吳 迪， 譚 俊， 石 晶， 宋 皓， 孫劍橋

(1.裝甲兵工程學(xué)院科研部， 北京 100072； 2.裝甲兵工程學(xué)院裝備維修與再制造工程系， 北京 100072；3.裝甲兵工程學(xué)院研究生管理大隊(duì)， 北京 100072)

超聲輔助噴射電沉積Ni-CNTs復(fù)合鍍層制備工藝

吳 迪1， 譚 俊2， 石 晶1， 宋 皓3， 孫劍橋3

(1.裝甲兵工程學(xué)院科研部， 北京 100072； 2.裝甲兵工程學(xué)院裝備維修與再制造工程系， 北京 100072；3.裝甲兵工程學(xué)院研究生管理大隊(duì)， 北京 100072)

采用自行研制的超聲輔助噴射電沉積實(shí)驗(yàn)裝置制備Ni-CNTs復(fù)合鍍層，將其作為紐扣型2016式電池電極,設(shè)計(jì)了正交試驗(yàn)以考察和確定影響Ni-CNTs復(fù)合鍍層電極性能的主要因素和最佳工藝條件,并對(duì)Ni-CNTs復(fù)合鍍層的微觀組織結(jié)構(gòu)及形貌和增強(qiáng)導(dǎo)電性的機(jī)理進(jìn)行了分析。結(jié)果表明：影響電極性能大小的參數(shù)順序?yàn)殡娏髅芏菵、鍍液溫度T、CNTs的摻量m、鍍層厚度h，最佳工藝條件為D=40A/dm2，T=35 ℃，m=1.0g/L，h=5μm；最佳工藝條件下制得的Ni-CNTs復(fù)合鍍層界面結(jié)合良好，CNTs在其中彌散、均勻分布，Ni(基體相)和CNTs(增強(qiáng)相)之間形成了由“鎳橋”搭接構(gòu)成的密集且分布均勻的逾滲導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，CNTs自身特殊的管狀結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的力學(xué)、電化學(xué)性能使得復(fù)合鍍層的導(dǎo)電性得以大幅提高。

超聲輔助噴射電沉積；Ni-CNTs鋰離子電池負(fù)極材料； 正交試驗(yàn)

鎳基鍍層具有力學(xué)性能好、耐腐蝕性能強(qiáng)、抗高溫氧化性能優(yōu)異等特點(diǎn)。鋰離子電池選用鎳基材料作為負(fù)極，可得到較高的儲(chǔ)鋰容量。鋰離子在充、放電過程中的嵌入和脫出會(huì)產(chǎn)生較大程度的體積膨脹和收縮，進(jìn)而導(dǎo)致電極性能喪失，這是鎳基鋰離子電池負(fù)極材料亟待解決的難題[1-2]。碳納米管(Carbon Nanotubes, CNTs)具有傳熱性、導(dǎo)電性及化學(xué)穩(wěn)定性好，耐腐蝕性和耐熱沖擊性強(qiáng)，宏觀體積密度小，以及自潤滑性和生體相容性等優(yōu)異性能[1]。Evanoff等[3]研究表明：采用金屬基碳納米管復(fù)合材料制成的電極，其比容量是普通電極的3.5倍，在經(jīng)歷150個(gè)循環(huán)后，其強(qiáng)度保持率可達(dá)到90%。若能制備界面結(jié)合良好的Ni-CNTs復(fù)合鍍層，使其中的CNTs均勻彌散在材料中，就可將其用作鋰離子電池負(fù)極，能充分消除鋰離子電池內(nèi)部在充、放電過程中產(chǎn)生的額外應(yīng)力，保持穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，進(jìn)而增強(qiáng)電池的耐用性和可靠性[1-2]，達(dá)到延長其使用壽命的目的。

超聲輔助噴射電沉積技術(shù)是把超聲強(qiáng)化作用和噴射電沉積特點(diǎn)有機(jī)結(jié)合在一起的一種新型技術(shù)，具有效率高和利于工件近凈成形的優(yōu)點(diǎn)，且其制備出的鍍層組織致密，力學(xué)和電化學(xué)性能更為優(yōu)異[2]。但采用該技術(shù)制備Ni-CNTs復(fù)合鍍層并將其用作鋰離子電池負(fù)極材料的研究尚未見報(bào)道?；诖耍P者利用超聲輔助噴射電沉積實(shí)驗(yàn)裝置制備Ni-CNTs復(fù)合鍍層，采用正交試驗(yàn)法確定影響Ni-CNTs復(fù)合鍍層電極性能的關(guān)鍵因素和最優(yōu)工藝條件，以期為深入研究超聲輔助噴射電沉積主要工藝參數(shù)對(duì)Ni-CNTs復(fù)合鍍層組織結(jié)構(gòu)和性能的影響規(guī)律及機(jī)理奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與制備

采用超聲輔助噴射電沉積實(shí)驗(yàn)裝置[2,4](如圖1所示)制備Ni-CNTs復(fù)合鍍層?；w材料為45鋼，鍍液主要成分和濃度如表1所示[2]，該溶液pH=4.0，密度為1.20g/cm3。

實(shí)驗(yàn)工藝流程為：基體預(yù)處理(打磨→電凈→活化→打底)→復(fù)合鍍液制備→超聲輔助噴射電沉積→鍍后處理→鍍液調(diào)整[2]。將Ni-CNTs復(fù)合鍍層試樣截取10mm的薄片，制成電極片，經(jīng)干燥皿干燥后，在凈化手套箱中組裝成紐扣型2016式電池；電解液為EC(碳酸乙烯酯)+DEC(碳酸二乙酯)+EMC(碳酸甲乙酯)的混合溶液，其體積比為1∶1∶1；隔膜為聚丙烯微孔膜(Celgard2300)[1]。

圖1 超聲輔助噴射電沉積試驗(yàn)裝置示意圖

表1 鍍液的主要成分和濃度

采用FEI Tecnai20型透射電鏡觀察Ni-CNTs復(fù)合鍍層的微觀組織結(jié)構(gòu)及形貌特征。采用Metrohm Autolab PGSTAT128N多通道電化學(xué)工作站配合NOVA軟件進(jìn)行電極性能試驗(yàn)，并采用ZHCH518D型充、放電一體機(jī)進(jìn)行電池充放電試驗(yàn)。

1.2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

由超聲輔助噴射電沉積的機(jī)理可知[2]：金屬Ni(基體相)、CNTs(增強(qiáng)相)、表面活性劑或分散劑、超聲波輸出參數(shù)、電沉積工藝參數(shù)等共同決定Ni-CNTs復(fù)合鍍層的性能，且各參數(shù)間存在復(fù)雜的相關(guān)性[1-2,5-8]。因此，采用正交試驗(yàn)法，以最少的試驗(yàn)次數(shù)對(duì)影響鍍層電極性能的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化[9]。

通過分析文獻(xiàn)[1-3,5-7]發(fā)現(xiàn)：在不考慮超聲波輸出參數(shù)的情況下，CNTs的摻量、電流密度、鍍液溫度和鍍層厚度對(duì)采用超聲輔助噴射電沉積技術(shù)制備的Ni-CNTs復(fù)合鍍層電極性能的影響最為顯著。因此，采用L9(34) 正交表，即4因素3水平的正交試驗(yàn)，求得電極性能最優(yōu)的Ni-CNTs復(fù)合材料的工藝參數(shù)值及影響大小順序，其因素水平表如表2所示。其他工藝參數(shù)如表3所示[2]。

表2 正交試驗(yàn)因素水平表

表3 其他工藝參數(shù)

2 結(jié)果與分析

2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果

以制備的Ni-CNTs復(fù)合鍍層在充放電循環(huán)50 次后的放電容量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，其正交試驗(yàn)結(jié)果直觀分析表如表4所示。從極差值分析得知：對(duì)電極性能的影響大小順序?yàn)镈、T、m、h。由表4可知：當(dāng)m=1.0g/L，D=40A/dm2，T=35 ℃，h=5m時(shí)，電極性能最優(yōu)，為最佳工藝條件。

表4 正交試驗(yàn)結(jié)果直觀分析表

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

2.2.1CNTs摻量

CNTs摻量對(duì)Ni-CNTs復(fù)合鍍層電極性能的影響和機(jī)理分別如圖2、3所示。由圖2可以看出：隨著鍍液中CNTs摻量的增加，鍍層的電極性能先提高后降低，在m=1.0g/L時(shí)最優(yōu)。

圖2 CNTs摻量對(duì)Ni-CNTs復(fù)合鍍層電極性能的影響

圖3 CNTs摻量對(duì)Ni-CNTs復(fù)合鍍層的影響機(jī)理示意圖

結(jié)合圖3分析可得：在超聲空化效應(yīng)和聲流效應(yīng)的作用下，CNTs的自發(fā)纏結(jié)得以減輕，分散度提高；此外，電沉積反應(yīng)加速，CNTs的復(fù)合量與CNTs的摻量成正比增長；當(dāng)CNTs的摻量達(dá)到閾值時(shí)，CNTs的復(fù)合量達(dá)到最大，此時(shí)鍍層的電極性能最優(yōu)；若再繼續(xù)增加鍍液中CNTs的摻量，其團(tuán)聚程度增強(qiáng)，復(fù)合鍍液擴(kuò)散傳質(zhì)速度降低，CNTs的復(fù)合量下降。

2.2.2 電流密度

電流密度對(duì)Ni-CNTs復(fù)合鍍層電極性能的影響如圖4所示。可以看出：隨著電流密度的增加，電極性能先升高后降低，在D=40A/dm2時(shí)最優(yōu)。

圖4 電流密度對(duì)Ni-CNTs復(fù)合鍍層電極性能的影響

由Guglilelml復(fù)合電沉積理論[2]分析可知：復(fù)合電沉積中包含弱吸附與強(qiáng)吸附2個(gè)過程，電流密度的大小決定基體相金屬Ni2+離子沉積的快慢，進(jìn)而影響復(fù)合鍍層中Ni與CNTs相對(duì)含量。圖5為電流密度對(duì)Ni-CNTs復(fù)合鍍層電極性能的影響機(jī)理示意圖，可知：當(dāng)電流密度較低時(shí)，Ni2+的沉積較慢，金屬Ni在陰極表面的沉積過程也隨著噴槍的往復(fù)運(yùn)動(dòng)而處于不穩(wěn)定狀態(tài)，因而不能均勻地與CNTs形成共沉積并對(duì)其包覆；與此同時(shí)，復(fù)合鍍液一直處于循環(huán)流動(dòng)狀態(tài)，這就造成未被牢固包覆的CNTs脫落，降低了復(fù)合鍍層中CNTs的復(fù)合量。當(dāng)電流密度較大時(shí)，Ni2+沉積速度較快，沉積量明顯增多，導(dǎo)致復(fù)合鍍層中CNTs的相對(duì)含量降低[2,8,10]。這2種因素的綜合作用導(dǎo)致了Ni-CNTs復(fù)合鍍層電極性能的降低。

圖5 電流密度對(duì)Ni-CNTs復(fù)合鍍層影響的機(jī)理示意圖

2.2.3 鍍液溫度

鍍液溫度對(duì)Ni-CNTs復(fù)合鍍層電極性能的影響如圖6所示，可以看出：復(fù)合鍍層電極性能優(yōu)劣與鍍液溫度大小成正比，且在T=35 ℃時(shí)達(dá)到最優(yōu)。相關(guān)研究[11-14]表明：復(fù)合電沉積的平均電流密度隨鍍液溫度的升高而增大是最主要的動(dòng)因，鍍液溫度升高，促進(jìn)鍍液中離子擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)，此時(shí)平均電流密度增大，電沉積速率隨之提高，CNTs的復(fù)合量增加，電極性能增強(qiáng)。此外，功率超聲的空化作用和聲流效應(yīng)打破了CNTs的纏聚，使其在鍍液中分散和擴(kuò)散充分，同時(shí)促進(jìn)了陰極表面的析氫反應(yīng)，加速了共沉積[2,5]。

圖6 鍍液溫度對(duì)Ni-CNTs復(fù)合鍍層電極性能的影響

2.2.4 鍍層厚度

鍍層厚度對(duì)Ni-CNTs復(fù)合鍍層電極性能的影響如圖7所示,可以看出：Ni-CNTs復(fù)合鍍層的電極性能與鍍層厚度成反比，且在h=5m時(shí)電極性能最優(yōu)。結(jié)合形核原理[15]可知：在復(fù)合電沉積中，Ni2+離子先于CNTs在底板表面形核，降低了兩相界面的表面能，在較小的過冷度下CNTs得以形核，此過程是非均勻形核。

圖7 鍍層厚度對(duì)Ni-CNTs復(fù)合鍍層電極性能的影響

由非均勻形核功

ΔG=ΔG0(2+cosθ)(1-cosθ)2/4

可知：ΔG與潤濕角θ近似成正比關(guān)系，潤濕角θ越小，則形核越容易達(dá)成。因此，復(fù)合鍍液在基質(zhì)金屬板表面的潤濕性能對(duì)凝固過程影響較大。以往大量試驗(yàn)結(jié)果[15-17]也表明：在相同的鍍液溫度與噴射傾角條件下，用較粗糙的基質(zhì)金屬板比用平滑的基質(zhì)金屬板制得的復(fù)合材料的微觀組織結(jié)構(gòu)更優(yōu)。由于復(fù)合電沉積前基質(zhì)金屬(45鋼)板表面較為粗糙，整潔度較低，會(huì)留有許多微小的凹坑、凸起和縫隙，電沉積初始階段會(huì)促進(jìn)CNTs的粘附與成核生長[1-2,11-12]，CNTs的復(fù)合量相對(duì)就越高，因此鍍層厚度越小，其電極性能越優(yōu)[1-2]。

2.3 微觀組織結(jié)構(gòu)及形貌

在最佳工藝條件下，制得Ni-CNTs復(fù)合鍍層的微觀形貌如圖8所示，可以看出：鍍層致密平整，CNTs彌散在Ni鍍層中且分布均勻，鍍層中的單根CNTs短直或有輕微的彎曲，未觀察到纏結(jié)的現(xiàn)象，說明CNTs在鍍層中的分散狀態(tài)較好，CNTs與Ni基體界面的結(jié)合良好[2,16]。

圖8 Ni-CNTs復(fù)合鍍層的微觀形貌

3 增強(qiáng)導(dǎo)電性機(jī)理分析

圖9為Ni-CNTs復(fù)合鍍層成形及導(dǎo)電性增強(qiáng)的機(jī)理示意圖[2]。由圖9中Ni在CNTs表面的沉積過程分析可得：在CNTs表面上的Ni2+放電后變成中性原子，其傾向并易于在CNTs六邊形網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的表面缺陷處和端面附近形核，這是因?yàn)榉植荚贑NTs的表面缺陷和端面附近處原子的活性較大而形核能較??；形核之后，Ni2+在Ni金屬球表面放電并生長，但在超聲空化效應(yīng)和電場(chǎng)力的共同作用下，有些Ni2+來不及在CNTs表面形核，也有些與CNTs結(jié)合不夠緊密或牢固的Ni金屬球會(huì)發(fā)生脫落。

圖9 Ni-CNTs復(fù)合鍍層成形及導(dǎo)電性增強(qiáng)的機(jī)理示意圖[2]

Ni-CNTs復(fù)合鍍層增強(qiáng)導(dǎo)電性的機(jī)理可用“粒子導(dǎo)電理論”和“滲濾理論”來分析和解釋[2]。對(duì)于Ni-CNTs復(fù)合鍍層，作為增強(qiáng)相的CNTs本身具有優(yōu)良的導(dǎo)電性能，而納米Ni粒子可看作是復(fù)合鍍層中的功能填料[17]，它通過吸附生長在CNTs表面的缺陷和端面處，形成了導(dǎo)電粒子鏈，即“鎳橋”，如圖10[2]所示，這就使得CNTs之間彼此連通，隨著CNTs摻量的增加和其他增強(qiáng)電沉積效應(yīng)的參數(shù)變化，Ni基體相和CNTs增強(qiáng)相之間構(gòu)成了密集且分布均勻的逾滲導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，復(fù)合鍍層的導(dǎo)電性得以提高。

圖10 Ni-CNTs復(fù)合鍍層中的“鎳橋”

由圖2可知：Ni-CNTs的電極性能隨著CNTs摻量的增加而增強(qiáng)，但是當(dāng)CNTs摻量超過1.0g/L時(shí)，導(dǎo)電性反而開始下降，這是緣于CNTs易于團(tuán)聚、不利分散的特性。在本實(shí)驗(yàn)條件下，當(dāng)CNTs摻量較少時(shí)(不超過1.0g/L)，其分散狀態(tài)較優(yōu)，逾滲導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)骨架得以形成，隨著CNTs摻量的增加，復(fù)合鍍層中的“鎳橋”數(shù)量不斷增長，導(dǎo)電性不斷提高；而當(dāng)鍍液中CNTs摻量較多時(shí)(高于1.0g/L)，其分散性下降，從均勻的分散狀態(tài)向不均勻的纏繞團(tuán)聚狀態(tài)發(fā)展，這不僅造成鍍層中CNTs復(fù)合量下降，而且使復(fù)合在鍍層中的CNTs團(tuán)聚在一起，導(dǎo)致復(fù)合鍍層中的“鎳橋”數(shù)量呈現(xiàn)負(fù)增長趨勢(shì)，最終致使鍍層內(nèi)部出現(xiàn)裂縫、氣泡等缺陷，影響鍍層的成形質(zhì)量。因此，CNTs的摻量1.0g/L即為復(fù)合鍍層在該實(shí)驗(yàn)條件下導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的“滲濾閾值”。

綜上所述，由于CNTs具有特殊的管狀結(jié)構(gòu)，并且在電極材料中彌散、均勻分布，結(jié)合其自身具有傳熱性、導(dǎo)電性及化學(xué)穩(wěn)定性好，耐熱沖擊性和耐腐蝕性強(qiáng)，宏觀體積密度小，以及自潤滑性和生體相容性等優(yōu)異性能，就可使電池結(jié)構(gòu)在脫嵌鋰過程中保持穩(wěn)定，消除充放電過程中產(chǎn)生的額外應(yīng)力，達(dá)到提高電池壽命、增強(qiáng)耐用性和可靠性的目標(biāo)[2,16]。

4 結(jié)論

通過正交試驗(yàn)考察了超聲輔助噴射電沉積實(shí)驗(yàn)裝置制備Ni-CNTs復(fù)合鍍層工藝條件對(duì)其導(dǎo)電性能的影響，結(jié)果表明：影響電極性能大小的參數(shù)順序?yàn)殡娏髅芏菵、鍍液溫度T、CNTs的摻量m、鍍層厚度h；最佳工藝條件為D=40A/dm2，T=35 ℃，m=1.0g/L，h=5μm，此時(shí)制得的Ni-CNTs復(fù)合鍍層界面結(jié)合良好，CNTs在其中彌散、均勻分布，Ni(基體相)和CNTs(增強(qiáng)相)之間形成了由“鎳橋”搭接構(gòu)成的密集且分布均勻的逾滲導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)；CNTs自身特殊的管狀結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的力學(xué)、電化學(xué)性能使得復(fù)合鍍層的導(dǎo)電性得以大幅提高。

下一步，將重點(diǎn)展開2部分內(nèi)容的研究：一是研究噴嘴形狀、噴嘴高度和噴嘴直徑、噴嘴移動(dòng)掃描速度、鍍液射流速度等機(jī)械工藝條件對(duì)Ni-CNTs復(fù)合鍍層導(dǎo)電性的影響；二是超聲波形式(連續(xù)、間歇)、超聲波頻率和超聲波強(qiáng)度(功率密度)等聲學(xué)參數(shù)對(duì)Ni-CNTs復(fù)合鍍層導(dǎo)電性的影響，并分析其機(jī)理。

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(責(zé)任編輯: 尚菲菲)

Preparing Technique of Ni-CNTs Composite Coating by Ultrasonic Assisted Jet Electrodeposition

WU Di1, TAN Jun2, SHI Jing1, SONG Hao3, SUN Jian-qiao3

(1. Department of Science Research, Academy of Armored Force Engineering, Beijing 100072, China；2. Department of Equipment Maintenance and Remanufacture Engineering, Academy of Armored Force Engineering, Beijing 100072,China； 3. Brigade of Postgraduate Management, Academy of Armored Force Engineering, Beijing 100072, China)

The Ni-CNTs composite coating is prepared by using a self-designed ultrasonic assisted jet electrodeposition experiment device, which is made under different technological conditions and is made into 2016 button buckle type battery electrode. The orthogonal experiment is designed and carried out to determine the influence of the main parameters and the optimal combination of process conditions on the performance of the electrode. Finally, the microstructure and morphology of Ni-CNTs composite coating are analyzed. The results show that the parameters affecting the performance of the electrode are in the order of: current density D, bath temperature T, added amount of CNTs m,coating thickness h, and the optimal combination of process conditions is D=40 A/dm2, T=35 ℃, m=1.0 g/L, h=5 μm.The study indicates that the Ni-CNTs composite coating has good interfacial bonding, and the CNTs in the composite coating is dispersed and uniform, and in the Ni (matrix) and the CNTs (reinforced phase), a dense and uniform percolation network is formed, which is formed by the overlap of the ‘nickel bridge’. As the CNTs has a special tubular structure and excellent mechanical and electrochemical properties, the conductivity of the composite coating can be greatly improved.

ultrasonic assisted jet electrodeposition; Ni-CNTs lithium ion battery cathode material; orthogonal experiment

2016-09-04

軍隊(duì)科研計(jì)劃項(xiàng)目

吳 迪(1979-)，男，助理研究員，博士。

TQ153.4+3;TM911

：ADOI：10.3969/j.issn.1672-1497.2016.06.020

1672-1497(2016)06-0107-06