王順武，李子旺，趙曉非，于慶龍

（1. 東北石油大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 石油與天然氣化工黑龍江省重點(diǎn)實驗室，黑龍江 大慶 163318；2. 中國石油 大慶油田有限責(zé)任公司 第四采油廠，黑龍江 大慶 163511）

微電解—Fenton氧化—絮凝組合工藝處理油田壓裂廢水

王順武1，李子旺1，趙曉非1，于慶龍2

（1. 東北石油大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 石油與天然氣化工黑龍江省重點(diǎn)實驗室，黑龍江 大慶 163318；2. 中國石油 大慶油田有限責(zé)任公司 第四采油廠，黑龍江 大慶 163511）

采用微電解—Fenton氧化—絮凝組合工藝處理油田壓裂廢水，優(yōu)化了工藝條件。實驗結(jié)果表明：最佳工藝條件為初始廢水pH 3.0、鐵屑加入量1.5 g/L（鐵屑與活性炭的質(zhì)量比1∶1）、微電解時間80 min、Fenton氧化時間120 min、H2O2加入量940 mg/L，陽離子聚丙烯酰胺加入量120 mg/L；在最佳工藝條件下處理廢水后，COD由3 116.0 mg/L降至681.3 mg/L，總COD去除率達(dá)78.1%，3個工段的COD去除率依次為33.1%，37.9%，7.1%，出水水質(zhì)滿足現(xiàn)場回注標(biāo)準(zhǔn)（SY/T 5329—2012《碎屑巖油藏注水水質(zhì)推薦指標(biāo)及分析方法》）；該組合工藝對廢水的處理效果遠(yuǎn)優(yōu)于單獨(dú)微電解、Fenton氧化或絮凝工藝，且方法簡單易行、藥劑利用率高。

壓裂廢水；微電解；Fenton氧化；絮凝；COD去除率

油田壓裂作業(yè)是在油田三次采油中使油氣井增產(chǎn)的主要措施之一，廣泛應(yīng)用于各油田。隨著油田開采力度的加大，壓裂返排液廢水（簡稱壓裂廢水）產(chǎn)生量逐年遞增。該廢水中含有大量的懸浮顆粒，石油類，殘余的稠化劑、交聯(lián)劑、pH調(diào)節(jié)劑、殺菌劑等各種化學(xué)添加劑，成分復(fù)雜、有機(jī)物含量高、毒害性大、可生化性差，未經(jīng)處理直接外排會對土壤、水體、植物及環(huán)境造成極大危害［1-3］。近十幾年來，以達(dá)標(biāo)排放或達(dá)標(biāo)后循環(huán)利用為目標(biāo)，研究人員采用混凝［4］、高級氧化［5］、微波降解［6］、生物降解［7-8］和組合工藝［9-10］等技術(shù)對壓裂廢水進(jìn)行處理，取得了許多成果。但總體來說仍存在很多缺陷，如處理藥劑用量大、工藝復(fù)雜、設(shè)備投資多、污染大等，造成廢水處理成本偏高。

微電解法結(jié)合Fenton氧化和絮凝的組合工藝近年來在廢水處理領(lǐng)域受到關(guān)注。不僅因為微電解的填料便宜易得、能耗低、操作簡單，而且可以解決單獨(dú)微電解氧化還原后污染物處理不徹底的問題。產(chǎn)生的Fe2+可催化分解Fenton氧化過程中的H2O2，產(chǎn)生大量強(qiáng)氧化性·OH，從而進(jìn)一步氧化分解有機(jī)物。另一方面，產(chǎn)生的Fe3+是一種很好的絮凝劑，也可以去除廢水殘余的有機(jī)物。整個工藝中藥劑得到充分利用，減少了二次污染［11］。該組合工藝已被用于處理印染廢水、煤化工廢水、醫(yī)藥廢水、垃圾滲濾液等，取得了較好效果。但在壓裂廢水的處理中，由于廢水成分復(fù)雜、處理難度大，導(dǎo)致處理效果欠佳，實際應(yīng)用尚待完善，且理論研究還存在諸多不足。

水利部政府采購進(jìn)口產(chǎn)品申報審批管理探析…………………………………………… 沈桑陽，鄭靈芝(18.53)

本工作采用微電解—Fenton氧化—絮凝組合工藝處理油田壓裂廢水，優(yōu)化了工藝條件，以期為相似類型廢水的處理提供參考。

1 實驗部分

1.1 試劑、材料和儀器

2.3 絮凝工段條件優(yōu)化

陽離子聚丙烯酰胺（CPAM）：相對分子質(zhì)量8×106，分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠生產(chǎn)；活性炭：果殼基，一等品，碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于21%，平均粒徑3 mm，沈陽化學(xué)試劑廠生產(chǎn)；鐵屑：某重型機(jī)械廠模具加工車間鐵屑，呈不規(guī)則卷曲狀。

廢水：取自天津市中國海油作業(yè)區(qū)的壓裂廢水。廢水水質(zhì)見表1。

同時由式(2)可知，光源波長和球面鏡反射率和微懸臂反射率都會影響干涉光強(qiáng)-腔長曲線，曲線斜率則關(guān)系著檢測的靈敏度，斜率越大，靈敏度越高，進(jìn)而影響系統(tǒng)的分辨力.本文使用微懸臂為廣州本原科技提供的商用微懸臂，其背面鍍有反射膜，反射率R2=0.5，以反射率R1為自變量，分別畫出五組不同反射率組的歸一化光強(qiáng)-腔長曲線，觀察球面鏡的反射率對分辨力的影響，如圖6.

表1 廢水水質(zhì)

學(xué)者斯坦利·阿羅諾維茲在《知識工廠——廢除企業(yè)型大學(xué)并創(chuàng)建真正的高等教育》書中，認(rèn)為“高等教育的廉價化使高校注定退化成一系列高級的和過渡性的培訓(xùn)學(xué)校”。這一觀點(diǎn)雖然有些武斷，但確實指出了一種危機(jī)：高等教育是不是職業(yè)學(xué)校？研究型大學(xué)、應(yīng)用型和職業(yè)教育在知識生產(chǎn)領(lǐng)域應(yīng)該扮演著怎樣的角色分工？

1.2 微電解實驗

鐵屑裝填前用4%（w）NaOH溶液反復(fù)沖洗除油，再用4%（w）稀鹽酸浸泡活化40 min去除表面氧化物?；钚蕴吭谑褂们靶栌脧U水浸泡72 h以減少吸附作用對實驗的影響。參考前期實驗結(jié)果將鐵屑與活性炭按質(zhì)量比1∶1混合均勻后，裝填于自制的柱形微電解反應(yīng)器中。用4%（w）稀硫酸調(diào)節(jié)初始廢水pH后，進(jìn)行動態(tài)實驗。

2.1.2 鐵屑加入量

根據(jù)現(xiàn)場條件，將Fenton氧化反應(yīng)溫度設(shè)定為室溫（25 ℃）。用燒杯取200 mL微電解出水，用稀硫酸調(diào)節(jié)Fenton氧化pH。在磁力攪拌下，加入30% （w）H2O2溶液，進(jìn)行Fenton氧化反應(yīng)。

1.4 絮凝實驗

1.5.3 統(tǒng)計學(xué)分析 Excel建立數(shù)據(jù)庫，采用SPSS 23.0軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理，計量資料以（均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差）表示，采用t檢驗；計數(shù)資料以頻數(shù)（n）、率（%）描述，采用χ2檢驗，當(dāng)n＜40，或T＜1時，用四格表資料的Fisher確切概率法，設(shè)置檢驗水準(zhǔn)α=0.05，以P＜0.05表示差異具有統(tǒng)計學(xué)意義。

取100 mL Fenton氧化處理后水樣，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至9～10。加入適量CPAM，攪拌3 min后靜置30 min。上層清液即為處理后出水。

1.5 分析方法

2.3.1 粒徑（Y1） 按“2.1”項下方法制備不同處方的穿心蓮內(nèi)酯自微乳，加水稀釋50倍，采用激光粒度儀測定Y1。Y1越小表示穿心蓮內(nèi)酯自微乳越穩(wěn)定。

Ts為采樣周期，T為濾波器時間常數(shù)，y(k)為本次濾波器輸出值，x(k)為本次采集輸入值，y(k-1)為上次濾波器輸出值。Ts和T根據(jù)信號的頻譜來選擇[17]。

2.1 微電解工段條件優(yōu)化

2 結(jié)果與討論

參照文獻(xiàn)［12］，采用分光光度法測定含油量，采用重量法測定懸浮物含量；采用稀釋倍數(shù)法［13］測定色度；采用五日生化培養(yǎng)法測定BOD5［14］；采用鄰菲羅啉分光光度法測定Fe2+含量［15］；采用重鉻酸鉀法［16］測定COD；采用碘量法［17］測定H2O2含量。

2.1.1 初始廢水pH

KN-COD11型消解儀：北京科諾科儀分析儀器有限公司；PHS-3S型精密pH計：上海雷磁創(chuàng)益儀器儀表有限公司；JJ-1型精密增力電動攪拌器：上海江星設(shè)備有限公司；PU-1901型紫外-可見分光光度計：南京榮華科學(xué)器材有限公司；2100p型濁度分析儀：美國哈希公司。

初始廢水pH對微電解降解效果影響很大。當(dāng)鐵屑加入量為1.0 g/L、微電解時間為80 min時，初始廢水pH對微電解工段COD去除率的影響見圖1。由圖1可見：隨初始廢水pH的升高，COD去除率先增大后減??；當(dāng)pH=3.0時，微電解對有機(jī)物的降解效果最佳，COD去除率達(dá)最大值32.3%。這是因為：pH過低時，鐵屑與H+反應(yīng)劇烈，在體系中存在溶解氧的情況下鐵屑表面快速鈍化，抑制了微電解反應(yīng)的進(jìn)行；另一方面，鐵碳微電解易在偏酸性溶液中進(jìn)行，pH升高到一定程度后不利于反應(yīng)的進(jìn)行。因此，確定最佳初始溶液pH為3.0。

圖1 初始廢水pH對微電解工段COD去除率的影響

1.3 Fenton氧化實驗

鐵屑與活性炭加入壓裂廢水中，內(nèi)部構(gòu)成無數(shù)微小原電池，可發(fā)生電解反應(yīng)，利用電極反應(yīng)生成的產(chǎn)物與廢水中的有機(jī)物反應(yīng)，使其分子結(jié)構(gòu)被破壞和形態(tài)發(fā)生改變，從而達(dá)到降解污染物的目的［18］。當(dāng)初始廢水pH為3.0、微電解時間為80 min時，鐵屑加入量對微電解工段COD去除率的影響見圖2。由圖2可見：隨鐵屑加入量的增加，COD去除率呈先增大后減小的趨勢；當(dāng)鐵屑加入量由0.5 g/L增至1.5 g/L時，COD去除率最大，隨后有一定幅度的減小。因此，確定最佳鐵屑加人量為1.5 g/L。

當(dāng)不調(diào)節(jié)Fenton氧化pH、H2O2加入量為940 mg/L時，F(xiàn)enton氧化時間對Fenton氧化工段COD去除率的影響見圖6。由圖6可見，當(dāng)Fenton氧化時間不足120 min時，隨時間的延長，COD去除率逐漸增大；超過120 min后，COD去除率的變化趨緩，且有下降趨勢；120 min時Fenton氧化工段的COD去除率最高，達(dá)56.9%。因此，確定最佳Fenton氧化時間為120 min。此時，廢水COD由2 087.7 mg/L降至903.6 mg/L，總COD總?cè)コ蕿?1.0%。

圖2 鐵屑加入量對微電解工段COD去除率的影響

2.1.3 微電解時間

當(dāng)初始廢水pH為3.0、鐵屑加入量為1.5 g/L時，微電解時間對微電解工段COD去除率的影響見圖3。由圖3可見：隨微電解時間的延長，COD去除率先增大后略有減小，而微電解后廢水pH逐漸升高；當(dāng)微電解時間為80 min時，COD去除率最大，達(dá)33.1%；當(dāng)微電解時間為100 min時，微電解后廢水pH升至3.6左右，COD去除率為30.9%。微電解時間過長，廢水pH升高，導(dǎo)致微電解電極反應(yīng)變?nèi)?，不利于反?yīng)進(jìn)行。此外，鐵屑和酸的大量消耗使Fe2+增多，致使產(chǎn)生的污泥量增多，增加了處理成本。因此，確定最佳微電解時間為80 min。

圖3 微電解時間對微電解工段COD去除率的影響

2.2 Fenton氧化工段條件優(yōu)化

2.2.1 Fenton氧化pH

在上述最佳條件下進(jìn)行微電解處理后，廢水COD由3 116.0 mg/L降至2 087.7 mg/L，同時廢水中含有大量Fe2+（質(zhì)量濃度為426 mg/L），因而無需另加亞鐵鹽。當(dāng)H2O2加入量為1 000 mg/L、Fenton氧化時間為60 min時，F(xiàn)enton氧化pH對對Fenton氧化工段COD去除率的影響見圖4。由圖4可見：當(dāng)pH 在3左右時，COD的去除率較高；過高或過低都會導(dǎo)致COD去除率減小。這是因為：pH過低時，F(xiàn)e2+在水溶液中形成了分解H2O2速率較慢的［Fe（H2O）］2+，導(dǎo)致產(chǎn)生的·OH數(shù)量減少，但H+含量高也會抑制Fe3+與H2O2之間的反應(yīng)；當(dāng)pH繼續(xù)升高時，F(xiàn)e3+與H2O2反應(yīng)生成了中間態(tài)Fe—OOH2+，打斷了·OH產(chǎn)生的鏈反應(yīng)，導(dǎo)致COD去除率減小。由2.1.3節(jié)可知，微電解處理后，廢水pH在3左右，故可以不調(diào)節(jié)pH而直接進(jìn)行Fenton氧化。

圖4 Fenton氧化pH對Fenton氧化工段COD去除率的影響

2.2.2 H2O2加入量

當(dāng)不調(diào)節(jié)Fenton氧化pH、Fenton氧化時間為60 min時，H2O2加入量對Fenton氧化工段COD去除率的影響見圖5。由圖5可見：當(dāng)H2O2加入量少于940 mg/L時，COD去除率隨H2O2加入量的增加而增大，原因是H2O2加入量的增加導(dǎo)致·OH產(chǎn)生量增多，因而能更多地參與到有機(jī)物的降解反應(yīng)中，使得COD去除率增大［19］；當(dāng)H2O2加人量大于940 mg/ L時，COD去除率的變化趨緩，但H2O2的消耗量持續(xù)增加，可能原因是過量H2O2會快速將Fe2+氧化為Fe3+，未形成具有催化作用的中間產(chǎn)物Fe（O2H）2+和Fe（OH）2，抑制了·OH的產(chǎn)生，導(dǎo)致氧化效果變差。因此，確定最佳H2O2加人量為940 mg/L。

圖5 H2O2加入量對Fenton工段COD去除率的影響

2.2.3 Fenton氧化時間

習(xí)近平總書記在2018年8月21日全國宣傳思想工作會議上強(qiáng)調(diào)“要扎實抓好縣級融媒體中心建設(shè)”，這一要求將極大促進(jìn)中國縣級融媒體中心建設(shè)進(jìn)程，也是中國基層融媒體中心建設(shè)迎來大發(fā)展的契機(jī)。對此問題進(jìn)行探討，有其現(xiàn)實和理論價值。

圖6 Fenton氧化時間對Fenton氧化工段COD去除率的影響

30%（w）H2O2溶液、濃硫酸、NaOH、鹽酸：分析純。

鐵碳微電解和Fenton氧化使得廢水中存在大量Fe2+和Fe3+，而鐵系化合物本身是一種很好的混凝劑，酸性條件下鐵離子水解而形成Fe（OH）2+、Fe（OH）4

漢江是長江中下游最大支流，全長1577km，流域面積 15.9萬km2。漢江中上游河谷開闊，水面較寬，泄洪能力較強(qiáng)，而下游受兩岸堤防約束，河道上寬下窄呈漏斗狀，泄洪能力上大下小，極不平衡，導(dǎo)致漢江中下游地區(qū)歷史上洪澇災(zāi)害頻繁而嚴(yán)重。據(jù)統(tǒng)計，1822—1948年的127年間有76年堤防潰決，尤其是1931—1948年的18年就有11年潰口。

2+、Fe（OH）54+及其他帶正電的多核陽離子。但單一鐵鹽產(chǎn)生的絮體較小，不易沉降，通常當(dāng)絮體形成時再向體系中加入適量有機(jī)高分子絮凝劑，使水樣中的帶電顆粒通過電中和、網(wǎng)捕、架橋吸附等作用與多核陽離子反應(yīng)產(chǎn)生絮體，從而將大顆粒污染物通過絮凝除去，以達(dá)到凈化水質(zhì)的效果。CPAM加入量對絮凝工段COD去除率的影響見圖7。由圖7可見：隨CPAM加入量的增加，COD去除率先增大后減?。划?dāng)CPAM加入量為120 mg/ L，COD去除率最高，達(dá)24.6%。因此，確定最佳CPAM加入量為120 mg/L。此時，廢水COD由903.6 mg/L降至681.3 mg/L，總COD去除率為78.1%。

圖7 CPAM加入量對絮凝工段COD去除率的影響

2.4 處理效果對比

從整體上來看，多媒體教學(xué)具備形象、生動的特點(diǎn)，但不同的多媒體教學(xué)資源具有不同的特點(diǎn)。例如，圖片是信息的一種靜態(tài)展示方式，適用于表現(xiàn)靜態(tài)的現(xiàn)象；視頻是動態(tài)的呈現(xiàn)方式，適用于表現(xiàn)某些動態(tài)過程；而網(wǎng)絡(luò)具有很強(qiáng)的交互性，可以用于開展師生互動。在初中語文教學(xué)中，只有充分了解這些媒體的特點(diǎn)和差異，才能選擇出有利于教學(xué)活動開展的媒體類型，從而真正發(fā)揮多媒體教學(xué)的價值和作用。

在上述優(yōu)化條件下，不同工藝的處理效果對比見圖8（均以原廢水COD為基礎(chǔ)計算）。由圖8可見，組合工藝的總COD去除率達(dá)78.1%，明顯優(yōu)于單獨(dú)微電解（33.1%）、Fenton氧化（37.9%）或絮凝（7.1%）工藝。

圖8 不同工藝的處理效果對比

經(jīng)微電解—Fenton氧化—絮凝組合工藝處理后，廢水的COD由3 116.0 mg/L降至604 mg/L，BOD5/COD由0.46升至0.62，可生化性能提高，含油量降至0.86 mg/L，懸浮物含量降至19.40 mg/L，色度降至32度，可滿足油田井場的現(xiàn)場回注標(biāo)準(zhǔn)（SY/T 5329—2012《碎屑巖油藏注水水質(zhì)推薦指標(biāo)及分析方法》［12］）。整個處理過程中，鐵屑得到了充分利用。該組合工藝具有藥劑加量少、占地面積小、簡單易行、廢水處理成本低等諸多優(yōu)點(diǎn)。

式中：Angle[0]為x軸的角度，(°)；ω[0]為x軸的角速度,(°/s)；speeds_filter為車輪速度，m/s，程序中以單位時間碼盤格數(shù)代替；positions為位置，是速度對時間的積分；Kap、Kad、Ksp、Ksi均為參數(shù).

3 結(jié)論

a）采用微電解—Fenton氧化—絮凝組合工藝處理油田壓裂廢水，最佳工藝條件為初始廢水pH 3.0、鐵屑加入量1.5 g/L（鐵屑與活性炭的體積比1∶1）、微電解時間80 min、Fenton氧化時間120 min、H2O2加人量940 mg/L，CPAM加人量120 mg/L。

b）在最佳工藝條件下處理廢水后，COD由3 116 mg/L降至604 mg/L，總COD去除率達(dá)78.1%，3個工段的COD去除率依次為33.1%，37.9%，7.1%，出水水質(zhì)滿足現(xiàn)場回注標(biāo)準(zhǔn)。

c）采用該組合工藝處理油田壓裂廢水，效果遠(yuǎn)優(yōu)于單獨(dú)微電解、Fenton氧化或絮凝工藝，且方法簡單易行、藥劑利用率高。

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（編輯 魏京華）

Treatment of oilfield fracturing wastewater by combination process of micro-electrolysis-Fenton oxidation-flocculation

Wang Shunwu1，Li Ziwang1，Zhao Xiaofei1，Yu Qinglong2

（1. Heilongjiang Provincial Key Laboratory of Oil & Gas Chemical Technology，School of Chemistry and Chemical Engineering，Northeast Petroleum University，Daqing Heilongjiang 163318，China；2. Fourth Oil Production Plant，CNPC Daqing Oilfi eld Co. Ltd.，Daqing Heilongjiang 163511，China）

The oilfield fracturing wastewater was treated by combination process of micro-electrolysis-Fenton oxidation-flocculation，and the process conditions were optimized. The experimental results show that：Under the optimum process conditions of initial wastewater pH 3.0，iron fi lings dosage 1.5 g/L （the mass ratio of iron fi lings to activated carbon is 1∶1），micro-electrolysis time 80 min，F(xiàn)enton oxidation time 120 min，H2O2dosage 940 mg/L and cationic polyacrylamide dosage 120 mg/L，the wastewater COD is dropped from 3 116.0 mg/L to 681.3 mg/L with 78.1% of total COD removal rate and 33.1%，37.9%，7.1% of COD removal rate of the three processes respectively，and the effluent water quality meets the on-site injection standard of SY/T 5329-2012；The treatment effect of the combination process is much better than that of micro-electrolysis，F(xiàn)enton oxidation or fl occulation process，and the process is a simple method with high utilization rate of chemical reagents.

fracturing wastewater；micro-electrolysis；Fenton oxidation；fl occulation；COD removal rate

X703.1

A

1006-1878（2016）04-0434-05

10.3969/j.issn.1006-1878.2016.04.015

2016 - 01 - 14；

2016 - 04 - 12。

王順武（1988—），男，河南省駐馬店市人，碩士生，電話 15776575932，電郵 shun542130@163.com。

［作者簡介］ 黑龍江省教育廳科學(xué)技術(shù)研究項目（12531061）。