尹 旭,徐其敏,陳 清,劉 威

(華環(huán)國際煙草有限公司,安徽 鳳陽 233121)

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帶梗煙葉在線近紅外檢測模型的建立與應用研究

尹 旭,徐其敏,陳 清,劉 威

(華環(huán)國際煙草有限公司,安徽 鳳陽 233121)

摘要：通過在線采集校正樣品,利用偏最小二乘法(PLS)分別建立了帶梗煙葉中煙堿和總糖的在線近紅外光譜檢測模型。與外部比對發(fā)現(xiàn)，煙堿和總糖絕對偏差的平均值分別為0.17%和1.25%;相對偏差的平均值分別為7.14%和4.14%；利用在線檢測的數(shù)據(jù)指導配方打葉,能將成品片煙煙堿的變異系數(shù)控制在3%以下。表明建立打葉復烤煙葉分選環(huán)節(jié)的在線近紅外檢測模型,能夠有效地調控和指導原煙的投料,提升成品片煙化學成分的均勻性。

關鍵詞：帶梗煙葉;在線近紅外;打葉復烤;均勻性；檢測模型

《煙草行業(yè)中長期科技發(fā)展規(guī)劃綱要》(2006～2020)已把卷煙產品的均質性加工技術作為目前的主攻方向之一。打葉復烤作為卷煙生產鏈接的重要一環(huán),片煙產品質量的均勻性、穩(wěn)定性直接影響后續(xù)卷煙產品質量的均質性[1-2]。杜閱光[3]、覃鑫[4]等利用近紅外光譜(NIR)技術通過建立打葉去梗后煙片化學成分的檢測模型,實時檢測不同類型煙中的總糖、煙堿、氯、還原糖、總氮等含量,應用于片煙產品的內在質量均勻性控制。煙葉分選作為打葉復烤過程的首道工序,建立一種分選過程中帶梗煙葉在線近紅外檢測模型,對實現(xiàn)實時、無損檢測,指導后續(xù)配方打葉,控制打葉復烤片煙產品質量的均勻性具有重要意義。

目前,在煙草行業(yè)，近紅外光譜分析技術被廣泛應用于離線的煙葉、煙絲及煙草薄片領域的定性、定量分析中,與離線NIR分析技術及其應用相比,在線NIR分析技術發(fā)展較緩慢,對帶梗原煙的在線應用技術研究更是少見報道[5-13]。本文建立了一種在線帶梗煙葉的近紅外檢測模型,并利用此模型實時采集打葉復烤分選環(huán)節(jié)過程中的檢測數(shù)據(jù),以期指導配方打葉,控制打葉復烤片煙產品內在質量的均勻性,從而提升產品質量。

1材料與方法

1.1主要實驗儀器

Armor 711在線近紅外光譜儀(德國Carl Zeiss公司制造, PDA陣列型InGaAs檢測器,波長范圍900～1700 nm,光斑直徑30 mm); ANTARIS傅里葉變換型近紅外光譜儀(檢測值與流動分析法偏差≤5%); SEAL AutoAnalyzer 3連續(xù)流動分析儀; BINDER烘箱(德國制造);旋風磨(60目網(wǎng)篩)。

1.2建立帶梗煙葉在線模型的方法

1.2.1校正樣品與光譜的采集在煙葉分選線生產的過程中,采用Armor 711在線近紅外光譜儀作為建模儀器,綜合考慮溫度、濕度等環(huán)境因素的影響,樣品和光譜采集在不同的時間段進行。在試驗中共采集了福建、安徽、江西、山東、河南、湖南、吉林、遼寧、黑龍江等產區(qū)的煙葉樣品光譜900個,選取其中120個作為模型外部比對樣品;取樣時保證光譜和樣品一一對應。

1.2.2建模樣品化學參考值的采集由于在線模型的建立需要大量的參考數(shù)據(jù),而在實驗室用近紅外檢測儀檢測簡便、高效,并且與流動檢測法相比誤差較小,所以本研究選用ANTARIS傅里葉變換型近紅外光譜儀檢測的數(shù)據(jù)作為建模的參考數(shù)據(jù)。另外,選取一定數(shù)量的樣品，使用連續(xù)流動分析儀對它們進行檢測，以做比對評價。檢測發(fā)現(xiàn),建模樣品中煙堿的含量范圍為1.13%～3.82%,平均值為2.43%;總糖含量范圍為15.83%～38.40%,平均值為30.63%。具體統(tǒng)計結果如表1所示。

表1　校正樣品中煙堿與總糖含量的區(qū)間范圍

1.3在線檢測模型的應用

1.3.1分選后裝架煙葉化學值的檢測為了驗證模型預測值和分選后每架煙葉(400 kg)實際化學值的對應關系,從分選后裝架煙葉上、中、下各取樣1次,每次取8片煙葉,混合成一個綜合樣,利用ANTARIS傅里葉變換型近紅外光譜儀檢測其化學值，以代表該架煙葉的實際化學值。

1.3.2在線NIR檢測模型的生產調控應用在打葉復烤過程中，選取煙堿為控制指標,首先利用建立的在線近紅外檢測模型檢測煙葉分選過程中帶梗煙葉的煙堿值,分選后每架煙葉對應一個煙堿值;然后在鋪葉工序按照煙堿高低搭配的原則投料;最后,對打葉復烤結束后的片煙成品,以每50箱為取樣檢測單元,對各單元每5箱取1個樣品，合成綜合樣,利用連續(xù)流動分析儀檢測其煙堿含量。采用變異系數(shù)法[14]評價打葉復烤前后工序煙堿的波動情況。

2結果與分析

2.1模型的建立

圖1預處理前、后帶梗煙葉的近紅外光譜對比

2.1.1光譜的預處理在分選生產線上采集近紅外光譜時,有許多高頻隨機噪聲、基線漂移、樣本葉片大小不均和光散射等噪聲信息夾入[5]。這將干擾近紅外光譜與樣品內有效成分含量間的關系,并直接影響所建立模型的可靠性和穩(wěn)定性。因此本試驗應用了多元散射校正、中心化、極差歸一、矢量校正、一階導數(shù)和二階導數(shù)等預處理方法,通過多次對比發(fā)現(xiàn),多元散射校正加一階導數(shù)13點平滑法的總體效果較好(參見圖1)。

2.1.2建立模型本研究應用預處理后的光譜數(shù)據(jù)建立PLS模型。在模型的建立過程中,選擇7984～5878 cm-1的波長段,在剔除異常樣品后,最終優(yōu)化建立了兩個模型。通常交互驗證均方根誤差(RMSECV)和相關系數(shù)(R2)是評價模型優(yōu)劣的主要參考指標(若RMSECV越接近0,R2越接近1,則模型越好)。所建模型的評價參數(shù)見表2,與實驗室定量模型[6]相比,這兩個模型的參數(shù)稍差。究其原因，可能是因為建立模型時使用的參考值是實驗室近紅外檢測出的數(shù)據(jù),即基準數(shù)據(jù)是二次數(shù)據(jù);另外,在線檢測時樣品是動態(tài)的帶梗煙葉,以及分選車間溫度變化較大也可能是主要原因。

表2　所建模型的評價參數(shù)

2.2模型外部比對評價結果

從校正樣品集中選擇120個作為模型的外部比對樣(不參與模型的建立),評價模型預測能力的優(yōu)劣。用已經建立的煙堿和總糖模型分別對120個外部比對樣品進行預測,通過對比發(fā)現(xiàn),煙堿和總糖的平均絕對偏差(預測值與參考值絕對偏差的平均值)分別為0.17%和1.25%;相對平均偏差(預測值與參考值相對偏差的平均值)分別為7.14%和4.14%。比對樣品中煙堿和總糖實際參考值范圍分別為1.22%～3.61%、16.28%～37.23%,平均值分別為2.45%和31.01%。比對結果見表3。

表3　NIC和TS模型外部比對結果

通過上面的外部比對，發(fā)現(xiàn)煙堿、總糖模型對帶梗煙葉化學成分的預測能力較好,總糖模型的預測能力優(yōu)于煙堿模型的預測能力。為了進一步評價模型的使用價值，選取其中的50個樣品,按照連續(xù)流動分析法[15]使用SEAL AutoAnalyzer 3連續(xù)流動分析儀檢測樣品煙堿和水溶性總糖的含量。由表4可知,流動值(連續(xù)流動分析儀檢測所得數(shù)據(jù))與在線模型預測值之間的平均相對偏差和參考值與預測值之間的平均相對偏差較一致。

表4　流動值和參考值分別與在線模型

2.3分選后裝架煙葉化學值的比較

通過對比發(fā)現(xiàn),750架煙葉實際化學值與煙堿和總糖模型預測值之間的絕對偏差的平均值分別為0.20%和1.26%;相對偏差的平均值分別為8.56%和4.23%,并且實際值與在線模型預測值之間呈現(xiàn)極顯著的相關關系(表5),能夠滿足后道工序按化學值高低搭配的生產調控。

表5　每架煙葉實際化學值與在線模型

注:“**”表示相關性達極顯著水平。

2.4模型的生產調控應用

表6是按照1.3.2部分的調控方法,打葉復烤前后兩工序煙葉煙堿的變異系數(shù)統(tǒng)計情況。從表6可以看出：4個產地分選后煙葉煙堿的變異系數(shù)平均值為9.63%,調控后打葉復烤成品片煙的煙堿變異系數(shù)下降到2.58%,下降幅度達7.05個百分點,效果顯著。

表6　分選后煙葉和成品片煙煙堿的變異系數(shù)

3結論與討論

通過在生產線上采集具有代表性的模型校正樣品，采集并預處理近紅外光譜,可建立具有較高準確度的含梗煙葉的煙堿和總糖的在線近紅外檢測模型。通過模型外部檢驗發(fā)現(xiàn),煙堿和總糖的預測值與參考值結果較為一致,具備實用價值。在打葉復烤過程中,選取煙堿為控制指標,利用在線模型檢測分選過程中煙葉的化學值,賦予分選后每架煙葉一個對應的檢測值,鋪葉工序按照檢測值高低搭配的原則投料生產,能夠使成品片煙煙堿的變異系數(shù)控制在3%以下。它的應用和推廣為實現(xiàn)以成品片煙內在化學成分為指標的均勻性配方打葉奠定了技術基礎,有利于提升打葉復烤企業(yè)的服務能力。

本文沒有對其它化學指標進行探索分析,可根據(jù)不同需求選擇控制指標。在打葉復烤行業(yè)，隨著新一輪技術改造的興起,在以高架庫為標志的現(xiàn)代物流模式下,如何調控片煙成品內在質量的均勻性已經成為一個亟待解決的新課題。

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(責任編輯:黃榮華)

Application Research and Establishment of Online Near-infrared

Spectrum Detection Model for Tobacco Leaves with Stems

YIN Xu, XU Qi-min, CHEN Qing, LIU Wei

(Huahuan International Tobacco Limited Company, Fengyang 233121, China)

Abstract：The model date was collected from calibrated spectrum in the form of fiber-optic diffuse reflection and chemical reference values, using online near-infrared spectrum testing and the usage of PLS, established an online near-infrared spectrum detection model for rapid detection on the nicotine and total sugar of production line in tobacco leaves with stems. The results showed that: compared with external, the average absolute deviation of nicotine and total sugar were 0.17% and 1.25% while the relative deviation were 7.14% and 4.14%, respectively. The coefficient of variation (CV) of the nicotine values in tobacco product could be control to below 3% by using online near-infrared spectrum data to guide recipe leaf beating. By building up the model of online near-infrared spectrum for threshing and redrying in tobacco, which could control and guide the feeding of raw material of tobacco effectively, and improve homogeneity of the chemical composition of the finished smoke.

Key words：Tobacco leaves with stems; Online near-infrared; Threshing and redrying; Homogeneity; Detection model

中圖分類號：S572.033

文獻標志碼：A

文章編號：1001-8581(2016)01-0064-04

作者簡介：尹旭(1984─),男,安徽亳州人,工程師,主要從事打葉復烤工藝研究。

基金項目：安徽省煙草公司項目“近紅外光譜分析在線應用研究”(HHKEJXM201106001)。

收稿日期：2015-06-17