朱 軍， 趙 奇， 王正民， 朱明明， 李 凡， 白苗苗

(1.西安建筑科技大學(xué)冶金工程學(xué)院， 陜西 西安 710055； 2.陜西鋅業(yè)有限公司， 陜西 商洛 726000)

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鋅電積極板腐蝕機(jī)理分析及預(yù)防措施

朱 軍1， 趙 奇1， 王正民2， 朱明明1， 李 凡1， 白苗苗1

(1.西安建筑科技大學(xué)冶金工程學(xué)院， 陜西 西安 710055； 2.陜西鋅業(yè)有限公司， 陜西 商洛 726000)

鋅電積生產(chǎn)過(guò)程中，陰陽(yáng)極板腐蝕問(wèn)題嚴(yán)重影響生產(chǎn)成本。本文分析了鋅電積過(guò)程中極板腐蝕的機(jī)理，總結(jié)了預(yù)防極板腐蝕的措施。

鋅電積； 極板腐蝕； 機(jī)理； 措施

0 前言

目前世界上鋅總產(chǎn)量中約80%由濕法工藝生產(chǎn)[1-2]。濕法煉鋅的主要工藝過(guò)程為焙燒—浸出—凈化—電積，其中電積是濕法煉鋅四個(gè)過(guò)程中非常重要的一個(gè)步驟，對(duì)工業(yè)生產(chǎn)成本以及鋅產(chǎn)量和質(zhì)量都有很大的影響。鋅電積的原理為電解液中有電流通過(guò)時(shí)，鋅離子在陰極放電變成鋅析出[3]，同時(shí)OH-失去兩個(gè)電子在陽(yáng)極放電析出氧氣。鋅電積的陰極板用純鋁板制造，陽(yáng)極板主要以鉛—銀二元合金、鉛—銀多元合金制造。鋅電積過(guò)程中，由于生產(chǎn)車(chē)間酸度較重，液面線(xiàn)附近的極板腐蝕最為嚴(yán)重，正常極板的使用壽命大約為一年到一年半左右，而長(zhǎng)期處于腐蝕環(huán)境的極板僅能使用三、四個(gè)月。極板腐蝕后，電解液中的雜質(zhì)離子濃度增大，并且某些離子在陰極析出，降低電流效率；還有一部分離子沉積在陽(yáng)極形成陽(yáng)極泥，增大槽電壓，極大地增加了生產(chǎn)成本。因此，探究極板腐蝕的原因并找到有效減緩腐蝕的措施是當(dāng)今一個(gè)重要課題。

1 鋅電積過(guò)程中極板腐蝕現(xiàn)象

陽(yáng)極板的腐蝕特征主要表現(xiàn)為板面腐蝕穿孔、液面線(xiàn)部位斷裂以及陽(yáng)極包裹導(dǎo)電棒鉛皮部分開(kāi)裂等[4]。某煉鋅廠(chǎng)極板試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，液面線(xiàn)部位的極板腐蝕程度要比其他部位嚴(yán)重很多，在因穿孔報(bào)廢的陽(yáng)極上，腐蝕造成的孔洞大多集中在陽(yáng)極底部邊緣。鋁板的腐蝕表現(xiàn)為全板面或局部2～5 mm的大坑和小點(diǎn)，分布沒(méi)有規(guī)律。圖1、圖2分別為陽(yáng)極板和陰極板腐蝕形貌。

圖1 陽(yáng)極板液面線(xiàn)附近腐蝕斷裂圖

圖2 陰極板板面及邊緣腐蝕圖

2 極板腐蝕原因分析

極板腐蝕嚴(yán)重影響鋅的質(zhì)量與產(chǎn)量，腐蝕主要與極板質(zhì)量、腐蝕離子、電積技術(shù)條件及環(huán)境等有關(guān)，其中電解液中的腐蝕離子影響最為明顯。

2.1 極板質(zhì)量

當(dāng)金屬表面化學(xué)組成不均勻并且?jiàn)A雜有雜質(zhì)，則金屬表面微小區(qū)域或局部區(qū)域存在電位差，這樣會(huì)形成腐蝕電池，即微觀腐蝕電池。

對(duì)于鋅電積過(guò)程中陽(yáng)極板的腐蝕，試驗(yàn)分析認(rèn)為存在陽(yáng)極板雜質(zhì)含量高、陽(yáng)極板澆鑄不當(dāng)導(dǎo)致缺陷、陰陽(yáng)極板接觸,引起陽(yáng)極板局部溫度升高以及鉛合金中的變質(zhì)元素Ag、Cu含量未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求等因素；變質(zhì)元素含量的高低對(duì)提高鉛再結(jié)晶溫度、細(xì)化鉛的晶粒有很大影響,易在鉛晶粒之間形成晶間夾層,晶間夾層將成為腐蝕通道,加快陽(yáng)極板的腐蝕速度。陽(yáng)極雜質(zhì)主要來(lái)源于廢陽(yáng)極熔化回收時(shí)陽(yáng)極棒上的銅銹和陽(yáng)極泥回收時(shí)攜帶的雜質(zhì)，雜質(zhì)與鉛形成微電池使腐蝕加快。此外，陽(yáng)極澆鑄不當(dāng)產(chǎn)生的偏析、夾渣、縮孔，使陽(yáng)極表面難以形成完整的保護(hù)膜，易造成穿孔，嚴(yán)重影響陽(yáng)極使用壽命。

鋁板中的Fe、Si、Cu含量偏高時(shí)，均會(huì)與Al構(gòu)成微電池對(duì),并且Fe、Si、Cu的二次析出特征使微電池對(duì)不斷增多，腐蝕鋁板。鋁板中的Fe、Si、Cu含量分布不均勻則造成微電池對(duì)的分布不均勻，形成鋁板表面的晶間腐蝕。

2.2 鋅電解液雜質(zhì)離子濃度

電解液中常發(fā)生金屬的電化學(xué)腐蝕，電化學(xué)腐蝕就是在金屬上產(chǎn)生若干原電池，金屬成為陽(yáng)極溶解而發(fā)生腐蝕。

鋅電解液中造成極板腐蝕的主要離子為氯離子和氟離子，氟與氯主要來(lái)源于焙砂和氧化鋅。

氯的高負(fù)值生成自由能決定了它不易在陽(yáng)極放電，但會(huì)造成極板腐蝕。電解液中的氯離子會(huì)破壞陰極鋁板上生成的鈍化膜Al2O3+Al(OH)3，造成鋁板腐蝕加快，同時(shí)，溶液中的氯離子也會(huì)與鉛陽(yáng)極板發(fā)生反應(yīng)，造成陽(yáng)極板腐蝕,使鉛溶入電解液增加析出鋅含鉛。溶液中的氯含量高時(shí)，半徑較小的氯離子會(huì)通過(guò)陽(yáng)極表面PbO2膜上的細(xì)小孔隙滲入到陽(yáng)極內(nèi)部與鉛作用生成PbCl2。

由于PbCl2的溶解度比PbSO4高，再生的氯離子繼續(xù)滲入陽(yáng)極內(nèi)部與鉛反應(yīng)，造成陽(yáng)極腐蝕；陽(yáng)極板中的Ag也被氧化為Ag+進(jìn)入電解液，并在陰極析出與Zn形成Zn-Ag原電池，對(duì)鋅電解產(chǎn)生危害。此外，氯離子也和陽(yáng)極板表面的二氧化錳保護(hù)膜反應(yīng)，降低陽(yáng)極板的使用壽命。

電解液中的氟離子會(huì)破壞鋁板上的鈍化膜Al2O3+Al(OH)3，腐蝕鋁板，并使鋅在陰極板上粘結(jié)，造成剝板困難。電解液中的氟、氯離子濃度越高，對(duì)極板的腐蝕就會(huì)越嚴(yán)重。

2.3 電積技術(shù)條件及環(huán)境

通常，與金屬腐蝕有關(guān)的外界條件主要有pH值、溫度、介質(zhì)流速以及電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中的電流密度等。

鋅電積過(guò)程中，電流密度的大小與鋅質(zhì)量和電能消耗密切相關(guān)。在酸度、溫度、極距相同的情況下，電流密度的增大會(huì)造成電壓損失，大多數(shù)煉鋅廠(chǎng)控制電流密度的范圍在300～700 A/m2。蔣良興[5]等人的研究表明，電流密度升高，會(huì)造成腐蝕率上升以及大量的陽(yáng)極泥生成。在低電流密度下，陽(yáng)極電位更穩(wěn)定，其表面生成的二氧化鉛鈍化膜更加致密，并能與基體牢固地結(jié)合在一起。

在敞開(kāi)的鋅電積車(chē)間內(nèi)，電解液中的氯氣、氟氣溢出，通過(guò)空氣自然對(duì)流擴(kuò)散。由于氟、氯氣體的密度均大于空氣，這種擴(kuò)散進(jìn)行得比較緩慢，并且一部分氣體聚集在液面線(xiàn)附近，長(zhǎng)期積累越聚越多，造成液面附近氟氯離子的濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他區(qū)域，使液面線(xiàn)附近的極板嚴(yán)重腐蝕，大大縮短了極板的使用壽命。并且溢出的氣體也會(huì)對(duì)人體造成危害。如今鋅廠(chǎng)大多采用密閉電解車(chē)間，并通過(guò)抽氣泵向下抽氣，使空氣流速加快，減少氟、氯氣體在電解液和空氣中的殘留量，有效地減緩了極板的腐蝕，并凈化了車(chē)間環(huán)境。

3 延長(zhǎng)極板壽命的措施

極板的使用壽命與企業(yè)效益息息相關(guān)，降低腐蝕離子濃度、使用添加劑以及采用新型陽(yáng)極板都可以有效延長(zhǎng)極板使用期限，從而降低生產(chǎn)成本。

3.1 有效脫除電解液中氟、氯離子

要降低電解液中氟、氯離子濃度，首先要控制原料中的氟氯，避免摻入氧化鋅、氧化鋅礦和氧化鋅渣的鋅精礦進(jìn)入系統(tǒng)。制定氧化鋅質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格執(zhí)行。

3.1.1 硫酸鋅電解液中氟的去除

目前處理硫酸鋅溶液中氟的方法包括化學(xué)沉淀法、吸附法、混凝沉淀法、離子交換樹(shù)脂法、萃取法等。

(1)化學(xué)沉淀法。即CaF沉淀法，在鋅電解液中加入大量氫氧化鈣，使溶液中的鈣離子和氟離子反應(yīng)形成氟化鈣沉淀。該方法成本小，操作方便，是目前最簡(jiǎn)單的處理廢水中氟離子的方法。謝維新[7]采用加入CaCO3作CaF2的沉淀載體，改進(jìn)除氟方法，除氟效果較好。

(2)吸附法。吸附法是利用吸附劑對(duì)液體或氣體中的某一組分具有選擇吸附的能力，使其富集在吸附劑表面，而從混合物中分離的過(guò)程。該方法除氟效果好，吸附劑可以重復(fù)使用。目前常用的吸附劑有鋁鹽、鐵鹽、鈣鹽、稀土及生物吸附劑等[8]。但是，由于成本高、吸附劑損失大，電解液中氟離子的一次性脫除率僅有8%～20%，且效果不穩(wěn)定，因此尚未在工業(yè)中應(yīng)用。

(3)混凝沉淀法。即絮凝劑法，常用的有鋁鹽和鐵鹽。在電解液中添加藥劑形成氫氧化鋁或氫氧化鐵膠裝沉淀，以吸附溶液中的氟化物。但是，絮凝劑較貴，并且電解液中氫離子濃度很大，阻礙氫氧化物形成，因此這種方法沒(méi)有在工業(yè)生產(chǎn)中得到推廣。唐道文[9]等研究了采用該方法脫除氟氯雜質(zhì)，在最優(yōu)條件下，氟離子的去除率可以達(dá)到82%，氯離子的去除率可以達(dá)到78%。

(4)離子交換法。該方法耗時(shí)長(zhǎng)，處理量小，會(huì)產(chǎn)生大量含氟廢水，因此工業(yè)中很少應(yīng)用。宋志宏[10]在酸性條件下，采用陰離子樹(shù)脂D201處理高濃度含氟電解液，循環(huán)交換時(shí)間5～15 h，氟離子濃度可降低一半以上。

(5)萃取法。萃取法脫氟分為萃取鋅和萃取氟兩類(lèi)。由于硫酸鋅電解液中含鋅較高，萃取工作量大，前者不能完全萃取鋅且萃取液中的氟離子濃度低不易回收，因而后者的研究工作較多。該技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于前期投資少,適合大量連續(xù)化生產(chǎn)。

(6)堿洗法。堿洗法的原理是使Zn和Na2CO3反應(yīng)形成Zn2(OH)2CO3沉淀回收，氟、氯轉(zhuǎn)化到濾液中脫除。株冶集團(tuán)林文軍[11]研究了Na2CO3溶液洗滌去除多膛爐產(chǎn)出的高氟氯氧化鋅煙塵的工藝條件，結(jié)果顯示，經(jīng)兩段洗滌，氟的去除率為94%，氯的去除率為97%。陳均寧，黃金蓮，白盈盈等[12]用Na2CO3溶液為吸收媒介脫氟氯，在最優(yōu)條件下，氟的去除率可達(dá)93.1%，氯的去除率達(dá)到91.5%。

3.1.2 硫酸鋅電解液中氯的去除

氯離子的去除方法主要分為兩類(lèi)：沉淀法和離子交換法。其中沉淀法以硫酸銀、銅渣、氧化鉍為原料與Cl-形成沉淀從電解液中除去。

(1)硫酸銀沉淀法。該方法是利用銀離子可與氯離子生成氯化銀沉淀的原理，向電解液中加入硫酸銀去除溶液中的氯離子。此方法簡(jiǎn)單易行，脫氯效果好，但由于銀化合物較貴，且銀的回收率不高，因此工業(yè)生產(chǎn)中很少采用。

(2)銅渣除氯法。該方法原理是利用銅的歧化反應(yīng)，使溶液中的氯離子反應(yīng)生成難溶的氯化亞銅沉淀，達(dá)到去除氯離子的目的。此法脫氯效果顯著，而且有效利用了凈化工序的除銅渣，降低了除氯成本。

李春、李自強(qiáng)[13]等人對(duì)脫氯過(guò)程的化學(xué)平衡進(jìn)行了理論分析，銅離子總濃度對(duì)氯的脫除影響最大。試驗(yàn)表明，氯的去除率與Cu2+濃度成正比，當(dāng)Cu2+濃度達(dá)到2.5 g/L時(shí)，氯的去除率達(dá)到79.6%。

李進(jìn)、彭濟(jì)時(shí)、許萬(wàn)祥等人[14]研究了向煉鋅浸出液中加入銅渣，再通入二氧化硫氣體，使氯離子沉淀脫除的方法。該方法脫氯效果好，成本低，操作簡(jiǎn)單,具有推廣價(jià)值。

陜西鋅業(yè)有限公司向氧化鋅上清液及銦回收萃余液加入銅渣形成CuCl沉淀，再加入堿液使CuCl轉(zhuǎn)化成CuOH，CuOH與電解液中的H+、Cl-反應(yīng)又得到氯化亞銅，不僅可以有效去除氯離子，而且整個(gè)工藝流程可以構(gòu)成循環(huán)體系。目前該方法可使氧化鋅上清液氯的脫除率達(dá)到80%，銦回收萃余液氯脫除率達(dá)到90%。

(3)氧化鉍除氯法。在酸性條件下，氧化鉍與氫離子反應(yīng)形成鉍離子，鉍離子進(jìn)一步與氯離子反應(yīng)生成三氯化鉍，三氯化鉍水解后產(chǎn)生難溶的氯氧鉍，從而達(dá)到除去溶液中氯離子的目的。溶液中的氯氧鉍經(jīng)堿洗后可重復(fù)使用，但由于氧化鉍價(jià)格較高，國(guó)內(nèi)煉鋅廠(chǎng)尚未廣泛使用。目前只有金獅冶金化工廠(chǎng)采用該方法，產(chǎn)出的凈化渣含銅低于10%，氯離子脫除率為75%。

(4)離子交換法。利用樹(shù)脂離子的可交換性，使電解液中的氯離子與樹(shù)脂上的可交換離子發(fā)生交互反應(yīng)，溶液中的氯離子吸附在樹(shù)脂上，而樹(shù)脂上的硫酸根離子進(jìn)入溶液。但該方法會(huì)造成鋅大量損失并且除氯效果一般。

王曉丹[15]等采用717陰離子樹(shù)脂對(duì)鋅電解液進(jìn)行除氯，電解液初始含氯為1.36 g/L，一級(jí)離子交換后的除氯效率為31.7%。鄒小勇、宋志紅[16]等人的離子交換除氯實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，pH為5.4、溫度50 ℃時(shí)，氯離子的交換容量?jī)H為每克濕樹(shù)脂27.2 mg，采用稀硫酸解吸，氯的解吸率為96.6%。

3.2 使用添加劑

鋅電積過(guò)程中加入添加劑除了可以改善鋅產(chǎn)品質(zhì)量、提高鋅品級(jí)率之外，還有一類(lèi)添加劑可以降低酸霧，改善液體的腐蝕環(huán)境。皂角粉、大豆粉、水玻璃、絲竹石以及化工合成的酸霧必克劑，這些添加劑可以在電解液表面形成大約20mm厚的泡沫層，能有效地過(guò)濾并捕集電解液微粒，降低空氣中的酸量。

3.3 改進(jìn)陽(yáng)極板

在對(duì)保護(hù)極板基礎(chǔ)措施研究的基礎(chǔ)上，各國(guó)冶金工作者對(duì)提高陽(yáng)極板質(zhì)量、特別是新型陽(yáng)極板的制作做了大量的研究工作，取得了一定進(jìn)展。

3.3.1 提高陽(yáng)極質(zhì)量

極板鑄造過(guò)程中，嚴(yán)格控制變質(zhì)元素含量，優(yōu)化極板的化學(xué)成分，采取壓延工藝生產(chǎn)。澆鑄陽(yáng)極時(shí)，清除舊陽(yáng)極上附著的陽(yáng)極泥后再放入熔鍋并加強(qiáng)攪拌以杜絕偏析，嚴(yán)格控制陽(yáng)極板成分，對(duì)不合格的陽(yáng)極回鍋處理。

陽(yáng)極板使用前進(jìn)行鍍膜處理，降低極板腐蝕速率。此外，定期檢查極板的使用情況，對(duì)陽(yáng)極進(jìn)行平刷并清洗陽(yáng)極泥，避免陰陽(yáng)極接觸短路。

3.3.2 研究新型陽(yáng)極板

為了有效降低鋅電積能耗以及提高析出鋅產(chǎn)品質(zhì)量，各國(guó)冶金工作者從電極導(dǎo)電性能、耐腐蝕性能、電化學(xué)活性、機(jī)械強(qiáng)度及加工性能等方面，研究了鉛基合金,鈦基DSA陽(yáng)極及其它基體的陽(yáng)極材料。表1和表2列舉了鉛基陽(yáng)極和鈦基合金陽(yáng)極的種類(lèi)及特點(diǎn)。

表1鉛基陽(yáng)極的種類(lèi)及特點(diǎn)

陽(yáng)極材料組成優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)鉛銀合金Pb-Ag有PbO2氧化膜覆蓋在極板表面,防腐蝕,導(dǎo)電性良好鉛會(huì)污染陰極析出的鋅產(chǎn)品,費(fèi)用高,氧析出電位高鉛基三元合金Pb-Ag-CaPb-Ag-Sr腐蝕率可降低30%,導(dǎo)電率提高9%,壽命估計(jì)可達(dá)8年對(duì)Ca、Sr含量有嚴(yán)格要求鉛基四元合金Pb-Ca-Sr-AgPb-Ca-Ce-Ag投資省,可節(jié)約大量白銀;導(dǎo)電性能好,電流效率高,能耗低;機(jī)械強(qiáng)度高,耐腐蝕性強(qiáng);壽命長(zhǎng)制作條件難以控制,制作工藝較為復(fù)雜

郭忠誠(chéng)教授等[19-20]對(duì)不銹鋼基陽(yáng)極PbO2-WC-ZrO2、PbO2-WC-ZrO2/PANI以及鋁基陽(yáng)極Al/(SnO2+Sb2O3)/PbO2等做了系統(tǒng)研究，發(fā)現(xiàn)前者具有較高的耐腐蝕性，而后者的析氧催化活性更佳。王桂清[21]等實(shí)驗(yàn)研究了在塑料基體上鍍PbO2，其具有重量小、成本低、易加工、鍍層質(zhì)量高等優(yōu)點(diǎn)。

表2鈦基合金陽(yáng)極的種類(lèi)及特點(diǎn)

陽(yáng)極材料制備方法優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)鈦基DSA陽(yáng)極鈦為基板,表面涂有RuO2和TiO2金屬氧化物組分,高溫下固化形成牢固的粘附膜[17]形狀尺寸穩(wěn)定,不會(huì)引起短路,鋅質(zhì)量高,氧析出超電位低成本高,涂層易脫落,導(dǎo)電性差,壽命短鈦基二氧化錳陽(yáng)極以鈦為基板,其表面涂有MnO2氧化物組分;熱分解法制得β-MnO2、α-Mn2O3;陽(yáng)極電沉積可獲得γ-MnO2前兩者具有較高的催化活性;后者具有較好的陽(yáng)極極化耐久性容易鈍化,槽電壓偏高鈦基二氧化鉛陽(yáng)極采用α-PbO2作為中間層[18],并把鈦鉭復(fù)合氧化物涂在基體上作為底層可以有效地減緩氯的腐蝕;陽(yáng)極鉛進(jìn)入鋅的量少,產(chǎn)品質(zhì)量提高;電流效率高,可以在高電流密度下長(zhǎng)期使用鍍層內(nèi)應(yīng)力大,鍍制電極困難,電鍍工序比較復(fù)雜

4 結(jié)論

(1)鋅電積過(guò)程中，極板腐蝕是一個(gè)綜合性的問(wèn)題，延長(zhǎng)極板使用壽命首先應(yīng)從極板質(zhì)量入手，嚴(yán)格控制極板中雜質(zhì)及變質(zhì)元素含量，避免其形成微電池造成極板自身腐蝕。

(2)由于極板腐蝕主要源于電解液中的氟、氯，控制電解液中氟、氯含量依然是目前最主要的研究課題。

(3)新型陽(yáng)極材料具有耐腐蝕性好、析出鋅產(chǎn)品質(zhì)量高等一系列優(yōu)點(diǎn)，將成為未來(lái)研究的重要方向。

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Analysis of electrowinning sheet corrosion mechanism in zinc electrowinning and its prevention measures

ZHU Jun ,ZHAO Qi, WANG Zheng-min，ZHU Ming-ming, LI Fan, BAI Miao-miao

During zinc electrowinning, cathode and anode sheets corrosion seriously affects the production cost. The paper analyzes the mechanism of sheet corrosion during zinc electrowinning and summarizes prevention measures.

zinc electrowinning; sheet corrosion; mechanism; measures

朱軍(1963—)，男，山東萊陽(yáng)人，博士，教授。主要研究方向：有色冶金新技術(shù)，冶金過(guò)程模擬與優(yōu)化。

2015-08-28

2016-04-19

TF813

B

1672-6103(2016)04-0048-05