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        氫化物原子熒光光譜法測定罐裝食品中錫的含量

        2016-03-13 14:56:05王爽孫鵬高玉玲徐沖閆巖黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)黑龍江大慶163319
        化工管理 2016年9期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

        王爽 孫鵬 高玉玲 徐沖 閆巖(黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué),黑龍江 大慶 163319)

        氫化物原子熒光光譜法測定罐裝食品中錫的含量

        王爽孫鵬高玉玲徐沖閆巖(黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué),黑龍江大慶163319)

        本文介紹用硝酸和硫酸對(duì)食品樣品進(jìn)行處理,利用氫化物發(fā)生和原子熒光光譜法測定罐裝食品中的錫元素,檢測出了錫的檢出限、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率,這種方法靈敏度較高,測定結(jié)果準(zhǔn)確快速,比較高效的一種測定方法。

        原子熒光光譜法;錫;食品

        錫是一種金屬元素,元素符號(hào)是Sn,它是略帶藍(lán)色的白光澤低熔點(diǎn)金屬元素,不會(huì)被空氣氧化,主要以二氧化物和硫化物的形式存在,錫是五金元素之一(其化四種五金元素分別是:金、銀、銅、鐵)。早在遠(yuǎn)古時(shí)代,人們便發(fā)現(xiàn)并使用錫了。近年來對(duì)錫化物的應(yīng)用越來越多,在我們的日常生活中,各種罐頭食品的包裝物和補(bǔ)牙的材料都有錫的存在,它是罐頭食品進(jìn)行衛(wèi)生檢查的必查項(xiàng)目。進(jìn)行錫的分析主要方法有萃取比色法、原子吸收光譜法、電化學(xué)法等,但是這些方法的操作較復(fù)雜,靈敏度也較低。氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法相對(duì)于上幾種方法,基體干擾較小,選擇性很高,靈敏度較高,同時(shí)具有操作簡便、儀器易維護(hù)等特點(diǎn),在食品檢測領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。用原子熒光光譜法進(jìn)行測定時(shí),待測元素的原子蒸汽在輻射能的刺激下產(chǎn)生熒光,熒光的發(fā)射強(qiáng)度可以用來測定待測元素。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1實(shí)驗(yàn)所用儀器:原子熒光光譜儀、錫無極放電燈。

        1.2實(shí)驗(yàn)所用試劑:稱取達(dá)到濃度標(biāo)準(zhǔn)的純金屬錫0.1g,在王水中加熱溶解,用10%的HCL稀釋。樣品選用灌木葉組合樣品,雙蒸汽水,取硫脲及抗壞血酸各5g溶解在100ml的水中,混合均勻,放在棕色的瓶子里避光保存。取1.5g硼氫化鉀,溶解在氫氧化鉀溶液中,稀釋后混合均勻。

        1.3實(shí)驗(yàn)所用儀器:原子熒光光譜儀的參數(shù)為:電流80 mA,電壓270 V,原子化器高度7mm,載氣流速每秒0.5L,屏蔽氣流速每秒1L,讀數(shù)時(shí)間為1分鐘。

        2 實(shí)驗(yàn)過程

        2.1Sn標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

        依次吸取不同毫升數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)錫溶液于50ml的量瓶里,加入5ml的HCL和5ml硫脲—抗壞血酸,加入水達(dá)到一定的刻度,放置30秒后進(jìn)行測定。然后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。用硼氫化鉀溶液作為還原劑,HCL作為還原介質(zhì),反復(fù)測定3次,取三次的平均值,從而得出吸光度,用最小二乘法進(jìn)擬合運(yùn)算,得出檢出限為0.046μg/L。

        2.2樣品的處理

        稱取0.5g干燥的樣品,放入100ml的三角瓶里,加入混和液20ml(硝酸與硫酸的體積比為3:1),加蓋后放置,第二天在恒溫電熱板上慢慢加熱,達(dá)到冒煙的程度,滴加入數(shù)滴雙氧水,溶液出現(xiàn)無色透明狀后,將溶液取出冷卻。加入1ml的HCL和1ml的硫脲—抗壞血酸,加水使刻度達(dá)到10ml,制作試劑空白。

        硝酸和硫酸者是強(qiáng)氧化劑,被廣泛應(yīng)用在生物和植物樣品的濕法消化操作中,可以讓待測元素經(jīng)過化作用變?yōu)榭扇苄缘乃嵝喳}。雙氧水是非常好的輔助溶劑,與硝酸一起使用可以使?jié)穹ㄏ男Ч钊藵M意。樣品經(jīng)過硝酸和硫酸的濕法消化后,大部分錫被轉(zhuǎn)化為Sn4+,硼氫化鉀轉(zhuǎn)化為錫的氫化物。實(shí)驗(yàn)時(shí)要嚴(yán)格進(jìn)行溶液酸度的控制,樣品被消解后要盡快的趕走殘留的酸液。試驗(yàn)結(jié)果表明:用硼氫化鉀和硫脲—抗壞血酸作為分析的介質(zhì)時(shí),錫的熒光強(qiáng)度最大,也最穩(wěn)定。

        3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        3.1精密度試驗(yàn)

        為了試驗(yàn)方法的精密度,分別取同一種待測罐頭樣品各6份,進(jìn)行平行測定,測定結(jié)果為:分別測定樣品中的Sn含量,可可粉六次測定結(jié)果都在0.36~0.37之間,偏差率為1.3%;燕麥粉的六次測定結(jié)果在0.18~0.19之間,偏差率為1.85%;玉米粉的六次測定結(jié)果在0.05~0.06之間,偏差率為3.27%。從以上的結(jié)果可以看出,用本方法測定的強(qiáng)求果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,精確度高。

        3.2回收率實(shí)驗(yàn)

        在待測罐裝樣品中加入Sn后進(jìn)行加標(biāo)回收率的試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果為:咖啡中加入Sn后回收率為99.54%,燕麥粉的回收率為96.25%,玉米粉的回收率為99.2%。加標(biāo)回收率均在比較穩(wěn)定的幅度以內(nèi),所以這種方法的準(zhǔn)確度較高。

        4 結(jié)語

        經(jīng)過上面的實(shí)驗(yàn),我們可以看出用硝酸、硫酸的混合酸液對(duì)罐裝食品進(jìn)行濕法消化,可以有效的分解樣品中,使錫不易散失,可以將樣品中的大部分錫經(jīng)過氧化為轉(zhuǎn)化為Sn4+,使測定的靈敏度得到了提高。我們同樣用這個(gè)方法對(duì)灌木葉組合樣進(jìn)行分析,測得樣品中的Sn為0.24~0.25之間,也得到了非常精確的試驗(yàn)結(jié)果。這兩個(gè)實(shí)驗(yàn)表明氫化物—原子熒光光譜法進(jìn)行試驗(yàn),操作簡單,測定結(jié)果可以迅速得出,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,同時(shí)樣品的取樣量較少,測定的范圍也較寬,可以適用于不同罐裝食品和植物性樣品、中藥樣品中錫含量的檢測,是一種有廣泛推廣前景的方法。

        [1]王賽.生命科學(xué)中的微量元素[M].北京:中國計(jì)量出版社,1996.718.

        [2]中國人民共和國衛(wèi)生部.食品錫的測定方法(GB/ T5009.16~1996).北京:人民衛(wèi)生出版社,1996;8~120.

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