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        淺析“可發(fā)性聚苯乙烯(EPS)的制備與用途”

        2015-12-31 00:00:00尚傳林
        基層建設(shè) 2015年35期

        天津新龍橋工程塑料有限公司 天津 300450

        摘要:本文主要介紹了國內(nèi)EPS的制備與用途。先說其用途:上世紀四五十年代,德國巴斯夫公司發(fā)明了一種被稱為可發(fā)性聚苯乙烯的材料,這種材料具有很多的優(yōu)點,被廣泛用于包裝材料、建筑材料、保護性材料等等??砂l(fā)性聚苯乙烯的制備:一是本體聚合法;二是懸浮聚合法;懸浮聚合又分為一步法生產(chǎn)和二步法生產(chǎn)。本文采用的是懸浮聚合法的一步法生產(chǎn)工藝。

        關(guān)鍵詞:可發(fā)性聚苯乙烯(EPS);制備;用途

        1 前言

        可發(fā)性聚苯乙烯(EPS)具有質(zhì)輕、價廉、導(dǎo)熱率低、吸水性小、電絕緣性能好、隔音、防震、防潮、成型工藝簡單等優(yōu)點,被廣泛用于建筑、交通運輸?shù)刃袠I(yè)的保溫隔熱、隔音、抗震材料、用作電器、儀表、玻璃制品、電子產(chǎn)品等的緩沖包裝和食品包裝材料。

        2 EPS的制備方法

        EPS一般采用懸浮聚合。懸浮聚合法是以苯乙烯單體和聚合物顆粒為分散相,用水為連續(xù)相和分散介質(zhì),在強烈的機械攪拌下分散為油狀液滴,并借助于懸浮劑的分散作用懸浮于水中,在引發(fā)劑的作用下,聚合為球狀固體。

        3 EPS制備用助劑

        3.1 引發(fā)劑體系:苯乙烯懸浮聚合一般采用自由基引發(fā)體系,主要是有機過氧化物—過氧化二苯甲酰,也有采用二叔丁基過氧化物(tert-Bu2O2)、過氧化苯甲酰(BPO)、過氧化苯甲酰叔丁酯復(fù)合型引發(fā)劑。

        3.2 分散體系:目前苯乙烯懸浮聚合的分散體系主要有三類,即有機分散體系、無機分散體系、有機和無機復(fù)合體系。

        1、有機分散體系:有機分散體系大多采用聚乙烯醇(PVA)、羥乙基纖維素(HEC)、白明膠等。有機分散劑作為一種高分子表面活性劑(含有親水基和親油基),在聚合過程中的主要作用有三種:(1)提高水相粘度,增加油滴運動阻力,減少油滴碰撞次數(shù)。(2)在油滴外表面形成保護層,防止油滴合并,增強粒子的保膠能力。(3)降低油水兩相界面張力,增加其穩(wěn)定性。

        2、無機分散劑:無機分散劑主要是磷酸三鈣(TCP),磷酸三鈣應(yīng)滿足質(zhì)量輕、粒度細的要求。其主要作用是將無機物細顆粒吸附在油滴表面,起到機械隔離作用。此外,為提高TCP 分散效果,通常加入少許表面活性劑,例如十二烷基苯磺酸鈉等,作為TCP的助分散劑。

        3、復(fù)合分散劑:在苯乙烯懸浮聚合過程中,有機高分子化合物分散劑溶于水中降低水的表面張力,增加水的粘度,并在油滴表面形成保護膜,增加粒子的保護能力,但粘附嚴重。無機分散劑靠其固體粉末被水濕潤,對單體油滴起到機械隔離作用,粘附較輕,但用量較多,給后處理帶來困難,并可能使粒子發(fā)霧。在實際生產(chǎn)中,選用不同保護能力或界面活性的復(fù)合體系,已達到取長補短的效果,這類復(fù)合分散劑有PVA和TCP復(fù)合(分別在聚合前和后期加入),HEC和TCP復(fù)合等,從而提高了分散劑的效果。聚合反應(yīng)分散劑用量很少,否則易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,其用量為水量的0.001%—0.1%。

        4 影響EPS生產(chǎn)的因素

        4.1 水質(zhì):聚合投料用水的質(zhì)量,直接影響到產(chǎn)品的質(zhì)量。水質(zhì)主要有以下指標

        1、硬度:聚合用水的硬度過高,會影響產(chǎn)品的電絕緣性和熱穩(wěn)定性,而水中陰離子過高,又會影響聚合分散體系的穩(wěn)定性,一般要求硬度不高于10-5,氯根不高于2倍10-5。

        2、PH值:PH值影響分散劑的穩(wěn)定性。當使用明膠做分散劑時,PH值低對明膠有破壞作用。而PH值過高,會引起PVA體系的醇解,影響分散效果及顆粒形態(tài)。故PH值一般要求在6.5—7.5范圍之內(nèi)。此外,水質(zhì)還會影響粘附,一般聚合工藝用水都應(yīng)經(jīng)過陽離子交換樹脂處理,才能達到生產(chǎn)的要求。

        4.2 水油比:水油比是指投料時水與單體的質(zhì)量比。水作為分散和傳熱介質(zhì),一般情況下,水油比大對單體的分散和傳熱都有利,反應(yīng)易于控制,但水油比大會影響設(shè)備的利用率,所以生產(chǎn)上盡量采用小的水油比。但水油比過小,聚合體系固含量增加,油珠碰撞幾率增大,嚴重時會引起爆聚、結(jié)塊等現(xiàn)象。水油比一般控制在1:1—2:1范圍內(nèi)。

        4.3 鐵質(zhì):苯乙烯懸浮聚合,對鐵質(zhì)要求比較嚴格。無論是軟水、引發(fā)劑、分散劑,還是單體中的鐵質(zhì),都會對聚合反應(yīng)產(chǎn)生不利影響。鐵質(zhì)會使聚合反應(yīng)的誘導(dǎo)期延長、反應(yīng)速度減慢、產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性變壞,還會影響顆粒的均勻度,所以設(shè)備及管道應(yīng)采用不銹鋼、搪瓷或涂塑。

        4.4 分散劑體系對粒徑及粒徑分布的影響:在一定的水油比和攪拌轉(zhuǎn)速下,分散劑量增加,粒子粒徑變小。反之,粒徑變大。一般是固定有機分散劑的用量,增加或減少無機分散劑的用量,這樣可以使體系的保護能力增強,粒子分布趨于集中,提高目的產(chǎn)品的效率。

        5 EPS的制備過程

        在立式反應(yīng)釜中,采用懸浮聚合的方法間歇生產(chǎn),借助機械攪拌力,使單體成液滴狀分散于水中,主要原料有去離子水、苯乙烯、懸浮劑、分散劑、引發(fā)劑、發(fā)泡劑等,單體和催化劑懸浮于水相中進行反應(yīng)。主要原料:

        1、純水:去離子水

        2、乳化劑:十二烷基苯磺酸鈉

        3、懸浮劑:聚乙烯醇、羥乙基纖維素

        4、分散劑:磷酸三鈣

        5、引發(fā)劑:過氧化二苯甲酰 BPO

        過氧化苯甲酸叔丁酯 TBPB

        6、增塑劑:磷酸三丁酯等

        7、發(fā)泡劑:正戊烷、異戊烷

        5.1 下料過程

        在洗凈的30m3的立式反應(yīng)釜中注入純水12500千克,注入一半水后,啟動攪拌,加入250克乳化劑十二烷基苯磺酸鈉、懸浮劑66千克、分散劑磷酸鈣8.8千克,加完水后檢測PH值在7.12—8.16之間,酸性太大,對聚合粒子成長不利,堿性太大,反應(yīng)時粒子成長太快,易膠結(jié)。PH值合格后加入純凈的苯乙烯單體12500千克,加到一半后,加40千克BPO,30千克TBPB,加入11.2千克增塑劑磷酸三丁酯。苯乙烯加注完成后,取樣觀察苯乙烯單體分散情況。正常情況下水和油應(yīng)不分層,苯乙烯單體均勻的懸浮于水溶液中。

        5.2 升溫過程

        開啟升溫程序,反應(yīng)釜盤管中進入蒸汽,反應(yīng)釜中物料被加熱到85℃時,停止蒸汽。溫度達到88℃時,通入冷卻水,建立反應(yīng)釜冷卻系統(tǒng),并計時開始。最后控制溫度在89—90℃。

        5.3 低溫反應(yīng)

        升溫至88℃時,記錄反應(yīng)時間,反應(yīng)1小時時,加入125克亞硫酸氫鈉,此時開始反應(yīng)粒子開始長大,反應(yīng)到2.5小時進入到危險期,粒子漲勢明顯,必須時常取樣觀察粒子成長情況,并分次加入TCP或CaCa3來控制粒子成長。將粒子控制在所需的粒徑范圍內(nèi),4小時時聚合反應(yīng)結(jié)束,粒子成形變硬,可以開始灌氣。

        5.4 灌氣過程

        加入TCP12千克,乳化劑60克,密封人孔及手孔。用屏蔽泵將1000千克戊烷壓入反應(yīng)釜內(nèi),灌氣完成1小時,溫度在102—106℃,壓力在0.6MPa左右。此時將溫度在1小時內(nèi)提升到118—122℃,再恒溫4小時,反應(yīng)完畢。

        5.5 出料過程

        通入冷卻水將溫度降至50℃以下,然后用壓縮空氣將反應(yīng)釜內(nèi)的粒子壓到洗滌槽內(nèi),加10升鹽酸及300毫升消泡劑,測洗滌水PH值在4—5之間。然后經(jīng)篩分機篩分、離心機分離、噴灑防靜電劑、干燥機干燥后,送篩析車間。

        5.6 篩析包裝

        送來的粒子再噴灑外部潤滑劑,防止粘結(jié),保持表面光滑、明亮,經(jīng)過分篩機自動分篩得到不同規(guī)格粒徑的粒子、磅秤自動稱重包裝即可。

        6 討論

        6.1 如果剛開始下完料后發(fā)現(xiàn)溶液相態(tài)轉(zhuǎn)相不好,可以慢慢加熱到60℃時停止加熱,同時加入少量磷酸鈣使其分散,停止攪拌3—5分鐘,重新啟動,如此反復(fù)幾次可使其轉(zhuǎn)相好轉(zhuǎn)后,再升溫至低溫反應(yīng)階段,若轉(zhuǎn)相不好進行低溫反應(yīng)則容易膠結(jié),導(dǎo)致反應(yīng)失敗。

        6.2 引發(fā)劑用量:BPO為低溫引發(fā)劑,在60℃開始分解;TBPB為高溫引發(fā)劑,118℃開始分解;反應(yīng)釜內(nèi)的溫度不斷升高,引發(fā)劑分別發(fā)生作用,影響著分子量的大小。提高引發(fā)劑的用量,分子量減小,減少引發(fā)劑的用量,分子量就增加,一般分子量控制在51000—55000。

        6.3 游離單體的控制:成品的游離單體控制在0.5%,在低溫反應(yīng)結(jié)束時,游離單體大約為28—30%,靠高溫階段時間的長短來調(diào)節(jié)。

        6.4 粒徑的控制:粒徑根據(jù)客戶的需求而定,一般控制在0.8—1.0mm。磷酸三鈣壓制粒子用控制粒子長大而碳酸鈣助長劑可使粒子長大。加入碳酸鈣后,PH有所增大,磷酸三鈣就減少,懸浮顆粒就容易增大,堿性偏大后,粒子太大,容易膠結(jié),這時候有需要加入分散劑磷酸三鈣來控制。所以根據(jù)體系的不同選擇抑制劑或是助長劑,通過時常取樣觀察憑經(jīng)驗來掌握,從而得到需求的粒度。

        參考文獻:

        [1]潘祖仁.高分子化學(xué).化學(xué)工業(yè)出版社.2009.

        [2]張增民.中國塑料.1990.

        [3]陳學(xué)江. 可發(fā)性聚苯乙烯珠粒(EPS)的生產(chǎn)工藝.塑料科技.2002.

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