曲建國

高效液相色譜法對布洛芬片中布洛芬的含量測定分析

曲建國

目的研究高效液相色譜法對布洛芬片中布洛芬的含量測定分析。方法采用高效液相色譜法,利用安捷倫1200色譜系統(tǒng)進(jìn)行處理,色譜柱為Ve-nusil MP18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流動(dòng)相則為甲醇-已腈-磷酸二氫鈉溶液(0.02 mol/L),檢測波長設(shè)定為263 nm,流速為1.0ml/min。結(jié)果樣品主峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)對照品基本一致,布洛芬樣品的平均回收率為99.61%。結(jié)論高效液相色譜法對布洛芬片含量進(jìn)行測定,準(zhǔn)確度較高、專屬性強(qiáng),能夠滿足對于布洛芬片品質(zhì)控制的檢測要求。

布洛芬片；高效液相色譜；含量測定

布洛芬是一種非甾體抗炎藥物,是一種具有消炎鎮(zhèn)痛功效的非處方類藥物,其主要具有抑制前列腺素的合成,兼具鎮(zhèn)痛、解熱的作用［1］。在2000～2005年對于布洛芬的測定都是采用酸堿滴定法,但這種方法的誤差較大,在操作的過程中也容易造成樣品損失的現(xiàn)象,對于藥品真實(shí)質(zhì)量的反應(yīng)十分不準(zhǔn)確。為了能夠進(jìn)一步完善對于布洛芬片的質(zhì)量控制情況,本研究特采取高效液相色譜法選取不同廠家生產(chǎn)的4個(gè)批次布洛芬片與標(biāo)準(zhǔn)對照品進(jìn)行對比,現(xiàn)報(bào)告如下。

1 儀器與試劑

1.1 樣品選擇 標(biāo)準(zhǔn)對照品：選取中國藥品生物制品檢定院,批號：100179201105,含量為98.3%的布洛芬片。檢測樣品：送檢布洛芬片分別為山東方明藥業(yè)有限公司生產(chǎn),批號1309282/1311242/1308262,規(guī)格0.1 g,山東魯西藥業(yè)有限公司,批號20130308,規(guī)格0.2 g。試劑：本研究所用甲醇、乙腈為色譜純,其他試劑均為分析純,所用水均為純水。儀器：本研究所選高效液相色譜儀為Agilent 1260色譜儀,安捷倫(Chem Station工作站),Venusil MPC18柱。

1.2 測試方法 樣品的制備：選取本研究所選樣品20片的重量,進(jìn)行精密承重,將選取樣本研細(xì),稱取適量(大約相當(dāng)于布洛芬100mg),放置于容量為200ml的量瓶中,加入甲醇30ml,并輕微搖晃使得布洛芬充分溶解,加入甲醇稀釋到量瓶刻度,搖勻,即得樣品溶液。標(biāo)準(zhǔn)對照品溶液的制備：嚴(yán)格精密稱取標(biāo)準(zhǔn)對照品布洛芬25.83mg,將其放置于容量為25ml的量瓶中,加入甲醇溶液10ml,輕微搖晃使得布洛芬完全溶解,并加入甲醇溶液稀釋到量瓶刻度,搖勻,即得標(biāo)準(zhǔn)對照品溶液。

1.3 色譜系統(tǒng)和系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱為Ve-nusil MP18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流動(dòng)相則為甲醇-已腈-磷酸二氫鈉溶液(0.02 mol/L)(50∶25∶25),檢測波長設(shè)定為263 nm,流速為1.0ml/min。樣品的進(jìn)樣量設(shè)定為20 μl。理論塔板數(shù)按照布洛芬計(jì)算不得低于3500。分別取布洛芬樣品與標(biāo)準(zhǔn)對照品溶液進(jìn)行測定。

2 結(jié)果

2.1 回收率試驗(yàn) 對比樣品與標(biāo)準(zhǔn)對照品色譜圖,樣品主峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)對照品基本一致,精密稱取本研究所選取的布洛芬樣品適量(大約相當(dāng)于布洛芬25mg),將其置于100ml的量瓶中,并且分別向其中加入標(biāo)準(zhǔn)對照品溶液2、4、6ml,按標(biāo)準(zhǔn)溶液制備法制成3種不同濃度的溶液各3份,進(jìn)行樣品測定,布洛芬樣品的平均回收率為99.65%。見表1。

表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果

2.2 樣品含量測定 分別取本研究所選取樣品,按照1.3中方法將其制成供試品溶液,利用外標(biāo)法測定布洛芬的含量百分比情況。見表2。

表2 樣品含量測定(%)

3 討論

本文為分析高效液相色譜法對布洛芬片中布洛芬的含量測定情況,選取不同廠家的4個(gè)批次布洛芬片進(jìn)行測定。結(jié)果發(fā)現(xiàn)對比樣品與保準(zhǔn)對照品色譜圖情況,結(jié)果樣品主峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)對照品基本一致,且不同廠家生產(chǎn)的4個(gè)批次藥品布洛芬含量分別為99.57%、99.96%、101.33%、100.52%。根據(jù)我國《藥典》2010年版規(guī)定：布洛芬片中所含有的布洛芬應(yīng)該為藥品標(biāo)示量的95.0%～105.0%。可見本研究所選樣品均符合我國藥典的規(guī)定。此外,對本研究樣品回歸率進(jìn)行分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn)藥品的平均加樣回歸率為99.65%,RSD水平為0.73%,進(jìn)一步說明了采用高效液相色譜法能夠準(zhǔn)確測定布洛芬片中布洛芬的含量。究其原因,可能與布洛芬本身的性質(zhì)有關(guān)［2］。布洛芬是一種酸性的物質(zhì),因此其在酸性的條件下表現(xiàn)性質(zhì)極為穩(wěn)定,因此本研究選擇的流動(dòng)相為甲醇-乙腈-磷酸二氫鈉(0.02 mol)(用磷酸將溶液pH值調(diào)整到3.0左右,誤差＜0.05),在這種環(huán)境下對于布洛芬的分離以及檢測都有著重要的意義,能顯著提高檢測的準(zhǔn)確度。

綜上所述,利用高效液相色譜法對布洛芬片含量進(jìn)行測定,準(zhǔn)確度較高、專屬性強(qiáng),能夠滿足對于布洛芬片品質(zhì)控制的檢測要求。

［1］劉志輝.HPLC法同時(shí)測定抗風(fēng)濕類中成藥及保健品中非法添加9種解熱鎮(zhèn)痛類化學(xué)藥物.中國藥師,2015,18(7):1116-1119.

［2］廖立英.高效液相色譜法測定布洛芬片中布洛芬的含量.數(shù)理醫(yī)藥學(xué)雜志,2015,8(12):1810-1811.

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2016.10.218

2016-01-31］

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