孫曉云，胡賢磊，周潤娟，馮 雪

(1.安徽工程大學電氣工程學院，安徽蕪湖241000；2.東北大學軋制技術(shù)及連軋自動化國家重點實驗室，沈陽110004)

純Mo雙道次壓縮高溫變形和靜態(tài)再結(jié)晶

孫曉云1，胡賢磊2，周潤娟1，馮 雪2

(1.安徽工程大學電氣工程學院，安徽蕪湖241000；2.東北大學軋制技術(shù)及連軋自動化國家重點實驗室，沈陽110004)

采用MMS-200熱模擬機對燒結(jié)密度為9.7～9.8 g/cm3的純Mo(簡稱PM7)進行雙道次壓縮實驗，研究變形溫度、變形速率和道次間隔時間對PM7靜態(tài)再結(jié)晶行為的影響，分析其靜態(tài)再結(jié)晶發(fā)生的條件，求解靜態(tài)再結(jié)晶激活能。結(jié)果表明：PM7靜態(tài)軟化率曲線成S型；隨著雙道次變形溫度的升高、道次間隔時間的延長，PM7的靜態(tài)再結(jié)晶軟化率增大；PM7的靜態(tài)再結(jié)晶激活能為456.032 kJ/mol。

純Mo；雙道次壓縮；靜態(tài)再結(jié)晶；激活能

純Mo的靜態(tài)再結(jié)晶行為是影響其變形抗力和內(nèi)部組織的重要因素，通過控制純Mo的靜態(tài)再結(jié)晶過程并結(jié)合其他控制手段，可以使鉬獲得預期的組織與性能[1]。在實際熱軋過程中純Mo要經(jīng)過多道次軋制，軋制道次間有一段停留時間。純Mo在第一道次變形后，金屬中儲存大量形變能，為發(fā)生回復和再結(jié)晶創(chuàng)造了條件[2]。在兩道次變形間隔時間內(nèi)，純Mo發(fā)生回復和再結(jié)晶，釋放形變儲存能，其晶粒大小和應力狀態(tài)發(fā)生較大變化，這對后續(xù)軋制產(chǎn)生較大影響[3]。關(guān)于純鉬高溫變形和組織性能方面的研究較多，其中：李永志等[3]探討了純鉬在單道次壓縮下的應力-應變曲線及不同變形程度下其力學性能的變化；楊松濤等[4-5]推導了流變應力與變形溫度和變形速度之間的本構(gòu)方程，討論了各工藝參數(shù)（軋制溫度、變形速率和軋制方式）對鉬板質(zhì)量和性能的影響。然而學者們多集中于純Mo的單道次變形行為和常見鉬板軋制過程的研究，而對純Mo雙道次變形和靜態(tài)再結(jié)晶行為的研究少見報道。

為更好地模擬純Mo實際軋制過程，本文采用東北大學重點實驗室的MMS-200熱模擬機對圓柱形純Mo試樣進行雙道次壓縮實驗，研究變形溫度、變形速率和道次間隔時間對燒結(jié)密度為9.7～9.8 g/cm3的純Mo靜態(tài)再結(jié)晶行為的影響，求解靜態(tài)再結(jié)晶激活能，為純Mo的實際軋制提供理論依據(jù)。

1 實驗

1.1 實驗材料和設(shè)備

實驗材料為燒結(jié)密度為9.7～9.8 g/cm3的純Mo，簡稱PM7。其化學成分(質(zhì)量分數(shù))為Fe 0.76%，O 0.7%，Si 0.32%，Cr 0.2%，N 0.2%，Ca 0.08%。將PM7加工成Φ8 mm×15 mm圓柱形試樣，實驗設(shè)備為MMS-200熱模擬機。

1.2 實驗方案

將圓柱形PM7試樣焊接熱電偶后放入MMS-200熱模擬實驗機進行雙道次壓縮實驗，實驗工藝方案如圖1。將試樣以20℃/s的速度分別加熱到1 200，1 300，1 350，1 400℃，保溫3 min，再分別以3 s-1的速度變形到25%(工程應變，真應變?yōu)?9%)，間隔5，10，50，100，300，1 000 s之后進行第二次變形，在第二次變形過程中，保持變形速率與變形程度和前一道次同。變形過程中要保證兩道次變形程度小于動態(tài)再結(jié)晶的臨界變形量[5]。動態(tài)再結(jié)晶的臨界變形量近似等于應力峰值的0.83倍或者0.7倍[6]，即兩次道次變形程度小于應力峰值的0.7倍即可。

圖1 雙道次壓縮實驗方案Fig.1 Experimentalschemeof double-pass compression

1.3 靜態(tài)再結(jié)晶軟化率的確定

金屬在熱變形后靜態(tài)保溫一定時間內(nèi)發(fā)生的再結(jié)晶叫靜態(tài)再結(jié)晶。靜態(tài)再結(jié)晶軟化率可以用來定量衡量金屬靜態(tài)再結(jié)晶進行的程度。研究金屬靜態(tài)再結(jié)晶的方法主要有雙道次變形法和金相觀察法。文中采用2%補償法的雙道次變形，計算PM7的靜態(tài)再結(jié)晶軟化率Xs。具體計算方法為：作雙道次壓縮的真應力-真應變曲線，在真應變坐標軸上取應變值為0.02的點，過該點作一條與第一道次彈性變形階段平行的直線，相交于真應力-真應變曲線的點即為第一道次的屈服應力；同樣，延長第二道次應力-應變曲線，至與橫坐標軸相交，交點設(shè)為ε0，在真應變坐標軸上取(ε0+0.02)點，過這點作一條與第二道次彈性變性階段相平行的直線，相交于真應力-真應變曲線的點即為第二道次的屈服應力點[7]。圖2為2%補償法測定靜態(tài)軟化率的示意圖。靜態(tài)軟化率的計算公式為

圖2 2%補償法測靜態(tài)軟化率示意圖Fig.2 Sketch map of static softening rate measured by the method of 2%compensation

式中：σ0為第一道次屈服應力；σr為第二道次屈服應力；σm為第一道次卸載時應力。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 雙道次壓縮真應力-真應變曲線

圖3為PM7在1 200，1 400℃時不同道次間隔時間的真應力-真應變曲線。圖4為PM7在道次間隔5，10 s時不同溫度下的真應力-真應變曲線。為了保證在道次間隔時間內(nèi)發(fā)生的是靜態(tài)再結(jié)晶，設(shè)定第一道次的變形量小于動態(tài)再結(jié)晶的臨界變形量，即再結(jié)晶不會發(fā)生三階段變化(第一階段是靜態(tài)回復、第二階段是亞動態(tài)再結(jié)晶或次動態(tài)再結(jié)晶、第三階段是靜態(tài)再結(jié)晶)，最多發(fā)生兩階段變化(除去第二階段)[8]。

圖3 PM7在1 200，1 400℃時不同間隔時間雙道次壓縮流變應力曲線Fig.3 Flow stress curves of double-pass compression of PM7 at 1 200,1 400℃with different times

圖4 PM7道次間隔5，10 s不同溫度下的雙道次壓縮流變應力曲線Fig.4 Flow stress curves of double-pass compression flow stress of PM7 in pass interval 5,10 s at different temperatures

由圖3可以看出：在溫度(1 200℃)較低的情況下，雙道次壓縮流變應力和道次間隔時間關(guān)系不明顯，和第一道次相比，第二道次應力基本沒有下降趨勢，即靜態(tài)軟化率不明顯，這是由于在1 200℃時變形量未達到靜態(tài)再結(jié)晶的臨界變形量，僅發(fā)生靜態(tài)回復；高溫(1 400℃)狀態(tài)下，雙道次壓縮流變應力和道次間隔時間關(guān)系明顯，隨著道次間隔時間的增大，第二道次流變應力降低。

由圖4可知，變形溫度越高，雙道次壓縮流變應力越小，第二道次流變應力的降低比第一道次大。這是因為在高溫狀態(tài)下，原子熱震動頻率高，原子的遷移和擴散越容易發(fā)生[9]，此時靜態(tài)再結(jié)晶臨界變形量降低，靜態(tài)再結(jié)晶容易發(fā)生。

2.2 靜態(tài)軟化率曲線

圖5 不同變形溫度下PM7靜態(tài)軟化率和道次間隔時間曲線Fig.5 Curvesofthestaticsofteningrateandthepassinterval time at different deformation temperatures

變形速率、變形溫度、變形程度和道次間隔時間是靜態(tài)再結(jié)晶的主要影響因素[10]。與靜態(tài)再結(jié)晶不同，變形速率對動態(tài)再結(jié)晶的影響不是特別明顯，金屬動態(tài)再結(jié)晶主要受溫度、道次間隔時間以及變形程度的影響?？紤]到實際熱軋制時變形程度為25%左右，因而文中雙道次壓縮的變形程度取25%，研究變形溫度和道次間隔時間對PM7軋制的影響。圖5為PM7在不同溫度下變形的靜態(tài)軟化率和道次間隔時間的關(guān)系曲線。由圖5可知：PM7的靜態(tài)軟化率曲線成S型曲線，尤其在1 350，1 400℃時比較明顯；在1 200℃沒有這種變化趨勢，這是由于溫度較低，25%的變形程度沒有達到此溫度下靜態(tài)再結(jié)晶臨界變形程度，在間隔1 000 s內(nèi)只發(fā)生了靜態(tài)回復。根據(jù)文獻[11]知，金屬在道次間隔時間內(nèi)，純金屬首先發(fā)生回復過程，并且釋放30%的儲存能。由圖5還可知：靜態(tài)軟化率隨變形溫度的升高明顯增大，即溫度越高越易發(fā)生靜態(tài)軟化，當溫度高于1 350℃時，PM7發(fā)生完全靜態(tài)再結(jié)晶；當溫度低于1 200℃時，不發(fā)生再結(jié)晶；當溫度在1 300℃左右時，發(fā)生部分靜態(tài)再結(jié)晶。因而對于PM7，軋制溫度高于1 350℃時，進行完全再結(jié)晶軋制；軋制溫度低于1 200℃時，進行未再結(jié)晶軋制；但是不能將軋制溫度定于1 350～1 200℃之間，以免產(chǎn)生混晶組織。

2.3 靜態(tài)再結(jié)晶激活能

根據(jù)文獻[6]知，再結(jié)晶激活能Qrex與變形速率、變形溫度和變形程度無關(guān)，主要與材料自身的性質(zhì)有關(guān)系，如化學成分、組織和密度等。因而對于同一種成分同一密度的純鉬，其再結(jié)晶激活能是定值。再結(jié)晶激活能可以根據(jù)金屬的成分來計算，也可采用50%靜態(tài)再結(jié)晶在靜態(tài)軟化率曲線中對應的時間進行計算。本文采用第二種方法進行計算。50%靜態(tài)再結(jié)晶對應的時間t0.5與靜態(tài)再結(jié)晶激活能Qrex的表達式為[12]

式中：A，p，q，s為材料常數(shù)；D0為原始奧氏體晶粒尺寸，μm。將式(2)兩邊取對數(shù)得

對于PM7，Qrex與R為常數(shù)，由式(3)可知，lnt0.5與1/T成正比，斜率為Qrex/R。因而可以通過不同溫度下再結(jié)晶率與時間的曲線，得到發(fā)生50%靜態(tài)再結(jié)晶對應的時間，作出lnt0.5與溫度的曲線，由此得到靜態(tài)再結(jié)晶激活能Qrex。lnt0.5與1/T曲線如圖6，由圖6可知，Qrex/R=54 851.12 K，Qrex=456.032 kJ/mol。

3 結(jié) 論

對燒結(jié)密度為9.7～9.8 g/cm3的純Mo(PM7)進行雙道次壓縮實驗，研究變形參數(shù)對PM7再結(jié)晶行為的影響，并制定PM7靜態(tài)軟化率曲線，求解靜態(tài)激活能，得到如下結(jié)論。

1)變形溫度較低，即1 200℃時，PM7雙道次壓縮流變應力和道次間隔時間關(guān)系不明顯，變形溫度高時兩者關(guān)系明顯。PM7的靜態(tài)軟化率隨著變形溫度的升高和道次間隔時間的延長而增大，即動態(tài)再結(jié)晶過程速度加快。

2)PM7的靜態(tài)軟化率曲線成S型曲線，尤其在1 400℃時比較明顯。實驗鉬的靜態(tài)軟化率可分為3種情況：高于1 350℃時，發(fā)生完全靜態(tài)再結(jié)晶；1 300℃左右時，發(fā)生部分靜態(tài)再結(jié)晶；低于1 200℃時，未發(fā)生再結(jié)晶。

3)考慮到道次壓下累積，軋制溫度高于1 300℃時，進行完全再結(jié)晶軋制；低于1 200℃時，進行未再結(jié)晶軋制。PM7的靜態(tài)再結(jié)晶激活能為456.032 kJ/mol。

圖6 T-1與t0.5之間的關(guān)系Fig.6 Relationship curve betweenT-1andt0.5

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責任編輯：何莉

Hot Deformation and Static-recrystallization of Pure Mo During Double-pass Compression

SUN Xiaoyun1，HU Xianlei2，ZHOU Runjuan1，F(xiàn)ENG Xue2
(1.School of Electrical Engineering，Anhui University of Engineering，Wuhu 241000，China;2.State Key Laboratory of Rolling andAutomation，Northeastern University，Shenyang 110004，China)

The double-pass compression experiment of pure Mo(PM7)with sintered density of 9.7-9.8 g/cm3was carriedoutbyusingMMS-200thermalsimulationmachine.Theinfluencesofdeformationtemperature,deformation rate and interval time on the static recrystallization behavior of PM7 were studied,the condition of static recrystallization was analyzed,and the activation energy of static recrystallization was obtained.The result shows that the static softening rate curve of PM7 is S-type;with the increase of double-pass deformation temperature and the extension of interval time,the static softening rate increases;the static recrystallization activation energy of PM7 is 456.032 kJ/mol.

pure Mo；double-pass compression；static recrystallization；activation energy

TG 146.4

：A

10.3969/j.issn.1671-067872.2016.04.004

1671-7872(2016)04-0322-04

2016-08-24

安徽省高校優(yōu)秀青年人才支持計劃重點項目(gxyqZD2016127)；安徽工程大學校青年基金項目(2016YQ38)

孫曉云(1989-)，女，安徽蕪湖人，助教，主要研究方向為金屬材料。