劉 民，劉耀鵬，蘇 紅，羅 茜

（沈陽市農(nóng)業(yè)監(jiān)測總站，遼寧沈陽 110034）

凝膠色譜氣質聯(lián)用儀的日常維護與保養(yǎng)

劉 民，劉耀鵬，蘇 紅，羅 茜

（沈陽市農(nóng)業(yè)監(jiān)測總站，遼寧沈陽 110034）

凝膠色譜氣質聯(lián)用儀是目前用于農(nóng)殘檢測比較先進的儀器設備，對其做好日常的維護保養(yǎng)必不可少?？茖W的維護與保養(yǎng)一方面有利于提供更加準確的檢測數(shù)據(jù)；另一方面可以提高儀器設備使用壽命。文章就該儀器設備的一些日常維護與保養(yǎng)進行闡述，以供參考。

凝膠色譜氣質聯(lián)用儀 維護 保養(yǎng)

目前，農(nóng)藥殘留的常規(guī)檢測方法包括氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜串聯(lián)質譜法、液相色譜串聯(lián)質譜法。對于質檢機構，先進的儀器設備是執(zhí)行國家標準和行業(yè)標準的必備條件。而對儀器設備的使用、保養(yǎng)和維護也是每名檢測人員應該掌握的基本技能。

1 凝膠色譜氣質聯(lián)用儀系統(tǒng)概述

GPC凝膠凈化色譜是根據(jù)體積排阻的原理將不同尺寸的物質進行分離，這一凈化技術已被實際應用于蔬菜、水果、谷物等食品中農(nóng)藥殘留檢測的樣品前處理過程中。其主要目的是去除樣品基質中可能干擾目標化合物檢測的大分子量的油脂、色素等組分。在線凝膠色譜凈化系統(tǒng)可以將分子量較大的脂肪和色素先從色譜柱中流出，通過六通閥位置的設定將這些基質干擾物排出系統(tǒng)。之后，將所要檢測的小分子量的農(nóng)藥成分導入試樣捕集環(huán)路后，再送入氣相質譜進行分離檢測。

2 系統(tǒng)常見的維護與保養(yǎng)

主要是更換襯管、進樣口密封墊、氣體過濾器、捕集肼、惰性柱、色譜柱、燈絲、機油、離子源、活性炭，清洗預四級桿、電透鏡、離子源，維護電磁閥，檢查二通、三通是否漏氣。

（1）GPC流動相使用的溶劑。GPC-GCMS是將GPC試樣提純處理所得的餾分在GC色譜柱中自動濃縮。所以當GPC流動相使用的溶劑含有過多雜質時，會干擾農(nóng)藥組分的檢測。應盡量使用雜質少的溶劑（如色譜純溶劑）。每次開機后，用石油醚檢查柱箱內二通、三通是否漏氣，如有漏氣需更換二通、三通。同時，用檢漏液檢查氣體鋼瓶及管路是否漏氣。

（2）更換氣體過濾器。建議1年更換1次。通過顏色變化可判斷過濾器耗損的程度。當閑置不用時，將端口密封以免空氣進入。由于是消耗品，不建議長期（超過1年）儲存。

（3）更換捕集肼。當儀器走2 000～3 000個樣品時，捕集肼顏色變了，需要更換捕集肼。包括分流器捕集肼、隔墊吹掃流路捕集肼。

（4）更換色譜柱。量取10 m長的惰性柱，量取5 m長的預分析柱，25 m長的分析柱。柱子更換完后，需進行老化。

（5）清洗預四級桿。真空腔里的四級桿是質譜的核心。燈絲產(chǎn)生離子碎片，通過電透鏡，加速，聚焦，產(chǎn)生一定動能進入四級桿。四極桿內上下是直流電壓，左右是交流電壓，交變電壓來回變化，螺旋形移動，符合電場變化的離子碎片才能通過四級桿進入檢測器，過大或過小的可能就溢出了，被真空抽走了，也有一部分打到預四級桿頭上。因此，預四級桿是保護后端主四極桿的。當預四級桿一面較臟時，按順時針方向旋轉90°，還可以繼續(xù)使用；4個預四級桿都可以旋轉90°；接下來還可以再旋轉其他3個面繼續(xù)使用。但當預四級桿變成藍色或黑色時，必須更換。

（6）清洗電透鏡及離子源。擦布上面有1層氧化鋁粉，呈顆粒狀，有劃痕感，用它來擦洗離子盒，尤其是盒內小孔，一直要擦到金屬呈現(xiàn)白色（擦之前是微黃色）。分別經(jīng)過純水、甲醇及丙酮超聲清洗。最后，離子盒于烘箱中烘干。

（7）更換燈絲。真空腔門逆時針方向旋轉打開，2個燈絲可以交替使用。

（8）清洗柱塞封閉圈，可用異丙醇超聲清洗。

（9）電磁閥的維護。在日常工作中，需經(jīng)常檢查電磁閥開關是否正常。電磁閥不能正常開關時必須更換。

（10）更換蛇形襯管。安裝時，需注意蛇形襯管的放置方向。該襯管用于程序升溫進樣口，樣品在襯管內汽化。一般測試200個樣品需進行更換。

（11）機械泵的維護。機械泵泵油需3個月更換1次。由于GPC-GCMS比常規(guī)GCMS有更多的溶劑導入MS內，因此，進入機械泵的溶劑量也較多。常規(guī)GCMS要求每3 000 h更換泵油。為了維護儀器性能，GPC-GCMS的機械泵更換泵油的周期要更短些。還要看機械泵是否漏油。一般油量在視窗上下刻度線的2/3處，不足可添加。

（12）設施環(huán)境。凝膠色譜氣質聯(lián)用儀設施環(huán)境溫度不宜太高，否則易造成泵損壞。溫度波動應小于2℃，過大會影響儀器穩(wěn)定性。濕度也應控制在50%～60%，濕度過大易造成電路板損壞。