宋思誠(chéng)

(北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院，北京100871)

第10屆大學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)邀請(qǐng)賽總結(jié)(二)

宋思誠(chéng)

(北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院，北京100871)

在為期兩天的比賽中，分別進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)理論筆試以及實(shí)驗(yàn)考試，給我的收獲特別的大，也讓我看到了南京大學(xué)及其他學(xué)校的科研實(shí)力，還有很多值得我們學(xué)習(xí)的地方。

在準(zhǔn)備本次實(shí)驗(yàn)邀請(qǐng)賽的過程中，我們重點(diǎn)對(duì)普通化學(xué)、分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、物理化學(xué)的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了復(fù)習(xí)以及深化理解，筆試中的理論知識(shí)大多來自于理論課堂，也更加說明了在實(shí)驗(yàn)中將理論知識(shí)與實(shí)驗(yàn)技巧相結(jié)合的重要性?；瘜W(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的學(xué)科，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的好壞直接決定了你在科研中取得的成果，所以良好的實(shí)驗(yàn)技巧是必不可少的一項(xiàng)技能。

第一天的筆試考試中，不同于常規(guī)的化學(xué)理論知識(shí)，實(shí)驗(yàn)的筆試考試基本與實(shí)驗(yàn)相關(guān)，涉及到一些基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中的操作、設(shè)計(jì)等細(xì)節(jié)問題，以及與實(shí)驗(yàn)原理相關(guān)的一些知識(shí)。想要做好一個(gè)實(shí)驗(yàn)，需要有良好的知識(shí)儲(chǔ)備，不僅要知道這個(gè)實(shí)驗(yàn)怎么做，更應(yīng)該知道這個(gè)實(shí)驗(yàn)在做什么，為什么要這樣做，只有預(yù)先了解了這些相關(guān)的知識(shí)，才能在實(shí)際操作中處理好可能遇到的一些問題以及知道如何操作會(huì)導(dǎo)致你的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的好壞。所以，筆試考試是實(shí)驗(yàn)考試的基礎(chǔ)。

第二天的實(shí)驗(yàn)考試，我抽中了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)——Pd(PPh3)4催化苯硼酸與溴代芳烴的Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)，溶劑為水與甲苯(體積比為1:5)，需要我們進(jìn)行一個(gè)110°C油浴恒溫的無氧回流操作來合成，粗產(chǎn)物經(jīng)過萃取分液后，用柱層析的方法分離得到最終純凈的產(chǎn)品，最后用核磁共振譜來檢驗(yàn)產(chǎn)物的純度以及用熔點(diǎn)儀測(cè)出其熔點(diǎn)。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，沒有出現(xiàn)很大的操作失誤導(dǎo)致產(chǎn)品的收率或純度不好，但在一些小細(xì)節(jié)的處理上仍然有更可取的方法。比如：

(1)反應(yīng)要求恒溫110°C，在實(shí)驗(yàn)操作過程中，實(shí)驗(yàn)儀器出現(xiàn)了一些問題，導(dǎo)致無法控溫在110°C，溫度時(shí)高時(shí)低，導(dǎo)致最后TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程時(shí)仍有少量的原料沒有反應(yīng)完。

(2)該實(shí)驗(yàn)以甲苯為溶劑，在回流結(jié)束后轉(zhuǎn)移到分液漏斗的過程中，應(yīng)該加入少量甲苯來洗滌無法轉(zhuǎn)移的剩余物，但我采用了水洗的方式，因?yàn)楫a(chǎn)物在水里是不溶解的，所以用水洗起不到什么效果。

(3)在進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)該仔細(xì)地檢查核對(duì)所有的儀器以及設(shè)備，再根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟來判斷這些儀器會(huì)用在哪些地方，以便于在實(shí)驗(yàn)過程中能更快捷地找到所需的儀器。而不是急急忙忙地就開始加料做實(shí)驗(yàn)，最終導(dǎo)致有些物品沒有用到，肯定會(huì)產(chǎn)生一些影響實(shí)驗(yàn)的錯(cuò)誤操作。

(4)合理安排實(shí)驗(yàn)時(shí)間。因?yàn)橛袡C(jī)實(shí)驗(yàn)回流的時(shí)間很長(zhǎng)，所以在這段時(shí)間內(nèi)應(yīng)該做好后面步驟的所有準(zhǔn)備工作，以便于節(jié)約后面的操作時(shí)間。在實(shí)驗(yàn)中的統(tǒng)籌兼顧對(duì)于以后科研上的時(shí)間節(jié)省會(huì)有很大的幫助，讓你有更多的時(shí)間進(jìn)行更多的探究。

(5)實(shí)驗(yàn)前做好對(duì)反應(yīng)副產(chǎn)物、產(chǎn)物的思考，知道在反應(yīng)中哪些操作會(huì)導(dǎo)致副產(chǎn)物的產(chǎn)生，應(yīng)當(dāng)盡量避免這些操作的出現(xiàn)，實(shí)在避免不了的時(shí)候應(yīng)該考慮怎樣盡量減少產(chǎn)物的損失，這些都直接影響到最后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

(6)注意基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中缺少的實(shí)驗(yàn)技能。在本科的四大基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中，對(duì)于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)而言，本次考試涉及到一些并非常規(guī)的技能，比如利用三通閥來實(shí)現(xiàn)充換氣后的氮?dú)獗Ｗo(hù)，還有快速柱層析的基本操作。這些操作需要在基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行更多的加強(qiáng)。

本次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，在與監(jiān)考老師的交流中發(fā)現(xiàn)，目前大學(xué)生在實(shí)驗(yàn)操作上還存在較大的問題，所以在今后的本科基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)該更加注重基礎(chǔ)操作的訓(xùn)練，培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)驗(yàn)作風(fēng)和嫻熟的實(shí)驗(yàn)技巧，這些在以后的科研中都是必不可少的基本素質(zhì)，嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)要求直接決定了在科研領(lǐng)域取得的成就。同時(shí)，我認(rèn)為理論指導(dǎo)與實(shí)際操作相結(jié)合將會(huì)更加保障實(shí)驗(yàn)過程中的安全，并獲得預(yù)期的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

10.3866/PKU.DXHX201609038

www.dxhx.pku.edu.cn