□廣東產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗研究院劉貴州 陳志波
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農(nóng)產(chǎn)品檢測技術分析
大量的新聞信息報道急性中毒事件多數(shù)是食用了受到農(nóng)藥嚴重污染的蔬菜水果等農(nóng)產(chǎn)品,隨之農(nóng)產(chǎn)品安全問題越來越引起世界各國的共同關注和重視。為保障健康,當前及今后必須加強農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的檢測。
農(nóng)產(chǎn)品快速檢測指標有很多,具體分為以下這些內容:農(nóng)產(chǎn)品初級產(chǎn)品、半成品及其加工制品衛(wèi)生指標,理化指標、感官指標、轉基因成份、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、抗生素、激素及內外源污染物等常規(guī)和特殊項目的檢驗分析、質量評價及研究等等。以農(nóng)藥殘留快速檢測法為例,農(nóng)藥殘留快速檢測法只限于檢測蔬菜和水果中的有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘毒。正常情況下,酶催化乙酰膽堿水解,其水解產(chǎn)物與顯色劑反應,產(chǎn)生黃色物質,用分光光度計在412nm處測定吸光度隨時間的變化值,計算出抑制率,通過抑制率可以判斷出樣品中是否有高劑量有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。常見的農(nóng)產(chǎn)品,特別是蔬菜中危害最為嚴重的是農(nóng)藥殘留??焖贆z測技術可以在較短的時間內得出檢測結果。酶抑制技術是目前基層農(nóng)產(chǎn)品質量檢測中受到普遍認可的技術類型,也是國內研究最為成熟、使用率最高的農(nóng)藥殘余快速檢測技術。農(nóng)藥殘留快速檢測要用到的試劑主要有:緩沖液(提取液)、酶(乙酰膽堿酯酶)、底物、顯色劑。除緩沖液外,其他試劑在儲藏過程中必須在0~5℃溫度條件下,以確保酶的活性。配制緩沖液時,一定要用蒸餾水或去離子水,不可使用含有礦物質的水,否則對檢測結果的準確性干擾較大。乙酰膽堿酯酶對檢測結果的影響:溫度過高或過低都會降低酶的活性,而酶活性的降低會影響測量的準確性,最佳的測量溫度應在20~40℃。檢測室溫度在20~30℃時,可以直接將乙酰膽堿酯酶在室溫下培養(yǎng),如果室溫低于20℃,必須在25~35℃的培養(yǎng)箱中培養(yǎng)。
樣品前處理對檢測結果會產(chǎn)生影響。樣品前處理要求切成1cm見方的碎片,不能切的太小,否則有些蔬菜中大量的葉綠素溶到緩沖液中,干擾檢測結果。對一些葉綠素較高的蔬菜(如菠菜、結球甘藍等)可以采用整株蔬菜浸提,減少色素干擾;對切開后易氧化的蔬菜水果(如茄子、蘋果等)也可采取整體或大塊放人浸提,減少干擾;還有一些蔬菜會產(chǎn)生次生物質,容易產(chǎn)生假陽性,對這類蔬菜(如蔥、韭菜、香菜等)可采取整株(體)浸提。檢測儀器對檢測結果影響。檢測儀器調試的影響:分光度計要經(jīng)常進行校正,如連續(xù)做幾個批次后,可能由于環(huán)境溫度等條件的不同,要重新進行調100%和做對照,也可以每個批次都進行調100%和做對照,以確保測試結果的準確度。比色皿的影響:比色皿良好的透光度是減少檢測誤差的必要條件,因此,定期用乙醇清洗比色皿,在樣品檢測前用擦鏡紙對比色皿的兩個透光面進行擦拭。更好地進行農(nóng)產(chǎn)品快速檢測需要兩個過程:樣品均質、濃縮凈化。在檢測農(nóng)產(chǎn)品的某些指標時,必須把樣品破碎混勻成均質液,才能進行檢測。我們可以采用拍擊式均質器將蔬菜、水果等農(nóng)產(chǎn)品和稀釋液加入到無菌的過濾器樣品袋中,然后將樣品袋放入均質器中,關上門即可以完成均質,根據(jù)需要,配制所需濃度,采用相應的分析儀器進行測定。我們知道農(nóng)藥殘留污染檢測屬于痕量化學分析,正確選擇試驗儀器可以起到事半功倍的作用。使用固相萃取裝置和液液萃取裝置(加入萃取劑,采用垂直振蕩器就可以,這樣大大減少了勞動強度)萃取樣品中的目標物質;使用氮吹儀濃縮樣品中的目標物質。
國內農(nóng)產(chǎn)品的定點檢測機構需要從農(nóng)產(chǎn)品的質量安全以及進一步的工作要求等出發(fā),從而提高其檢測的能力以及檢測工作的規(guī)范性。
□廣東產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗研究院劉貴州 陳志波