐立生．納氏試劑光度法測(cè)定水和廢水中氨氮方法的改進(jìn)[J]． 環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊,2008,01:92-94．

[3]俞凌云,趙歡歡,張新申．水樣中氨氮測(cè)定方法研究[J]．西部皮革,2010,05:27-33．

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梁富英（1989～），女，佛山市職衛(wèi)監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)科技有限公司，研究方向：應(yīng)用化學(xué)。

(責(zé)任編輯 高鎮(zhèn)峰)

Method Analysis and Study on the Determination of Ammonia and Nitrogen in waste water by Electrode Method

Liang Fuying

（Foshan Occupational Disease Prevention Detection and Evaluation Science and Technology Co., ltd, Guangdong, 528000）

Measuring the ammonia and nitrogen content to judge the pollution degree of water has an important significance for protecting water environment. The common used method for the determination is the electrode method, which has the characteristics of short analysis time, wide detection surface, simple and convenient operation process. In this paper, taking the determination of ammonia and nitrogen by electrode method as one example, it takes comprehensive analysis and study.

electrode method；determination of ammonia and nitrogen；waste water detection；analysis

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