大慶市糧食質(zhì)量檢驗監(jiān)測站
摘要:在糧油檢驗的過程中,微量注射器大量的應(yīng)用在了離子色譜、氣相色譜和液相色譜的進樣過程中,在應(yīng)用的過程中,操作者必須要熟練的掌握其中的操作技巧,同時還要以正確科學(xué)的方法去使用微量注射器,這樣才能更好的滿足工作的實際的需要。本文主要分析了糧油檢驗的氣相色譜法中微量注射器的使用方法,以供參考和借鑒。
關(guān)鍵詞:微量注射器;使用;維護
氣相色譜法在糧油檢驗的過程中得到了十分廣泛的應(yīng)用,當(dāng)前,植物油脂溶劑殘留量檢驗、糧食中有機農(nóng)藥殘留量檢驗等等都廣泛的應(yīng)用到了氣相色譜法,氣象色譜分析的過程中經(jīng)常會用到的就是微量注射器,在微量注射器的規(guī)格和使用方法方面存在著一定的問題,在實際的操作中可鞥會出現(xiàn)一些失誤,所以我們需要對其選用、使用以及保養(yǎng)的方法進行分析和研究。
1、微量注射器的種類
1.10.5—5μl的注射器是無村液注射器
這種注射器通常應(yīng)用在少量液體樣品的注射當(dāng)中,但是樣品量通常是不能重復(fù)的,這樣也就能夠有效的預(yù)防針頭當(dāng)中含有殘留部分的樣品,進而引發(fā)堵塞和焦化問題。在糧油檢驗的過程中,通常其廣泛的用在了定性分析當(dāng)中。
1.210—100μl注射器是有存液的注射器
其主要應(yīng)用在了大量的液壓以及氣體的注射當(dāng)中,針尖的內(nèi)孔處并不是很大,在取樣的過程中,其會產(chǎn)生非常明顯的氣泡。
2、進樣的一般原則
2.1排出氣泡
在采用微量注射器抽取液體樣品的過程中,首先需要抽取一定的樣品,這樣就能夠?qū)ψ⑸淦魅歪樛驳膬?nèi)壁起到一定的濕潤作用,此外還能及時的排除其中存在的氣泡,針對氣體樣品,我們可以采取空氣或者是不含干擾成分的氣體對其進行洗凈處理,從而充分的發(fā)揮其作用及功能。
2.2進樣量合與注射器的關(guān)系
進樣量和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性之間存在著非常密切的聯(lián)系,半峰寬會隨著進樣量的增加而不斷的增大,進樣量太大的情況下,可能會對柱能產(chǎn)生一定的負面影響,一方面會使得組分之間分離效果不好,同時峰型也呈現(xiàn)出了明顯的扁平形狀,對稱性較差,這樣也就對峰面積的測量產(chǎn)生了非常大的障礙,在式樣當(dāng)中組份的進樣量一定要在響應(yīng)值和進樣量能夠體現(xiàn)出較好的線形關(guān)系的范圍之內(nèi),注射器還要選擇符合進樣量要求或者是比進樣量稍大的數(shù)值。如表1所示。
表1不同的物質(zhì)進樣量和注射器規(guī)格
3、進樣方法
在糧油檢驗中,微量注射器普遍應(yīng)用于離子色譜、氣相色譜與液相色譜的進樣。關(guān)鍵詞:微量注射器;使用;維護在糧油檢驗中氣相色譜的應(yīng)用越來越廣泛,植物油脂溶劑殘留量的檢驗,糧食中有機農(nóng)藥殘留量的檢驗等都需要氣相色譜去檢驗分析。不同的儀器會有不一樣的配置,大多數(shù)進口的儀器設(shè)備會配置自動進樣器,國產(chǎn)儀器大部分是手動進樣,也就是要求檢驗人員用微量注射器來完成進樣,在使用微量注射器時要規(guī)范正確熟練,并要掌握其保養(yǎng)及維護,便于實際工作需要。
3.1過量取樣法
在抽樣之后,要去除一些樣品,從而使得注射器內(nèi)的樣品能夠達到相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和需求,此外還要對枕頭上的液體進行擦拭和清理,之后對其進行進樣處理,這種方法一般比較適合使用在低濃度樣品的進樣當(dāng)中。
3.2溶劑沖洗法
首先要將注射器的枕頭浸入到溶解式樣的溶劑當(dāng)中,同時還要吸取1—2μl,然后再抽進1—2μl的空氣,在進樣之后,還要使用溶劑對注射器進行全面的清洗。諸惡中方法比較適合使用在組分濃度相對較大的不同試樣的注射當(dāng)中,這主要是因為空氣當(dāng)中的氧氣和氮氣是電負荷性相對較強的物質(zhì),其對電子補貨檢測器有一定的響應(yīng)作用,所以這種方法一般不會使用在滴滴涕的測定當(dāng)中。
4、微量注射器的保養(yǎng)與維修
4.1柱塞的維護。
不能用力壓柱塞;當(dāng)針頭被堵時,不能用力壓迫柱塞,因為高壓能使得柱筒破裂;標(biāo)準(zhǔn)進樣器的柱塞是不能相互調(diào)換的,每個柱塞都適合相應(yīng)的進樣器上的附著層;當(dāng)進樣器干的時候盡量不要抽壓柱塞;清洗柱塞的時候用無毛刺的綿紙,不要彎折。
4.2針的維護。中等到高粘性的樣品在使用之前應(yīng)該稀釋或選擇大的內(nèi)徑的進樣針;清洗針頭時應(yīng)使用清洗工具,如通管絲或管心針、鑷子,表面活性物質(zhì)用以清洗針壁;熱清洗,熱清洗用以清除針上的有機殘留物,特別是對痕量分析、高沸點和粘性物質(zhì)。熱清洗幾分鐘后,可再使用針頭清洗工具。
4.3對于象EcD分析用注射器只能專用,不同濃度的樣品也不能通過清洗后,來回同一只注射器進不濃度的樣品。
4.4一天注射分析之后或注入過高沸點樣品的注射器,必須經(jīng)清洗后方可存放,否則會粘死。
4.5不宜快速推拉針頭,太快不但不宜排出氣泡,還會損壞減壽。
4.6注射器的針尖不宜在高溫下工作,更不能用火直接燒,以免針尖退火而失去穿戳能力。
5、使用時注意事項
5.1避免樣品之間的相互干擾
抽取樣品前先用樣品溶劑洗針至少3次(要求抽滿針管三分之二再排出),再用要分析的樣品溶劑洗針至少3次,然后抽取樣品溶劑用濾紙擦凈微量注射器針的外部即可進樣。對于氣體樣品,可抽取空氣或?qū)悠贩治鰺o干擾的氣體清洗針管,再抽取樣品氣體進樣。這樣便可以消除樣品之間的相互干擾。
5.2注射速度快
注射速度慢時會使樣品的汽化過程過長,導(dǎo)致樣品進入色譜柱的初始普帶變寬。抽取樣品后要迅速進樣,一手持微量注射器,一手護住針尖(此時要注意防止汽化室的高氣壓將針芯吹出和插入隔墊針尖彎曲),以最快的速度將微量注射器插入進樣口:同時迅速將樣品注射入汽化室,然后快速拔出微量注射器。推注樣品所用的時間越短越好,微量注射器在汽化室中停留的時間不宜過長。
5.3減少注射歧視
所謂注射歧視是指注射器針插入Gc進樣時,針尖內(nèi)的溶劑和樣品中易揮發(fā)組分首先開始汽化,不論注射速度多快,不同沸點的組分總是汽化速度的差異,從而造成定量分析的誤差。所以必要時應(yīng)使用熱針進樣技術(shù)或溶劑沖洗進樣技術(shù)。熱針進樣技術(shù)是將注射器針插入汽化室預(yù)熱5秒以上,使注射器針的溫度與汽化室的溫度相近,然后再按正常的方法進樣。在所有的不分流技術(shù)中熱針進樣技術(shù)所獲得的結(jié)果是最好的;溶劑沖洗進樣技術(shù)是抽取樣品前先在注射器中抽入一定量的溶劑,再抽取樣品,這樣再注射樣品時,溶劑有可能將樣品全部沖進汽化室,但要注意所用的溶劑量不要太大,溶劑量太大會造成色譜柱超載。二者相比較溶劑沖洗進樣技術(shù)的操作較為簡單有效。
6、結(jié)語
在糧油檢驗當(dāng)中,氣相色譜法得到了非常廣泛的應(yīng)用,而在氣相色譜法應(yīng)用的過程中,微量注射器的使用對最終的檢驗效果有著十分重大的影響,所以在檢測中,我們必須要正確的使選擇、使用和保養(yǎng)注射器,只有這樣,其才能充分的展現(xiàn)自己的功能和作用。
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