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        GC法同步測定桉薄溶液中桉油精、薄荷腦的含量

        2016-01-20 02:45:51董宏偉,呂淑榮,劉哲林
        藥學(xué)研究 2015年6期
        關(guān)鍵詞:薄荷腦氣相色譜

        GC法同步測定桉薄溶液中桉油精、薄荷腦的含量

        董宏偉,呂淑榮,劉哲林

        (煙臺綠葉動物保健品有限公司,山東 煙臺 264003)

        摘要:目的建立中藥制劑中桉油精、薄荷腦的含量測定方法。方法采用氣相色譜法,ZB-WAX彈性石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);環(huán)己酮為內(nèi)標(biāo)。結(jié)果桉油精和薄荷腦的線性范圍分別為0.146~2.555 mg·mL-1(R2=0.999 9)、0.198~3.465 mg·mL-1(R2=0.999 8);平均加樣回收率分別為99.8%、99.5%(n=9),桉油精與薄荷腦的最低定量限濃度分別為6.27、9.90 μg·mL-1;最低檢測限濃度分別為1.044、1.65 μg·mL-1。結(jié)論方法簡便、快速、準(zhǔn)確、分離度好、其他成分無干擾,適用于復(fù)方制劑中多成分的質(zhì)量控制。

        關(guān)鍵詞:氣相色譜;桉薄溶液;桉油精;薄荷腦

        基金項目:國家星火計劃項目(No.2013GA740037);煙臺市科技發(fā)展計劃(No.2012055)

        作者簡介:董宏偉,男,研究方向:藥物分析,E-mail:weid8848@163.com

        中圖分類號:R927.2文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A

        Determination of eucalyptol and menthol in eucalyptol and menthol solution by GC

        DONGHong-wei,LVShu-rong,LIUZhe-lin

        (YantaiLvyeAnimalHealthProductsLimitedCompany,Yantai264003,China)

        Abstract:ObjectiveTo establish a method for the derermination of eucalyptol and menthol in Chinese medicine preparations.MethodsGas chromatography,the ZB-WAX elastic quartz capillary column(30 m×0.25 mm,0.25 μm);Cyclohexanone as internal standard.ResultsThe linear range of eucalyptol and menthol was 0.146~2.555 mg·mL-1 (R2=0.999 9),0.198~3.465 mg·mL-1 (R2=0.999 8);The average sample recovery rates were 99.8%,99.5%,respectively (n=9),the minimum quantitative limit concentrations of eucalyptol and of menthol were 6.27,9.90 μg·mL-1;The minimum detection limit concentrations were 1.044,1.65 μg·mL-1.ConclusionThe method was simple,rapid,accurate,good separating degree,no interfere with other ingredients and was applicable to many ingredients in the compound preparation of quality control.

        Key words:GC;Eucalyptol and menthol solution;Eucalyptol;Menthol

        桉油為桃金娘種植物藍(lán)桉和樟科植物或上述兩科同屬其他植物經(jīng)蒸餾得到的揮發(fā)油,桉油中主要含桉油精,還含有檸檬烯、α-蒎烯等成分。桉油[1,2]具有抗菌消炎、平喘鎮(zhèn)痛、止咳祛痰、減輕水腫等作用。薄荷腦為唇形科植物薄荷的新鮮莖和葉經(jīng)水蒸氣蒸餾、冷凍、重結(jié)晶得到的一種飽和的環(huán)狀醇。其味辛,性涼,能疏風(fēng)、清熱,可治外感風(fēng)熱、頭痛、咽喉腫痛、牙痛、皮膚風(fēng)癢、口瘡[3,4]。桉薄溶液包含桉油與薄荷腦2種成分能用于改善和治療由病毒感染或免疫應(yīng)激等引發(fā)的雞的呼吸道癥狀,療效確切?!吨袊幍洹?000年版(一部)采用復(fù)合柱對桉油精進(jìn)行測定[9],方法實用性低,本方法采用ZB-WAX柱對2種成分同時進(jìn)行分離與檢測,方法快速、靈敏,分離度好、專屬性好,能有效地控制藥品質(zhì)量。

        1儀器與試藥

        Agilent 7890N氣相色譜儀:FID檢測器,A.01.12.1色譜工作站;SGH-300高純氫氣發(fā)生器(北京東方精華科技苑科技有限公司);色譜柱彈性石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);梅特勒-托利多十萬分之一電子分析天平;桉油精對照品(批號:110788-201105,含量99.9%,中國食品藥品檢定研究院);薄荷腦對照品(批號:110728-200506,含量99.9%,中國食品藥品檢定研究院);桉薄溶液(煙臺綠葉動物保健品有限公司),試劑:環(huán)己酮,無水乙醇均為色譜純。

        2色譜條件

        色譜柱:ZB-WAX彈性石英毛細(xì)管柱 (30 m×0.25 mm,0.25 μm);載氣:N2,1.0 mL·mL-1;氫氣,40 mL·mL-1;空氣,400 mL·min-1;分流比:10∶1;進(jìn)樣口溫度:250 ℃,檢測器溫度300 ℃;程序升溫:初始80 ℃,每分鐘5 ℃升至120 ℃,每分鐘10 ℃升至180 ℃,保持3.5 min;內(nèi)標(biāo)法。

        3試驗方法與結(jié)果

        3.1內(nèi)標(biāo)溶液的制備取環(huán)己酮適量,加無水乙醇溶解并稀釋制成每1 mL含12.5 mg的溶液,搖勻,作為內(nèi)標(biāo)溶液。

        3.2供試品溶液的制備精密量取本品1.0 mL,置10 mL容量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,再精密量取1.0 mL,置10 mL容量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1.0 mL,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。

        3.3對照品儲備溶液的制備 精密稱取桉油精對照品、薄荷腦對照品適量,加無水乙醇溶解并稀釋制成含桉油精7.301 mg·mL-1及薄荷腦9.901 mg·mL-1的對照品儲備液,備用。

        3.4陰性對照溶液的制備取按處方中未加桉油精與薄荷腦的空白溶液,按“3.2”項下制備方法,制成陰性對照溶液。

        3.5 線性關(guān)系的考察 分別精密移取0.2、0.5、1.0、1.5、3.5 mL對照品儲備液于10 mL容量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液1.0 mL,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液,分別取1 μL進(jìn)樣,記錄色譜圖,以桉油精、薄荷腦與內(nèi)標(biāo)的峰面積比值為縱坐標(biāo)(Y),濃度(C)為橫坐標(biāo)(X),分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程分別為:Y桉油精=1.114 8X-0.001 6,R2=0.999 9,桉油精濃度在0.146~2.555 mg·mL-1范圍內(nèi),線性關(guān)系良好;Y薄荷腦=1.134 7X+0.003 5,R2=0.999 8,薄荷腦濃度在0.198~3.465 mg·mL-1范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。

        3.6精密度試驗取桉油精濃度為0.730 mg·mL-1和薄荷腦濃度為0.990 mg·mL-1的對照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積,分別計算2種成分與內(nèi)標(biāo)的峰面積比值(A/A內(nèi)標(biāo)),桉油精、薄荷腦的RSD分別為0.24%和1.2%(n=6)。

        3.7重復(fù)性試驗取同一批樣品,按樣品測定項下的方法重復(fù)測定6次,結(jié)果桉油精、薄荷腦的RSD分別為0.36%、1.8%(n=6)。

        3.8穩(wěn)定性試驗取同一批樣品溶液,分別在室溫下放置0、2、4、6、8、12 h后測定,結(jié)果按桉油精、薄荷腦的RSD分別為0.38%、1.7%,說明樣品溶液在12 h內(nèi)測定,結(jié)果穩(wěn)定。

        3.9加樣回收率試驗取已知含量的樣品溶液9份,并加入適當(dāng)?shù)牡汀⒅?、高對照品溶液,按樣品測定法測定桉油精、薄荷腦含量,分別計算回收率,結(jié)果見表1。

        表1 回收率測定結(jié)果( n=9,%)

        結(jié)果表明,本方法的回收率較好,桉油精的回收率分別在99.4%~100.2%,薄荷腦的回收率在98.1%~100.7%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.28%與0.86%,本測定方法能滿足桉薄溶液中桉油精與薄荷腦的含量測定。

        3.10定量限與檢測限 采用 “信噪比法”來確定本研究的定量限和檢測限,取線性標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,采用加無水乙醇逐步稀釋法進(jìn)行稀釋,當(dāng)進(jìn)樣濃度為6.27、9.90 μg·mL-1時,取1 μL進(jìn)樣,連續(xù)進(jìn)樣3次,得到桉油精、內(nèi)標(biāo)、薄荷腦信噪比平均值分別接近10.0,可以以此濃度為定量限;繼續(xù)稀釋進(jìn)樣,當(dāng)進(jìn)樣濃度為1.044、1.65 μg·mL-1,連續(xù)進(jìn)樣3次,得到桉油精、內(nèi)標(biāo)、薄荷腦信噪比平均值接近3.0,可以以此濃度為檢測限。

        3.11耐用性試驗經(jīng)不同色譜柱考察和溶液穩(wěn)定性考察,以及柱溫,進(jìn)樣口溫度和檢測器溫度考察,表明本方法耐用性良好,適用于桉薄溶液中兩組分的含量測定。

        3.11.1色譜柱的影響 選用3根不同商品規(guī)格的色譜柱,測定同一批樣品的含量,計算含量值的RSD%分別為1.3、1.7、1.6。結(jié)果表明,樣品用不同的PEG色譜柱測定含量,桉油精、薄荷腦與內(nèi)標(biāo)均可有效分離,說明方法耐用性良好。

        3.11.2柱溫的影響[5,6]柱溫對分離的影響主要為影響主峰的出峰時間,溫度越高,主峰出峰時間越短,在第一階段為80 ℃時,桉油精主峰桉油精與雜質(zhì)峰能保證基線分離,第二階段120 ℃時薄荷腦主峰與雜質(zhì)峰能保證基線分離,且各溫度下含量的RSD小于2.0%。

        3.11.3進(jìn)樣口溫度的影響[7,8]進(jìn)樣口溫度高于柱溫時,桉油主峰桉油精與雜質(zhì)峰能夠保證基線分離,薄荷腦與雜質(zhì)分離良好,且各溫度下含量的RSD小于2.0%。

        3.11.4檢測器溫度的影響[10]檢測器溫度高于進(jìn)樣口溫度時,桉油主峰桉油精與雜質(zhì)峰能夠保證基線分離,薄荷腦與雜質(zhì)分離良好,且各溫度下含量的RSD小于2.0%。

        3.12樣品含量測定結(jié)果 經(jīng)過方法學(xué)驗證,本含量測定方法操作簡便、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好,能更有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量。因此應(yīng)用該方法對10批樣品(批號:110701~110715),按照前述方法采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行含量測定,結(jié)果見表2。

        表2 樣品含量測定結(jié)果

        4討論

        4.1系統(tǒng)適應(yīng)性試驗在本試驗氣相色譜系統(tǒng)下,分別吸取樣品測定用混合對照品溶液、供試品溶液與陰性對照溶液各1 μL,記錄色譜圖(見圖1)??梢?種組分與內(nèi)標(biāo)物均能夠較好地分離,陰性無干擾。該系統(tǒng)適應(yīng)性結(jié)果見表3。

        A

        B 圖3 空白對照色譜圖 A.混合對照品溶液;B.供試品溶液

        名稱保留時間(min)柱效分離度桉油精4.2831098322.65環(huán)己酮5.5351489118.67薄荷腦11.5155223636.59

        4.2內(nèi)標(biāo)物的選擇曾試用過環(huán)己酮、萘、聯(lián)苯、水楊酸甲酯等,因樣品揮發(fā)性成分多,結(jié)果以環(huán)己酮的保留時間及分離效果最合適。

        4.3柱溫的選擇 桉油精、環(huán)己酮和薄荷腦的沸點相差比較大,柱溫低時,薄荷腦的保留時間過長,柱溫高時,桉油精與雜質(zhì)不能有效分離,經(jīng)采用兩段程序升溫方式能滿足兩種成分的同時分析。

        4.4由10批次產(chǎn)品測定結(jié)果,暫定本品的含量限度為:本品每1 mL含桉油以桉油精(C10H18O)計,不得少于84.0 mg,含薄荷腦(C10H20O)不得少于88.0 mg。

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