黎道銘

【摘 要】本文參考國家標準GB/T 5009.17-2003 第一法，采用原子熒光光度計進行定大米中重金屬元素汞的含量分析。結果表明，使用硝酸-重鉻酸鉀溶液定容能使測得結果相對準確并且在一定時間保持穩(wěn)定。此研究能對使用原子熒光光度計測定汞含量的方法中具有重要參考意義，并且優(yōu)化了國標中的測試條件。

【關鍵詞】大米；汞；優(yōu)化

重金屬元素在糧油食品中會與有機物結合成為穩(wěn)定且牢固的難容、難離解的化合物，并且失去了其原有的特性，一般不能直接進行測定。因此測定這些無機成分的含量，需要破壞有機結合體，釋放出待測組分以測定[1]。汞由于易在人腦中累積引起神經(jīng)中毒，對人體有嚴重毒性并且不易排出，受到廣泛關注，也有眾多文獻對汞在各種樣品中的情況作研究[2-3]。大米樣品前處理方式一般有兩種：高壓消解法、微波消解法[4-5]。綜合考慮后本文采用微波消解法進行樣品消解處理。結果表明，重鉻酸鉀在使用原子熒光光度計測定大米中汞含量中發(fā)揮了重要作用。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

樣品采用已知汞含量為0.0045±0.001mg/kg的大米。主要儀器為北京科創(chuàng)海光AFS-3100雙道原子熒光光度計，儀器分析條件參考儀器說明書，檢出限為0.01μg/L，重復性（RSD）≤5%。

實驗中使用到的試劑有20g/L硼氫化鉀、100g/L硫脲、硝酸、5%鹽酸、超純水及玻璃儀器、硝酸（1+9）、30%過氧化氫、0.05%重鉻酸鉀-硝酸。其中0.05%重鉻酸鉀-硝酸為稱取7.36g重鉻酸鉀，溶解于硝酸（1+9）。試劑均為優(yōu)級純。

1.2 標準溶液配制

使用購置于國家標準物質研究中心的砷元素標準儲備液。

1.3 方法

標準曲線配置，將配制好的0.1μg/mL Hg標準使用液（超純水定容），分別移0ml，0.4ml，0.8ml，1.2ml，1.6ml，2.0ml于已經(jīng)加有10ml的10g/L硫脲溶液（V：V總=10：100=10%）和少許硝酸（1+9）的100ml容量瓶中，再用硝酸（1+9）定容，濃度分別為0μg/L，0.4μg/L，0.8μg/L，1.2 μg/L，1.6μg/L，2μg/L。

稱取試樣0.10g，放置入消解罐中，同時做2份空白。加硝酸1.0mL，30%過氧化氫1.0ml。蓋緊后使用微波消解儀進行消解處理。具體分析條件參照國標GB/T 5009.17-2003中的5.1.2微波消解法。如表1。

表1 微波消解條件

Tab.1 Microwave digestion conditions

將處理后的樣品通過短頸漏斗傾入加有2.5ml 100g/L硫脲的25ml容量瓶中。分2大組同時定容。第一組（樣品1、樣品1.1、樣品1.2）將潤洗液0.05%重鉻酸鉀-硝酸倒入，重復3次，最后用0.05%重鉻酸鉀-硝酸定容。第二組（樣品2、樣品2.1、樣品2.2）將潤洗液硝酸（1+9）倒入，重復3次，最后用硝酸（1+9）定容。搖勻，按照計劃，在預熱30min后準時上機測定，由測得的熒光強度通過標準曲線計算汞含量。

2 結果與分析

2.1 標準曲線對比

標準曲線溶液在定容后馬上上機測定，得到的標準曲線線性方程為圖1：

2.2 樣品測試結果

樣品1與樣品2為定容后立即上機測試，樣品1.1與樣品2.1為定容1小時測試，樣品1.2與樣品2.2為定容2小時測試。測得平均值數(shù)據(jù)對比如圖2所示。

可以看出，使用0.05%重鉻酸鉀-硝酸定容的樣品的測試值與樣品已知數(shù)值相符，回收率均在99%以上，數(shù)據(jù)重復性RSD≤5%，能在定容2小時時保持相對穩(wěn)定；使用硝酸（1+9）定容的樣品無論何種情況，所測得數(shù)值均低于0.05%重鉻酸鉀-硝酸定容的樣品，并且數(shù)值遠低于已知數(shù)值，回收率最高為47%，數(shù)據(jù)重復性RSD>5%。

3 結論

上述結果表明，大米中汞的測定，使用0.05%重鉻酸鉀-硝酸定容，能測出具體的含量，并且能在一定的時間內保持數(shù)值穩(wěn)定。證明了重鉻酸鉀可作為保存微量汞的穩(wěn)定劑，因此本方法尤其適合在無恒溫恒濕實驗條件的我國南方的實驗室使用。

使用添加了重鉻酸鉀后的硝酸溶液來定容，可以適當?shù)氖箻悠啡芤罕３忠粋€長時間的穩(wěn)定。參考各種文獻后我們可以發(fā)現(xiàn)，由于汞易在容器壁吸附和易蒸發(fā)，特別是在我國南方濕熱的天氣下，其溶液不穩(wěn)定，在溶液中加入重鉻酸鉀作穩(wěn)定劑，其作氧化劑防止汞的還原，同時它又是一種強電解質，可以破壞器皿和溶液中膠體及其它雜質顆粒的吸附作用。因此研究中的結果能明顯的反映出重鉻酸鉀在汞的含量測定的試驗中的作用，不添加重鉻酸鉀的樣品汞的測量值損失較大，而且不能很好的反映出實際含量值。本研究對大米中的汞元素含量測定具有重要的參考意義。

【參考文獻】

[1]國家糧食局人事司.糧油質量檢驗員[M].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2006.

[2]李勛，朱業(yè)晉，張旻杰.斷續(xù)流動-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定試劑硝酸鉀中的痕量汞[J].分析試驗室，2005，24（12）：55-57.

[3]劉曉松，劉桂明，梁志堅.氫化物發(fā)生-原子熒光光度法測定飲用水中的微量汞[J].中國衛(wèi)生檢驗，2005，15（7）：811-812.

[4]GB 2715-2005糧食衛(wèi)生標準[S].

[5]GB/T5009.17-2003食品中總汞及有機汞的測定[S].

[責任編輯：王楠]