食品理化檢驗(yàn)中微波消解處理方法與應(yīng)用價(jià)值分析

劉國(guó)中

【摘要】目的 研究食品理化檢驗(yàn)中微波消解處理方法與應(yīng)用價(jià)值。方法 對(duì)食品的理化檢驗(yàn)樣品進(jìn)行微波消解處理，分析取樣量、試劑加入量和消解時(shí)間。結(jié)果 在檢驗(yàn)中控制好微波消解處理的時(shí)間、溫度、取樣量、試劑加入量能夠有效避免出現(xiàn)消解液過(guò)酸，降低微量元素?fù)p失，并提高檢測(cè)效率，簡(jiǎn)化檢測(cè)步驟，各種微量元素的測(cè)定結(jié)果精確度高，檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性和重顯性均較好。結(jié)論 在食品理化檢驗(yàn)前，微波消解處理具有簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、快速等特點(diǎn)。

【關(guān)鍵字】食品理化檢驗(yàn)；微波消解；應(yīng)用價(jià)值

作者單位：466000河南省周口市疾病預(yù)防控制中心

食品理化檢驗(yàn)指的是利用物理和化學(xué)的方法，使用相關(guān)的儀器設(shè)備或測(cè)量工具對(duì)食品進(jìn)行檢驗(yàn)［1］。隨著科研技術(shù)的不斷提高，食品檢測(cè)處理方法也逐漸多樣化，微波消解處理技術(shù)作為傳統(tǒng)的食品檢測(cè)樣品處理方法，能夠簡(jiǎn)便、快速地測(cè)定出食品當(dāng)中的成分元素，而且結(jié)果精準(zhǔn)，可以在多種食品檢驗(yàn)中廣泛應(yīng)用。本次研究在食品的理化檢驗(yàn)中采用微波消解處理方式，取得了滿意的效果，現(xiàn)報(bào)道如下。

1　材料與方法

1.1制備食品樣品。

所有食品樣品均通過(guò)精密稱(chēng)量，固體樣品重量為0.3 g，液體樣品用量為2.0 ml。如果樣品含有酒精，必須先進(jìn)行水浴驅(qū)除。將樣品放置在聚四氟乙烯消解罐當(dāng)中，加入1.0 ml的純硝酸進(jìn)行10分鐘的浸泡，再加入0.3 ml濃度為30%的過(guò)氧化氫進(jìn)行10分鐘的浸泡。之后加水定容至10 ml，將樣品搖勻后放入微波消解儀，對(duì)消解的時(shí)間、溫度和壓力等參數(shù)進(jìn)行設(shè)定，樣品不同參數(shù)也不同。消解處理后將其自然冷卻，將被測(cè)樣品的溶液放入比色管，利用分光光度計(jì)對(duì)微量元素進(jìn)行檢測(cè)。

1.2儀器和試劑

儀器包括微波消解儀（美國(guó)CEM公司，型號(hào)：WX-4000），原子吸收分光光度計(jì)（德國(guó)耶拿分析儀器股份公司，型號(hào)：ZEEnit700），原子熒光光度計(jì)（北京吉天分析儀器股份公司，型號(hào)：AFS-P33），鉻、鎘、砷標(biāo)準(zhǔn)液和空心陰極燈。試劑包括純硝酸、純過(guò)氧化氫，去離子水。

1.3檢測(cè)方法

通過(guò)火焰原子吸收法測(cè)定鉻、鎘、砷，檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液和空白對(duì)照液。樣品；通過(guò)石墨爐原子吸收法測(cè)定鎘和鉻，鎘的原子化溫度為1 600℃，灰化溫度為500℃，鉻的原子化溫度為1 200℃，灰化溫度為600℃［2］。通過(guò)原子熒光光譜法檢測(cè)砷，并加入適量的硫脲混合溶液，樣品管和標(biāo)準(zhǔn)管的用水和體積刻度分別為4% 和5%的標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)輕搖攪拌進(jìn)行混合，在室溫15℃下保持大約45分鐘。砷的載氣流量、燈電流和負(fù)高壓分別為800 ml/min、60 mA、260 V。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)樣品濃度進(jìn)行計(jì)算。

2　結(jié)果

2.1微波反應(yīng)模式

食品中主要是有機(jī)物，能夠適應(yīng)無(wú)機(jī)物和有機(jī)物的反應(yīng)模式?？刂坪脺囟扰c時(shí)間的比例，根據(jù)食品的類(lèi)型對(duì)微波反應(yīng)的目標(biāo)溫度值進(jìn)行設(shè)定，通過(guò)發(fā)射功率和時(shí)間的控制實(shí)現(xiàn)對(duì)升溫速率的控制。

2.2消解取樣量和試劑的用量

取樣量為0.3 g，純硝酸的加入量為1.0 ml，過(guò)氧化氫的劑量為0.3 ml。樣品的消解壓力平穩(wěn)，而且被完全消解，保證了結(jié)果的準(zhǔn)確。

2.3方法的準(zhǔn)確度和精密度

精密稱(chēng)取膠囊和茶葉進(jìn)行微量元素標(biāo)準(zhǔn)物的檢測(cè)，通過(guò)桃樹(shù)葉標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗(yàn)證，在檢測(cè)過(guò)程中，樣品均進(jìn)行精確稱(chēng)取，均為0.05 g。檢測(cè)結(jié)果如表1所示。

表1　膠囊和茶葉微量元素檢測(cè)

3　討論

食品檢驗(yàn)中的樣品大多都是有機(jī)物，無(wú)機(jī)物的比例較少，因此在測(cè)定中如果想要重點(diǎn)檢測(cè)有機(jī)物，同時(shí)又兼顧到兩種物質(zhì)，就必須進(jìn)行微波反應(yīng)消解處理。在時(shí)間控制的基礎(chǔ)上加上比例溫度：首先應(yīng)對(duì)目標(biāo)溫度值進(jìn)行設(shè)定，通過(guò)儀器的啟動(dòng)功率輻射使其發(fā)生劇烈的物理反應(yīng)，從而使微波的內(nèi)部發(fā)生功率達(dá)到比例升溫速率，獲得目標(biāo)溫度值。這樣的方法不但操作性強(qiáng)，而且簡(jiǎn)單、可靠、安全［3］。實(shí)驗(yàn)操作者可以捕捉到變化中的每一個(gè)過(guò)程，并且把控整個(gè)過(guò)程，達(dá)成預(yù)期目標(biāo)。

在微量元素的檢測(cè)中，對(duì)食品樣品進(jìn)行處理的方法使用了微波消解處理和電熱板加熱技術(shù)，研究發(fā)現(xiàn)兩種處理技術(shù)各有優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)。其中電熱板加熱技術(shù)的操作較為復(fù)雜，而且耗時(shí)長(zhǎng)，還會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染［4］。而微波消解技術(shù)的處理速度快，操作簡(jiǎn)便，對(duì)環(huán)境的污染小，但是操作中樣品的用量、試劑的用量、消解的溫度和時(shí)間無(wú)法有效控制，可能導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性差、準(zhǔn)確度差［5］。因此微波消解處理技術(shù)，一直都存在著取樣量、試劑加入量、消解時(shí)間和溫度設(shè)置等操作問(wèn)題。在本次研究中，通過(guò)對(duì)這些問(wèn)題進(jìn)行有效控制，選擇最佳的消解體系、微波反應(yīng)模式、消解樣品量和試劑用量，有效地避免微波消解處理過(guò)程中汞、硒、砷等易揮發(fā)元素的損失，保證了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外，我們根據(jù)樣品不同的性能、所含的元素、成分、物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)選擇出最合適、最理想的消解方式。在選擇時(shí)需要遵循的原則有：消解的時(shí)間、速度以及添加試劑必須做到短、快、少，在經(jīng)過(guò)消解后不會(huì)產(chǎn)生沉淀物；排除過(guò)敏和干擾，溶劑體系的純度要高，對(duì)微波的吸收力要強(qiáng)［6］。微波消解處理對(duì)食品樣品所包含的元素和成分能夠進(jìn)行精準(zhǔn)、系統(tǒng)、仔細(xì)的分析，可以極大的縮短消解處理時(shí)間，從而提高工作效率；更重要的是，能夠降低試劑的添加量，更加的環(huán)保，同時(shí)還能夠有效防止元素的揮發(fā)、減少等，是非常理想、可行的檢測(cè)方式。綜上所述，在食品理化檢驗(yàn)前，微波消解處理具有簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、快速等特點(diǎn)。

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Method and the Application Value of Microwave Digestion in Food Physical and Chemical Determination

LIU GuozhongHenan Zhoukou City Center for Disease Control and Prevention，Zhoukou 466000 ， China

【Abstract】

Objective To study the food physical and chemical inspection of microwave digestion processing method and application value. Methods To digest food samples with microwave and to analyze the amount of reagent and digestion time. Results Controling well in the test of microwave processing time， temperature， sample quantity， the amount of reagent can effectively avoid the digestion liquid acid， trace element loss reduction， improve the detection efficiency， and simplify the testing steps. The determination results of trace elements and standards were in accordance with standard， the stability and the dominant of the test results were also good. Conclusion Before food physical and chemical inspection， microwave digestion processing is simple， economical and fast， and its application value is obvious.

【Key words】Food physical and chemical inspection， Microwave digestion，Application value

doi:10.3969/j.issn.1674-9316.2015.19.003

【中圖分類(lèi)號(hào)】R155.5

【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B

【文章編號(hào)】1674-9316（2015）19-0003-02