方 超，陳祝平

（銅陵有色銅冠冶化分公司，安徽銅陵 244101）

碘量法測(cè)胺液中硫代硫酸鈉實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)探究

方 超，陳祝平

（銅陵有色銅冠冶化分公司，安徽銅陵 244101）

消除胺液中的干擾物，優(yōu)化甲醛除亞硫酸鈉的實(shí)驗(yàn)條件，從而改進(jìn)測(cè)定硫代硫酸鈉的試驗(yàn)方案。

胺液；硫代硫酸鈉；分析方法

某企業(yè)球團(tuán)生產(chǎn)采用有機(jī)胺脫硫系統(tǒng)，胺液中硫代硫酸鈉含量代表了副反應(yīng)進(jìn)行的程度，是評(píng)價(jià)胺液是否惡化的重要指標(biāo)。因此快速、準(zhǔn)確測(cè)定其濃度有重要意義，舒紅英[1]提出了用碘量法測(cè)定硫代硫酸鈉的含量，本文在此法基礎(chǔ)上做出一些改進(jìn)，旨在提高方法適用性和準(zhǔn)確度，從而更好掌握脫硫系統(tǒng)運(yùn)行情況，指導(dǎo)生產(chǎn)。

1 改進(jìn)措施

1.1 干擾的消除

胺液成分復(fù)雜，很多組分都能和碘發(fā)生反應(yīng)，影響測(cè)定結(jié)果，除了用過(guò)濾法消除單質(zhì)硫、用甲醛除去亞硫酸根離子外，溶液中存在的S2-也會(huì)與碘發(fā)生反應(yīng)。可以向胺液中加入一定量10%乙酸鋅溶液，生成的硫化鋅沉淀離心分離，取上層清液轉(zhuǎn)入燒杯中待用。

1.2 甲醛除去亞硫酸根試驗(yàn)條件的的探究

用甲醛除去亞硫酸根的反應(yīng)需要在弱酸性環(huán)境下進(jìn)行，且對(duì)溫度有一定要求，為了探究反應(yīng)的最佳條件，選取胺液pH值、反應(yīng)溫度、甲醛（25%）加入量三個(gè)影響因素設(shè)計(jì)3×3正交實(shí)驗(yàn)表，按正交實(shí)驗(yàn)因素水平加入甲醛，用馬瑞進(jìn)的試驗(yàn)法[2]測(cè)定反應(yīng)完成后胺液中剩余亞硫酸根含量，結(jié)果見(jiàn)表1和表2。

表1 正交因素表

對(duì)上述因素進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，知MSC＜MSe，這說(shuō)明甲醛體積對(duì)結(jié)果影響較小，可以將其歸結(jié)為誤差，重新計(jì)算均方，進(jìn)行F檢驗(yàn)，查表知FA、FB均大于F0.05（2，4），因此對(duì)于給定的顯著性水平α=0.05，pH值和反應(yīng)溫度對(duì)結(jié)果都有顯著性影響。

確定最優(yōu)試驗(yàn)條件：由于亞硫酸鈉含量越小越好，因此取A、B因素各自最小K值所對(duì)應(yīng)的水平A2B2，即pH值為6，反應(yīng)溫度為30℃，甲醛體積影響較小，取5ml即可。

2 改進(jìn)后試驗(yàn)步驟和分析結(jié)果

2.1 試驗(yàn)步驟

移取100ml胺液進(jìn)行干過(guò)濾，收集濾液后調(diào)節(jié)至pH為6左右，反應(yīng)溫度為30℃，加入1ml25%甲醛，搖勻并靜置5min。加入2ml 10%乙酸鋅溶液，離心分離，靜置20min后取上層清液25ml加入淀粉指示劑，用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定至溶液變藍(lán)（30s內(nèi)顏色不退去）。

表2 正交實(shí)驗(yàn)表

計(jì)算式：c=2×c0×（v-v0）×158/25

式中：c—硫代硫酸鈉濃度，g/L

C0—標(biāo)準(zhǔn)碘溶液濃度，mol/L

V—滴定消耗碘體積，ml

V0—空白消耗碘體積，ml

158—硫代硫酸鈉分子量，g/mol

10—胺液體積，ml

2.2 分析結(jié)果

對(duì)某企業(yè)生產(chǎn)采集胺液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 改進(jìn)后對(duì)硫代硫酸鈉檢測(cè)結(jié)果

加標(biāo)回收率在95.9%～103%之間，試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

3 結(jié)束語(yǔ)

改進(jìn)后的試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確，可靠，對(duì)評(píng)定脫硫系統(tǒng)運(yùn)行情況提供了有力的依據(jù)，對(duì)生產(chǎn)意義重大。

[1] 舒紅英.脫硫液中硫代硫酸鈉的測(cè)定[J].江西冶金，2002，（22）：38-39.

[2] 馬瑞進(jìn)，余正祥，王嘯宇，等.PDS脫硫液中硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉含量測(cè)定方法.化工技術(shù)與開(kāi)發(fā)，2012，（41）：56-57.

Study on Improvement of Sodium Thiosulfate in Amine Solution by Iodimetry

Fang Chao，Chen Zhu-ping

The method of eliminating the interference in the amine liquid and optimizing the experimental conditions of sodium formaldehyde in addition to sodium sulf te was studied，and the experimental scheme for the determination of sodium thiosulfate was improved.

amine solution；sodium thiosulfate；analytical method

TQ546.5

A

1003-6490（2016）11-0055-01

2016-10-25

方超（1988—），男，安徽銅陵人，助理工程師，主要從事化工分析檢測(cè)工作。