徐凌云

(蘇州大學(xué)分析測(cè)試中心，蘇州 215123)

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S-4700型掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與操作注意事項(xiàng)

徐凌云

(蘇州大學(xué)分析測(cè)試中心，蘇州 215123)

摘要：主要介紹了日立S-4700型掃描電子顯微鏡基本結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，以及該儀器在操作過(guò)程或日常維護(hù)中需要注意的幾個(gè)方面。掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)主要包括真空系統(tǒng)、電子光學(xué)系統(tǒng)和信息接收顯示系統(tǒng)3個(gè)主要部分。本文針對(duì)S-4700型掃描電子顯微鏡分別對(duì)如何保證良好的真空條件；電子光學(xué)系統(tǒng)中的電子槍、電子透鏡、掃描系統(tǒng)和消象散裝置的結(jié)構(gòu)與工作原理；以及信息接收顯示系統(tǒng)中的二次電子檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)與工作原理進(jìn)行了簡(jiǎn)單的介紹。對(duì)應(yīng)于以上的結(jié)構(gòu)介紹，對(duì)儀器在日常維護(hù)中可能出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行了簡(jiǎn)單的分析。

關(guān)鍵詞：S-4700型掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)維護(hù)

掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope)簡(jiǎn)稱SEM，是近幾十年來(lái)迅速發(fā)展并成熟的一種電子光學(xué)儀器，它是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種用于觀測(cè)微區(qū)形貌的手段[1]。簡(jiǎn)單來(lái)講，就是用聚焦的很細(xì)的電子束光柵式的逐點(diǎn)掃描要檢測(cè)的樣品表面，由于電子束與樣品相互作用會(huì)產(chǎn)生各種信號(hào)(這里主要是二次電子和背散射電子)，這些信號(hào)經(jīng)過(guò)處理后顯示出樣品的各種形貌特征。掃描電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡相比，具有分辨率高、放大倍數(shù)高、圖像景深大、立體感強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)[2]。日立S-4700型掃描電鏡放大倍數(shù)最高可以到50萬(wàn)倍，加速電壓范圍為1~30kV，二次電子分辨率：1kV時(shí)為1.5nm；15 kV時(shí)，為2.1 nm。

掃描電鏡主要由真空系統(tǒng)，電子光學(xué)系統(tǒng)和信息接收顯示系統(tǒng)組成，本文從這三個(gè)方面對(duì)一些主要部件做一下簡(jiǎn)單的介紹。

1真空系統(tǒng)

無(wú)論在任何電鏡中，都必須保持高真空，這主要基于以下三個(gè)方面原因：(1)避免減少電子與氣體分子的碰撞；(2)電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會(huì)迅速氧化而失效；(3)為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成象的電子更多[3]。真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱。真空柱是一個(gè)密閉的柱形容器，電子槍、電子透鏡、掃描線圈、物鏡、樣品室都在真空柱中安裝操作，其中樣品室位于真空柱的最底端。真空泵就是用來(lái)在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空，有機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵以及渦輪分子泵三大類(lèi)，機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵的組合，可以滿足配置鎢燈絲槍的掃描電鏡的真空要求，但對(duì)于裝置了場(chǎng)致發(fā)射槍或六硼化鑭及六硼化鈰槍的掃描電鏡，則需要機(jī)械泵加渦輪分子泵的組合。

日立S-4700型掃描電鏡采用場(chǎng)致發(fā)射電子搶，因此三級(jí)串聯(lián)式真空泵真空度必須分別滿足：IP1<2×10-7Pa，IP2<2×10-6Pa，IP3<7×10-5Pa，如果不滿足，則需要“烘槍”。該儀器與其他型號(hào)儀器不同之處是有一個(gè)預(yù)抽室，它位于樣品室的外側(cè)，樣品臺(tái)進(jìn)入樣品室之前先在預(yù)抽室抽真空，待真空達(dá)標(biāo)后被推送入樣品室，待真空度低于1×10-3Pa才能開(kāi)啟加速電壓進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。一般而言，更換樣品臺(tái)只需破壞預(yù)抽室真空，樣品臺(tái)更換在預(yù)抽室中操作，無(wú)需破壞樣品室真空，因此，更換樣品只需3分鐘左右，這不但減少了抽真空所耗費(fèi)的時(shí)間，而且能更好的保護(hù)樣品室不被反復(fù)通空氣帶來(lái)污染等問(wèn)題。但是，如果樣品臺(tái)卡在樣品室或者物鏡被污染等故障原因，只能破壞樣品室真空將樣品室拉出來(lái)進(jìn)行解決故障，但在通大氣之前必須把物鏡光闌加熱開(kāi)關(guān)關(guān)掉，故障解決后再開(kāi)始抽真空，待真空度低于1×10-3Pa，打開(kāi)物鏡光闌加熱開(kāi)關(guān)，加熱需半小時(shí)以上才能開(kāi)啟加速電壓進(jìn)行實(shí)驗(yàn)?？傊婵障到y(tǒng)的維護(hù)在此電子設(shè)備中至關(guān)重要，良好的真空條件才能使儀器良好的運(yùn)轉(zhuǎn)，否則會(huì)對(duì)儀器造成很大的損害。

2電子光學(xué)系統(tǒng)

電子光學(xué)系統(tǒng)主要包含電子槍、電子透鏡、掃描系統(tǒng)和消象散裝置組成，在這里主要從這4個(gè)方面進(jìn)行介紹。

2.1電子槍

圖1　場(chǎng)發(fā)射搶結(jié)構(gòu)原理圖

電子槍主要是產(chǎn)生電子束，目前主要有兩大類(lèi)，共3種。一類(lèi)是利用場(chǎng)致發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子，稱為場(chǎng)致發(fā)射電子槍。另一類(lèi)則是利用熱發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子，有鎢槍和六硼化鑭/六硼化鈰槍兩種[4]。S-4700型掃描電鏡采用場(chǎng)致發(fā)射電子搶，示意圖見(jiàn)圖1。陰極呈桿狀，在它的一端有個(gè)鋒利的尖點(diǎn)(一般直徑為100nm或更小)。當(dāng)陰極相對(duì)陽(yáng)極為負(fù)電位時(shí)，此時(shí)尖端的電場(chǎng)就非常強(qiáng)，以至于勢(shì)壘變的很窄而且高度也下降，這樣電子就能夠直接依靠“隧道”穿過(guò)勢(shì)壘，離開(kāi)陰極，不需要任何熱能使電子能量提高并越過(guò)勢(shì)壘。因此在相同的工作電壓下，即使場(chǎng)發(fā)射體處于室溫時(shí)也能提供高亮度的電子源。該儀器采用能夠承受很大機(jī)械應(yīng)力的鎢材料作為陰極材料。通常對(duì)尖端進(jìn)行保溫(800~1000℃)，使落在尖端上的氣體分子能夠立刻被蒸發(fā)，以免引起發(fā)射電流的不穩(wěn)定。場(chǎng)發(fā)射槍的有效電子源尺寸僅有10nm，而六硼化鑭是10μm，鎢燈絲是50μm，顯然比后兩者小的多，因此不需要另外的縮小透鏡便可以得到適用于高分辨掃描電鏡用的電子探針。

2.2電子透鏡

物理實(shí)驗(yàn)指出：當(dāng)由一點(diǎn)發(fā)散的帶電粒子通過(guò)軸對(duì)稱的電場(chǎng)或者磁場(chǎng)時(shí)，最后又將匯聚到一點(diǎn)，這表明軸對(duì)稱的電場(chǎng)或者磁場(chǎng)對(duì)帶電粒子具有透鏡的作用。聚光鏡和物鏡系統(tǒng)是用來(lái)將電子槍發(fā)射的電子束縮小成為照射在樣品上的最終束斑，這其中的縮小率可達(dá)10000倍。而聚光鏡系統(tǒng)是由一個(gè)或者幾個(gè)透鏡組成的，它最終決定了照射在樣品上束斑的大小。透鏡是由勵(lì)磁線圈和包著它的框架以及極靴所構(gòu)成的。當(dāng)線圈有電流通過(guò)，其周?chē)鷷?huì)產(chǎn)生磁力線，而框架和極靴都是磁性材料，能很好的傳導(dǎo)磁力線。此外，聚光鏡和物鏡系統(tǒng)都裝有控制亮度的光闌，聚光鏡的光闌是為了防止不必要的電子對(duì)電子光學(xué)系統(tǒng)的污染，而物鏡光闌除上述作用外，還具有將入射電子束限制在相當(dāng)小的張角內(nèi)的作用，這樣可以減少球差的影響。需要指出，電子透鏡也存在光學(xué)透鏡的各種象差，比如球差、色差、象散、衍射、探針形成透鏡的象差等[5]。

2.3掃描系統(tǒng)

掃描電子顯微鏡的名稱里面有“掃描”兩個(gè)字，也就意味著其有一個(gè)獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，那就是掃描系統(tǒng)，就是能使電子束在樣品上做光柵式掃描運(yùn)動(dòng)，結(jié)構(gòu)主要是兩組小的電磁線圈。電磁線圈上的電流不像透鏡上那樣是穩(wěn)定的電流，而是會(huì)隨時(shí)間而線性改變的鋸齒波電流，使電子束由點(diǎn)到線，由線到面的逐次掃描樣品。這兩組小的電磁線圈一般是裝在物鏡的間隙內(nèi)，這樣會(huì)使電子束在進(jìn)入物鏡的強(qiáng)場(chǎng)區(qū)內(nèi)以前就發(fā)生偏轉(zhuǎn)。

由于加到顯像管偏轉(zhuǎn)線圈上的鋸齒波信號(hào)與加到掃描線圈上的鋸齒波信號(hào)是同一信號(hào)源，即鏡筒內(nèi)電子束的偏轉(zhuǎn)與熒光屏上光點(diǎn)的偏轉(zhuǎn)是一致的，也就是嚴(yán)格的同步。因此，電子束在樣品上光柵掃描能準(zhǔn)確無(wú)誤的反應(yīng)樣品自身的形貌或者其他信息。

2.4消象散裝置

雖然將電子透鏡假設(shè)為對(duì)稱的，但是事實(shí)并非如此。假如電子光學(xué)系統(tǒng)中所形成的磁場(chǎng)或者靜電場(chǎng)不能滿足完全軸對(duì)稱的要求時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生象散。產(chǎn)生象散的原因主要有以下幾個(gè)方面：(1) 透鏡系統(tǒng)不是圓形對(duì)稱，而是橢圓形對(duì)稱，因此當(dāng)透鏡電流變化時(shí)，電子束將在橢圓形兩個(gè)互相垂直的焦點(diǎn)線上聚焦，而不是聚焦于一點(diǎn)；(2)透鏡材料不均勻，極靴孔之間對(duì)中不好；(3)電子光學(xué)系統(tǒng)被污染而帶電，形成一個(gè)局部的靜電場(chǎng)，比如光闌污染等，干擾了電子束的正常聚焦；(4)待測(cè)樣品是弱磁性樣品?；谝陨系膸c(diǎn)，消象散裝置就成了電鏡中不可或缺的一個(gè)組成部分[6]。

消象散裝置一般置于末級(jí)透鏡中，其作用就是產(chǎn)生一個(gè)弱校正磁場(chǎng)，以抵消上述4個(gè)方面帶來(lái)的非臭對(duì)稱性。S-4700采用的是八級(jí)電磁型消像散器，可以把它看作是兩組空心的四極透鏡組合而成。通過(guò)改變兩組線圈中的電流大小和方向，使消象散器形成的象散方向與電子光學(xué)系統(tǒng)中存在著的象散方向相互垂直，并使兩者的強(qiáng)度相等，整個(gè)系統(tǒng)的象散即可消除。當(dāng)然，消象散器的校正作用是有一定限度的，過(guò)大的象散不能消除，比如鏡體污染嚴(yán)重就必須通過(guò)清洗光闌和其它電子束通道部位等措施來(lái)消除。

3信息接收顯示系統(tǒng)

信息接收顯示系統(tǒng)中最重要的就是信號(hào)的檢測(cè)器，掃描電鏡不同的檢測(cè)器可以得到樣品不同的信息，本文主要介紹最常用的二次電子檢測(cè)器。

S-4700型掃描電鏡采用的是閃爍體-光導(dǎo)管-光電倍增管系統(tǒng)，其有信噪比大，信號(hào)轉(zhuǎn)換率高的優(yōu)點(diǎn)，如圖2。位于樣品最近的位置是一個(gè)二次電子捕集極，能對(duì)低能電子起加速作用，使樣品上發(fā)射的低能二次電子加速沿著彎曲的軌道飛向探頭。探頭是具有熒光粉的塑料閃爍體，二次電子轟擊熒光粉而發(fā)光。至此，二次電子信號(hào)轉(zhuǎn)換成光信號(hào)。再由光導(dǎo)管傳送到位于樣品室外的一個(gè)光電倍增管，加以放大并再轉(zhuǎn)換成電信號(hào)輸出，再由視頻放大器放大后，就能在電腦熒幕上顯示出亮度的變化，從而反應(yīng)樣品形貌信息。檢測(cè)器的好壞會(huì)決定圖片質(zhì)量的好壞，檢測(cè)器使用長(zhǎng)久會(huì)老化磨損，造成靈敏度下降，噪聲增加。因此，如果圖片一直顯示雪花狀的干擾信號(hào)，就應(yīng)該考慮重新更換檢測(cè)器。

圖2　二次電子檢測(cè)器結(jié)構(gòu)及工作原理

本文主要討論了掃描電子顯微鏡儀器結(jié)構(gòu)中的幾個(gè)重要組成部分，通過(guò)對(duì)其構(gòu)造的認(rèn)識(shí)與理解能夠幫助我們更好的利用儀器來(lái)分析檢測(cè)樣品以及更好的對(duì)儀器進(jìn)行日常的維護(hù)。

參考文獻(xiàn)

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Structure and operation of Hitachi S-4700 scanning electron microscope.XuLingyun

(TestingandAnalysisCenter，SuzhouUniversity，Suzhou215123,China)

Abstract:This paper mainly introduces the basic structure of scanning electron microscope of Hitachi S-4700, and gives the points for attention in the routine maintenance and experiments.

Key words:scanning electron microscope;structure;routine maintenance

收稿日期：2015-05-27

DOI:10.3936/j.issn.1001-232x.2016.01.020

作者簡(jiǎn)介：徐凌云，女，1987年出生，碩士研究生，主要從事掃描電鏡、原子力量微鏡的儀器維護(hù)與分析工作，E-mail:lyxu@suda.edu.cn。