康月，李躍華，張玉柱，邢宏偉，周君（華北理工大學(xué)冶金與能源學(xué)院，河北唐山　063009）

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粘結(jié)劑種類和用量對(duì)高爐渣棉纖維板性能的影響

康月，李躍華，張玉柱，邢宏偉，周君
（華北理工大學(xué)冶金與能源學(xué)院，河北唐山063009）

摘要：以自制的高爐渣棉纖維為基材，分別采用聚乙烯醇（PVA）、聚乙烯醇縮丁醛（PVB）、聚乙烯醇縮戊二醛（PVA-GA）和硅溶膠-聚乙烯醇混合膠為粘結(jié)劑制備高爐渣棉纖維板，采用半干法制備工藝，與酚醛樹(shù)脂粘結(jié)劑對(duì)照，考察了粘結(jié)劑種類、用量及憎水改性劑等對(duì)高爐渣棉纖維板密度和吸濕率的影響，為制備綜合性能較好的高爐渣棉纖維板提供理論依據(jù)和技術(shù)數(shù)據(jù)。

關(guān)鍵詞：高爐渣棉纖維；聚乙烯醇；交聯(lián)；密度；吸濕率

目前我國(guó)建筑能耗約占總能耗的1/3，有機(jī)保溫材料發(fā)展速度迅猛，目前在建筑保溫市場(chǎng)占有率已達(dá)到90%左右[1]。然而，有機(jī)保溫材料不耐高溫、易燃、速燃等缺陷，帶來(lái)了很大的火災(zāi)安全隱患。我國(guó)于2009年頒布的《民用建筑外保溫及外墻裝飾防火暫行規(guī)定》對(duì)于建筑高度≥24m的幕墻式建筑，保溫材料的不燃性應(yīng)為A級(jí)。礦物棉纖維是礦物質(zhì)通過(guò)熔融甩絲成纖工藝生產(chǎn)的超細(xì)無(wú)機(jī)纖維[2]，是有機(jī)保溫材料的替代產(chǎn)品。煉鐵廢料高爐渣作為鋼鐵企業(yè)的固廢，主要成分為硅、鈣、鎂、鋁等金屬氧化物，除可直接用于陶瓷助劑[3]以及水泥填料[4-5]使用，還可用于制備性能優(yōu)良，綜合經(jīng)濟(jì)指標(biāo)好的混凝土[6]，其表面較光滑、脆性大，具有較好的阻燃、保溫、隔熱等性能，在防火、隔熱、隔聲等建筑裝飾板材領(lǐng)域具有開(kāi)發(fā)價(jià)值[7-8]。

國(guó)內(nèi)外對(duì)高爐渣棉纖維板的研究和生產(chǎn)均處于起步階段，傳統(tǒng)礦物棉纖維板制作過(guò)程中大多采用酚醛樹(shù)脂作為粘結(jié)劑[9]，這類粘結(jié)劑制成的板材強(qiáng)度高、耐溫性能較好，但在生產(chǎn)和使用過(guò)程中會(huì)釋放出甲醛、游離酚等小分子，造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，也會(huì)影響人體健康。礦物棉纖維板本身易吸濕，造成密度增大，導(dǎo)熱系數(shù)、隔聲效果以及力學(xué)性能都會(huì)隨之降低[10]。為了制備綜合性能較好的高爐渣棉纖維板，一方面，應(yīng)采用粘結(jié)強(qiáng)度高的粘結(jié)劑，能夠有效地提高纖維之間的結(jié)合力，形成相對(duì)完整或完善的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而降低纖維板的吸濕率；另一方面，采用降低吸濕率的方法和添加憎水改性劑改善由于粘結(jié)劑本身吸濕造成的吸濕問(wèn)題。

1　實(shí)驗(yàn)

1.1原材料及主要儀器設(shè)備

高爐渣棉纖維：自制，采用高壓載能氣體噴吹液態(tài)熔融高爐渣直接纖維化而成，化學(xué)成分見(jiàn)表1，酸度系數(shù)為1.15，纖維平均直徑約為7μm，直徑在0.2mm以上的渣球含量低于10%。硅溶膠、聚乙烯醇（1799）、硅烷基憎水劑（純度99.9%），戊二醛（GA，化學(xué)純）、水溶性酚醛樹(shù)脂（WP），均為市售。聚乙烯醇縮丁醛，工業(yè)品，成都市科龍化工試劑廠。

表1　高爐渣棉纖維的化學(xué)成分　%

S-4800場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，日本日立；DRXF-II導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定儀，北京冠測(cè)試驗(yàn)儀器有限公司；GDJS-100C高低溫交變濕熱試驗(yàn)箱，南京五和試驗(yàn)設(shè)備有限公司；CA100B接觸角測(cè)量?jī)x，上海盈諾精密儀器有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1高爐渣棉纖維板的制備

采用半干法方式制備高爐渣棉纖維板，預(yù)先配制一定質(zhì)量濃度的粘結(jié)劑，將經(jīng)過(guò)超聲清洗機(jī)洗過(guò)的渣棉烘干后，以層鋪噴施粘結(jié)劑的方式注入模具（100mm×100mm×50mm）中，施加成型壓力為4500N。脫模后的濕坯放入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)（120℃）烘干6h，即得成品。

1.2.2高爐渣棉纖維板的性能測(cè)試

密度：稱取干燥并去邊后的高爐渣棉纖維板質(zhì)量m，用游標(biāo)卡尺測(cè)量高爐渣棉纖維板的試樣厚度h，按式（1）計(jì)算高爐渣棉纖維板的密度。

力學(xué)性能：將高爐渣棉纖維板用電鋸加工成測(cè)試樣條，按照GB/T 1964—1996《多孔陶瓷壓縮強(qiáng)度試驗(yàn)方法》測(cè)試壓縮強(qiáng)度，按照GB/T 1843—1996《塑料懸臂梁沖擊試驗(yàn)方法》測(cè)試沖擊強(qiáng)度。

吸濕率：將高爐渣棉纖維板試樣在110℃下干燥至恒重（m1），放入50℃、相對(duì)濕度95%的密閉容器中，96 h后取出稱重（m2），按式（2）計(jì)算吸濕率。

導(dǎo)熱系數(shù)：采用穩(wěn)態(tài)平板法對(duì)高爐渣纖維板進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試。試樣為均質(zhì)的半硬質(zhì)材料，試樣上下表面平整光滑且平行，無(wú)裂縫等缺陷，尺寸為300mm×300mm×50mm。

2　結(jié)果與討論

2.1粘結(jié)劑種類和用量對(duì)高爐渣棉纖維板密度的影響

影響高爐渣棉纖維板的密度及力學(xué)性能的因素主要有高爐渣棉纖維本身的性質(zhì)、所用粘結(jié)劑的種類和用量等。選用水玻璃作為高爐渣棉纖維板的粘結(jié)劑[8]，制成的保溫板密度最小為375 kg/m3，不適合制備輕質(zhì)保溫板，而有機(jī)粘結(jié)劑制得的高爐渣棉纖維板在常溫下的密度和力學(xué)性能明顯比采用無(wú)機(jī)粘結(jié)劑水玻璃好，因此選定有機(jī)粘結(jié)劑為主的體系。

2.1.1高爐渣棉纖維用量對(duì)纖維板密度的影響

固定聚乙烯醇溶液質(zhì)量為150 g，其質(zhì)量濃度為3%，改變高爐渣棉纖維用量，考察高爐渣棉纖維用量對(duì)高爐渣棉纖維板密度的影響，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1　高爐渣棉纖維用量對(duì)纖維板密度的影響

從圖1可看出，高爐渣棉纖維板的密度隨著纖維用量的增加而增大。當(dāng)高爐渣棉纖維用量超過(guò)70 g后，密度迅速增大并超過(guò)170 kg/m3，因此用量定為70 g。

2.1.2有機(jī)粘結(jié)劑PVA和PVB的選擇

聚乙烯醇（PVA）由聚醋酸乙烯酯醇解而成，作為一種有機(jī)粘結(jié)劑，其市場(chǎng)廣泛、應(yīng)用簡(jiǎn)單方便、成膜性能和粘結(jié)力均較強(qiáng)，因此常用聚乙烯醇作為無(wú)毒無(wú)污染的綠色粘結(jié)劑。但其多羥基的結(jié)構(gòu)決定了其親水性過(guò)強(qiáng)，對(duì)纖維板吸濕性能影響較大。聚乙烯醇縮丁醛（PVB），是由聚乙烯醇與正丁醛在酸催化條件下制得的部分縮合產(chǎn)物，包含3種官能團(tuán)，即醇羥基、縮丁醛基和乙酸酯基，由于減少了羥基含量，因此親水性隨之降低。選取清洗并烘干后的高爐渣纖維70 g，分別取不同濃度的PVA粘結(jié)劑溶液和PVB粘結(jié)劑溶液質(zhì)量均為150 g，通過(guò)改變粘結(jié)劑濃度來(lái)考察其對(duì)纖維制品密度的影響規(guī)律。以PVA溶液為粘結(jié)劑的纖維制品，固化溫度選為120～140℃；以PVB乙醇溶液為粘結(jié)劑的纖維制品，固化溫度選為120℃，結(jié)果如圖2所示。

圖2　粘結(jié)劑濃度對(duì)纖維板密度的影響

由圖2可以看出，使用2種粘結(jié)劑的纖維板密度均符合GB/T 11835—2007《絕熱用巖棉、礦渣棉及其制品》標(biāo)準(zhǔn)要求。高爐渣棉纖維板密度隨粘結(jié)劑濃度的增大而逐步增大，相同濃度的PVA比PVB體系的密度大，且增大趨勢(shì)比較明顯。但考慮到PVB需要用乙醇溶解，施膠過(guò)程中對(duì)環(huán)境影響大且成本高，故選擇PVA為主體粘結(jié)劑。

2.1.3 PVA基粘結(jié)劑體系對(duì)密度的影響

聚乙烯醇的粘結(jié)力是失去溶劑固化依靠分子間的氫鍵作用形成具有一定機(jī)械性能的膜所提供的，考慮到戊二醛與聚乙烯醇可以發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，消耗掉一定量的醇羥基生成縮醛基，形成三維網(wǎng)狀聚合物，交聯(lián)后可提高耐水性，增強(qiáng)機(jī)械強(qiáng)度和穩(wěn)定性。一般而言，當(dāng)戊二醛固含量在2%～5%時(shí)交聯(lián)效果較好[11]。將濃度為3%的聚乙烯醇溶液與固含量5%的戊二醛混合，得到交聯(lián)的聚乙烯醇縮戊二醛粘結(jié)劑PVA-GA。實(shí)驗(yàn)選擇濃度為3%PVA和3%PVB溶液，m（25%硅溶膠）∶m（3%PVA）=2∶1的溶液，m（25%硅溶膠）∶m（3%PVA）∶m（硅烷）=2∶1∶6的溶液及酚醛樹(shù)脂進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。表2為不同粘結(jié)劑纖維板密度的比較。

表2　不同粘結(jié)劑體系纖維板密度的比較

從表2可以看出，以酚醛樹(shù)脂為粘結(jié)劑制得的纖維板密度最小，為123.47 kg/m3；PVA-GA粘結(jié)劑體系纖維板密度為128.38 kg/m3，與現(xiàn)在實(shí)際生產(chǎn)用酚醛樹(shù)脂制品密度最為接近，說(shuō)明粘結(jié)劑形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)有利于控制產(chǎn)品密度。

由于有機(jī)粘結(jié)劑在高溫下會(huì)分解甚至燃燒，導(dǎo)致高爐渣棉纖維板力學(xué)性能喪失；無(wú)機(jī)粘結(jié)劑耐高溫，但相同情況下高爐渣棉纖維板密度較大，沖擊性能較差，采用無(wú)機(jī)/有機(jī)混合膠制備高爐渣棉纖維板，不僅可使高爐渣棉纖維板在正常情況下具有良好的力學(xué)性能，在高溫下也能保持一定強(qiáng)度。硅溶膠是一種新型無(wú)機(jī)粘結(jié)劑，由二氧化硅膠體微粒在水中均勻擴(kuò)散形成的膠體溶液，內(nèi)部結(jié)構(gòu)為硅氧烷鍵（—Si—O—Si—），表面層由許多硅氧醇基（—SiOH）和羥基（—OH）所覆蓋，固化過(guò)程中發(fā)生脫水反應(yīng)形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。當(dāng)其與聚乙烯醇協(xié)同作用時(shí)，硅溶膠與聚乙烯醇的羥基發(fā)生脫水縮聚反應(yīng)，形成有機(jī)-無(wú)機(jī)交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，既可增強(qiáng)粘結(jié)性能和機(jī)械性能，又由于羥基的減少可改善吸濕性能[12]。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)硅溶膠和聚乙烯醇溶液在較高濃度混合時(shí)，二者相容性差，有絮狀膠團(tuán)析出，因此按照m（25%硅溶膠）∶m（3%PVA）=2∶1配制混合膠，所制成的纖維板密度為136.64kg/m3，與濃度為3%的PVA和PVB相比，密度下降。

2.2粘結(jié)劑對(duì)高爐渣棉纖維板形貌的影響

圖3為不同粘結(jié)劑體系纖維板的掃描電鏡照片。

圖3　不同粘結(jié)劑體系纖維板的掃描電鏡照片

由于采用的粘結(jié)劑都可以均勻地分散在水或乙醇溶液中，將渣棉纖維很好地包裹起來(lái)，形成一層粘結(jié)膜，在纖維之間形成一種粘結(jié)橋，使得纖維可以很好地粘結(jié)在一起，因此抗折強(qiáng)度得以提高。同時(shí)控制較小黏度，使得保溫板材在壓力成型時(shí)可以使渣棉纖維微量移動(dòng)且不會(huì)隨著水溶液溢出，因此使得保溫板材表面比較平整。

由圖3（a）和（b）可見(jiàn)，單獨(dú)使用PVA和PVB體系纖維之間粘結(jié)緊密，因此密度較大；圖3（c）、（d）和（f）纖維之間粘結(jié)相對(duì)松散，但由于粘結(jié)劑都形成了三維網(wǎng)絡(luò)體系，機(jī)械性能也滿足使用要求，且密度更低，有利于保溫性能的提高；圖3（e）為甲基三甲基硅烷改性的硅溶膠－PVA體系，粘結(jié)比較緊密。加入硅烷憎水劑雖然會(huì)提高憎水性能和改善吸濕性能，但一定程度上會(huì)增大密度，這可能與添加量較大有關(guān)系，有待于進(jìn)一步改進(jìn)工藝條件。

2.3粘結(jié)劑和改性劑對(duì)高爐渣棉纖維板吸水性能的影響

高爐渣棉纖維板易吸水，吸水后纖維板無(wú)法承受自身質(zhì)量而塌陷，出現(xiàn)實(shí)際工程觀察到的“垮褲腰”現(xiàn)象。針對(duì)渣棉板的耐水性差，采取添加有機(jī)硅憎水劑的方法來(lái)改善其吸水性和憎水性。有機(jī)硅憎水劑通過(guò)與渣棉纖維表面和毛細(xì)孔內(nèi)壁裸露的羥基反應(yīng)，形成憎水的三甲基硅氧基，降低了渣棉纖維對(duì)水的表面張力，增大了纖維表面和水的接觸角，從而阻止毛細(xì)孔對(duì)水的吸附，增強(qiáng)材料的憎水性。

將制備好的纖維制品在110℃下烘干至恒重后，放入溫度為50℃、濕度為94%的恒溫恒濕調(diào)節(jié)箱內(nèi)96 h，研究不同粘結(jié)劑和憎水劑對(duì)纖維板吸濕率的影響規(guī)律。粘結(jié)劑濃度對(duì)纖維板吸濕率的影響見(jiàn)圖4，不同粘結(jié)劑體系時(shí)纖維板的吸濕率見(jiàn)表3。

圖4　粘結(jié)劑濃度對(duì)纖維板吸濕率的影響

表3　不同粘結(jié)劑體系時(shí)纖維板的吸濕率

由圖4可以看出：（1）無(wú)論是以PVA溶液還是PVB乙醇溶液為粘結(jié)劑的纖維板，隨著粘結(jié)劑濃度的增加，纖維板的吸濕率均有不同程度的增加。這是因?yàn)檎辰Y(jié)劑本身具有一定的吸濕性，粘結(jié)劑濃度增大，吸附在纖維表面的粘結(jié)劑就隨之增加，導(dǎo)致纖維板的吸濕率增大。（2）以PVA溶液為粘結(jié)劑的纖維板吸濕率明顯高于以PVB乙醇溶液為粘結(jié)劑的纖維板，這是由聚乙烯醇分子式中的羥基造成的。而聚乙烯醇縮丁醛是聚乙烯醇中的羥基與丁醛經(jīng)過(guò)縮合反應(yīng)生成的，所以吸濕率較低。

由表3可以看出，幾種粘結(jié)劑體系纖維板整體吸濕率均小于5%，符合GB/T 11835—2007標(biāo)準(zhǔn)要求。以硅烷－硅溶膠－PVA為粘結(jié)劑的纖維板吸濕率最小，并且優(yōu)于工廠生產(chǎn)線用酚醛樹(shù)脂為粘結(jié)劑的纖維板，以硅溶膠－PVA為粘結(jié)劑的纖維板吸濕率在幾種體系中最高。

2.4粘結(jié)劑和改性劑對(duì)高爐渣棉纖維板憎水性的影響

通過(guò)接觸角實(shí)驗(yàn)可以考察高爐渣棉纖維板表面的憎水性，表4為不同粘結(jié)劑體系纖維板的接觸角。

表4　不同粘結(jié)劑體系纖維板的接觸角

從表4可以看出，當(dāng)單獨(dú)使用PVA時(shí)，接觸角最小，僅為95.9°；使用羥基被部分縮醛化的PVB時(shí)，接觸角略有增大；通過(guò)戊二醛或硅溶膠交聯(lián)的聚乙烯醇的接觸角大大增加（＞130°）；添加硅烷基憎水劑后，耐水性進(jìn)一步提高，接觸角可以達(dá)到140°以上，這主要是甲基三甲氧基硅烷的作用，它作為一種有機(jī)硅烷憎水劑，除了具有優(yōu)異的防潮憎水功能外，不

同于其它有機(jī)物的是，它還具有一定的阻燃性能。

2.5高爐渣棉纖維板的保溫性能

綜合以上實(shí)驗(yàn)分析，選取各個(gè)指標(biāo)都比較好的工藝條件，分別以PVA溶液和PVA－GA為粘結(jié)劑制備纖維板，測(cè)試其導(dǎo)熱系數(shù)。以PVA溶液作為粘結(jié)劑時(shí)，濃度為3%，固化溫度140℃，烘干時(shí)間6h，采用大模具（300mm×300mm×50mm）制備纖維板，導(dǎo)熱系數(shù)為0.0284W/（m·K）；以PVA－GA作為粘結(jié)劑時(shí)，烘干時(shí)間6 h，纖維板的導(dǎo)熱系數(shù)為0.0206W/（m·K），均符合GB/T 11835—2007的規(guī)定。采用優(yōu)化條件下制備的高爐渣棉纖維板表面光滑平整（見(jiàn)圖5）。

圖5　優(yōu)化條件下制備的纖維板

3　結(jié)論

（1）新型粘結(jié)劑聚乙烯醇縮戊二醛體系高爐渣棉纖維板的密度可以達(dá)到128.38 kg/m3，與工廠生產(chǎn)線生產(chǎn)的123.47 kg/m3酚醛樹(shù)脂保溫制品相差無(wú)幾，但新型粘結(jié)劑幾乎沒(méi)有污染氣體放出，在環(huán)保方面要優(yōu)于酚醛樹(shù)脂，在制備環(huán)保型保溫制品中具有很大的利用價(jià)值。

（2）雖然新型粘結(jié)劑聚乙烯醇硅溶膠加疏水劑硅烷體系制備的高爐渣棉纖維板吸濕率最小，可以達(dá)到0.26%，但由于密度較大，達(dá)151.53 kg/m3，所以選取實(shí)驗(yàn)結(jié)果次之的吸濕率為1.14%的聚乙烯醇縮戊二醛體系用作制備保溫制品。

（3）通過(guò)戊二醛或硅溶膠與聚乙烯醇的協(xié)同作用，利用交聯(lián)縮聚反應(yīng)形成三維粘結(jié)劑網(wǎng)絡(luò)，可以很大程度提高纖維板的密度和吸濕性能，但還有待于進(jìn)一步優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件。

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Effects of types and dosages of adhesive on the properties of blast furnace slag insulation board

KANG Yue，LI Yuehua，ZHANG Yuzhu，XING Hongwei，ZHOU Jun
（College of Metallurgy and Energy，North China University of Science and Technology，Tangshan 063009，China）

Abstract：Blast furnace slag cotton fiber boards were prepared by a half dry progress using homemade high slag cotton fiber and polyvinyl alcohol（PVA），polyvinyl butyral（PVB），polyvinyl glutaraldehyde（PVA-GA）and silicon sol and the combination of polyvinyl alcohol as adhesive respectively.Some key factors influencing on the density and moisture ratio of blast furnace slag cotton fiber boards by making a contrast with phenolic resin，such as the types and dosages of adhesives and hydrophobic modifying agent were investigated，providing theoretical basis and technical data for preparing high comprehensive properties blast furnace slag cotton fiber boards.

Key words：blast furnace slag cotton fiber boards，polyvinyl alcohol，cross linking，density，moisture ratio

作者簡(jiǎn)介：康月，女，1989年生，河北衡水人，碩士研究生，從事冶金資源綜合利用研究。E-mail：652565057@qq.com。通訊作者：張玉柱，地址：河北省唐山市路南區(qū)新華西道46號(hào)，E-mail：zyz@heuu.edu.cn。

收稿日期：2015-09-23；

修訂日期：2015-10-13

基金項(xiàng)目：國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目（2012BAE09B02，2012BAE09B03）；國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51274270）

中圖分類號(hào)：TU52；TQ343+.4

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1001-702X（2016）01-0063-05