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        火焰原子吸收光譜法測定地質(zhì)樣品中的鍶

        2016-03-14 03:26:12張玉娟胡霜張云夢江蘇省有色金屬華東地質(zhì)勘查局813隊江蘇南京650032
        化工管理 2016年34期
        關鍵詞:吸收光譜法測定硝酸

        張玉娟 胡霜 張云夢(江蘇省有色金屬華東地質(zhì)勘查局813隊, 江蘇 南京 650032)

        火焰原子吸收光譜法測定地質(zhì)樣品中的鍶

        張玉娟 胡霜 張云夢(江蘇省有色金屬華東地質(zhì)勘查局813隊, 江蘇 南京 650032)

        本文介紹了火焰原子吸收光譜法對地質(zhì)樣品中鍶的測定方法,實現(xiàn)了對實驗中酸介質(zhì)等條件的改善,取得較為滿意的實驗結(jié)果。

        火焰原子吸收光譜法;地質(zhì)樣品;鍶;測定

        0 引言

        對于元素鍶而言,是比較典型的堿性金屬,在堿土金屬中,其豐度處于最小的狀態(tài),含有的主要礦物質(zhì)為青石和碳酸鍶礦。同時,在人體中,鍶屬于必須的微量元素類型,在骨骼和牙齒中占據(jù)重要地位,是關鍵性的組成部分,其主要存在形式為Sr2+,參與新陳代謝的過程,在整個人體所需元素中,屬于不可缺少的一種。為此,鍶檢測的準確性至關重要。對于鍶的分析方式,主要包含石墨爐原子吸收法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等。因此,借助火焰原子吸收法進行地質(zhì)樣品中微量鍶的檢測,形成更加快捷、簡便的鍶檢測方法。

        1 對元素鍶測定的概述

        對于元素鍶的測定,主要應用的是原子吸收分光光度法,但是,分析的靈敏度很難滿足對鍶的測定的需要,尤其是在地質(zhì)樣品中,鋁元素較多,不利于對干擾因素的測定。本文介紹的是一種新型原子化方式,也就是富氧空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法進行鍶元素的測定。與常規(guī)的方法進行比較,其靈敏度高出十倍左右,有助于對有機試劑增感作用的研究。將磺基水楊酸加入試劑中之后,能夠較大程度上提升鍶的靈敏度,使得檢出限能夠較好地抑制共存元素的干擾作用,尤其是鋁的干擾。這種方法更具準確性和快捷性,能夠達到較為滿意的實驗效果。

        2 對實驗的全面介紹

        (1)實驗中所需儀器和試劑 在實驗中,主要的儀器為原子吸收分光光度計,鍶空心陰極燈儀器,將其波長設定為460.7nm,負高壓為280V,燈電流為3.8mA,同時,將燃燒器的高度調(diào)整為10mm,控制好空氣和乙炔的流量。對于鍶的標準儲備液,需要進行準確地提取,將高純碳酸鍶0.1685g置于燒杯之中,加入一定數(shù)量的鹽酸,通常是4毫升,濃度為1∶1,采用低溫電熱板進行加熱,在實現(xiàn)完全溶解之后,導入容量瓶中,借助蒸餾水進行定容。選擇純硝酸鑭23g,將其溶于硝酸之中,使得濃度達到1mg/mL。對于其它相關試劑,其都為分析純的類型,水均為去離子水,實驗標準為地球化學標準。

        (2)對實驗方法的具體介紹 選擇0.10000g樣品,將其置于聚四氟乙烯燒杯中,添加濃硝酸和濃高氯酸,將其在沙浴上進行加熱,蒸干,再進行冷卻,而后加入3毫升的濃高氯酸和2毫升的氫氟酸,再次進行加熱,直至高氯酸出現(xiàn)白煙。半個小時之后,加熱停止,再進行氫氟酸的添加,將內(nèi)部的物質(zhì)蒸干,冷卻,使之溫度達到室內(nèi)溫度。結(jié)合樣品中鍶的含量,用水將殘留物進行溶解,而后稀釋,達到一定體積之后,再添加鑭溶液基體改進劑,將其濃度控制在0.2%,結(jié)合操作規(guī)范和條件,進行有效測定。

        3 對實驗結(jié)果的分析和探討

        (1)對酸介質(zhì)產(chǎn)生影響的分析 在實驗中,探討了幾種常用的無機酸介質(zhì)對測定鍶溶液的影響和作用,結(jié)果顯示,在濃度保持一致的情況下,鹽酸的介質(zhì)靈敏度最高,具有穩(wěn)定的吸光度,同時,硝酸的測定產(chǎn)生的影響最小,其它介質(zhì)容易造成吸光度的降低情況,對鍶的測定具有一定的阻礙和抑制作用。

        (2)對硝酸鑭溶液作用的介紹 借助火焰原子吸收的方法進行鍶的測定的時候,鑭鹽能夠有效增強對鍶的信號反應。結(jié)合試驗可以看出,在鍶標準溶液中加入一定量的硝酸鑭,能夠增大吸光度的信號。

        (3)對離子干擾影響的分析 結(jié)合實驗,對鍶標準溶液進行測定,當誤差控制在正負百分之五的比例的時候,如果不加入硝酸鑭,某些元素會產(chǎn)生一定的干擾,但是,如果加入硝酸鑭,那么對于鍶測定不會產(chǎn)生干擾。

        (4)對線性范圍、檢出限和相對標準偏差的分析 在進實驗條件設置的時候,將鍶濃度控制在0-4ug/mL的范圍,同時,保證吸光度和鍶含量具有較好的線性關系。正確選擇線性回歸方程以及線性相關系數(shù)、檢出限和相對標準偏差。

        (5)對回收率和樣品測定的分析 遵照優(yōu)化的原則,進行實驗方法的處理以及元素的測定,及時進行加標回收率的實驗,明確回收率的范圍。

        4 結(jié)語

        綜上,通過火焰原子吸收光譜方法,實現(xiàn)對樣品中鍶元素含量的有效測定,這種方式彰顯便捷性和準確性,操作簡單和迅速,滿足微量元素鍶的常規(guī)分析要求,對地質(zhì)樣品中鍶的檢測和分析意義重大。

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