劉晨曦，劉永長，周曉勝，馬宗青，王穎，李會軍，楊建國

（天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院天津市現(xiàn)代連接技術(shù)重點實驗室，天津 300072）

隨著經(jīng)濟高速發(fā)展和人口不斷膨脹，全世界對能源的需求日益增加。中國作為全世界最大的發(fā)展中國家，能源及環(huán)保壓力問題尤其突出。核聚變能作為一種清潔能源，具有來源豐富、極少的溫室氣體和放射性核污染廢料排放、安全性高等優(yōu)點，可期待成為傳統(tǒng)化石能源的替代品。目前，以聚變能為目標(biāo)的ITER計劃已經(jīng)成為全球規(guī)模最大、影響最深遠(yuǎn)的國際科研合作項目之一［1—4］。ITER計劃的實施結(jié)果將決定人類是否能大規(guī)模地使用聚變能，從而有望從根本上解決世界能源問題，徹底解決能源危機［5—6］。

實驗包層模塊（Test Blanket Modules，TBM）是磁約束核聚變實驗堆的核心部件之一，主要用于氚增殖和能量獲取，處于聚變反應(yīng)堆裝置中中子流強度最高、熱流密度最大的位置，直接面對等離子體，服役環(huán)境十分惡劣，因此TBM所使用的材料除要求較好的常規(guī)力學(xué)性能之外，還應(yīng)具有耐高溫、抗輻照、耐腐蝕、低活化等性能［7—8］。目前主要的TBM候選結(jié)構(gòu)材料有:低活化馬氏體/鐵素體鋼（Reduced Activation Ferritic/Martensitic steels，RAFM 鋼）、氧化物彌散強化鋼（Oxide Dispersion Strengthened steel，ODS鋼）、Ni基合金、W合金、V合金、C基材料及SiC復(fù)合材料等［9—12］。此外，由于 TBM 的結(jié)構(gòu)復(fù)雜、體積龐大，各部件之間需要采用焊接等方法實現(xiàn)穩(wěn)固連接。眾所周知，由于傳統(tǒng)熔化焊工藝的焊接過程中存在液-固相高溫?zé)嵫h(huán)及焊縫區(qū)域的非平衡凝固，通常會引起焊接接頭的組織及性能退化，成為結(jié)構(gòu)的薄弱環(huán)節(jié)，從而影響聚變堆的安全可靠運行。此外，RAFM鋼的熔焊接頭可能會在長期高溫服役條件下發(fā)生第4類斷裂行為，導(dǎo)致提前蠕變失效［13—15］。因此，以擴散連接為代表的固相連接技術(shù)具有焊接溫度低于母材熔點、適合面接封閉焊縫的焊接、尺寸裝配精度高等優(yōu)點，可望取代傳統(tǒng)熔焊工藝并應(yīng)用于聚變實驗堆包層模塊的制造［16—20］。

1 擴散連接概述

擴散連接又稱擴散焊，是把2個或2個以上的固相材料（或包括中間層材料）緊壓在一起，置于真空或保護氣氛中加熱至母材熔點以下溫度，對其施加壓力使連接界面微觀塑性變形達(dá)到緊密接觸，再經(jīng)保溫、原子相互擴散而形成牢固的冶金結(jié)合的一種連接方法。根據(jù)有無中間層，可將擴散連接分為直接擴散連接和加中間層間接擴散連接;根據(jù)是否產(chǎn)生液相，又可將擴散連接分為固態(tài)擴散連接和瞬間液相擴散連接;從環(huán)境上，還可分為真空擴散連接和保護氣氛下的擴散連接。隨著材料科學(xué)的發(fā)展，新材料不斷出現(xiàn)，在生產(chǎn)應(yīng)用中，有些工藝對構(gòu)件的尺寸精度要求十分嚴(yán)格，作為固相連接的方法之一，擴散連接技術(shù)引起了人們的重視，成為連接領(lǐng)域新的研究熱點，在俄羅斯、美國、日本、歐盟等許多先進工業(yè)國受到普遍重視和廣泛應(yīng)用。擴散連接可用于生產(chǎn)制造新器件，尤其是能滿足原子能工業(yè)、航天技術(shù)、電子器件、機械制造、電力設(shè)備、核物理研究的重要大型實驗裝置（如加速器等）中關(guān)鍵零部件焊接的特殊要求。

與其他連接方法相比，擴散連接具有以下優(yōu)點。

1）連接接頭質(zhì)量較好。能夠有效避免熔化焊時產(chǎn)生的焊接熱影響區(qū)對接頭質(zhì)量的不利影響，如細(xì)晶熱影響區(qū)和過回火熱影響區(qū)的出現(xiàn)，使接頭的成分、組織與母材相比，更為接近，從而獲得比熔化連接更優(yōu)良的接頭質(zhì)量。

2）可以連接常規(guī)焊接方法不能焊接的許多金屬，如異種金屬、合金、難熔金屬等，以及金屬與結(jié)晶非金屬等，對于相互不溶解或在熔焊時產(chǎn)生脆性金屬間化合物的那些異種材料，擴散連接是唯一可靠的連接方式。

3）主要工藝參數(shù)易于控制，可一次連接多個接頭，質(zhì)量穩(wěn)定，合格率高。

4）宏觀塑性變形小，擴散連接時，由于所施加壓力較低，并且工件多數(shù)是整體加熱，隨爐加熱和冷卻，故零部件整體塑性變形較小。零部件連接后一般無需進行機械加工。

5）連接面廣，由于連接溫度低，熱變形小，可連接結(jié)構(gòu)復(fù)雜、精確度要求高的零件。

圖1 真空擴散連接設(shè)備Fig.1 Vacuum diffusion bonding furnace

擴散連接技術(shù)也有一些缺點，如對連接表面質(zhì)量要求較高，同時擴散連接設(shè)備投資較大，工件尺寸受設(shè)備限制等，但是在連接復(fù)雜零件方面所獨具的優(yōu)點，使它的應(yīng)用范圍日益擴大。

2 擴散連接原理

2.1 原子擴散理論

擴散是指物質(zhì)分子從高濃度區(qū)域向低濃度區(qū)域轉(zhuǎn)移，直到均勻分布的現(xiàn)象。對于擴散的原理，有2種研究方法。一種是從宏觀角度，不考慮所研究擴散體系中原子具體的遷移方式，把擴散系統(tǒng)看作一個連續(xù)的整體，建立微分方程，并求解，得到擴散物質(zhì)隨時間和空間變化的規(guī)律。1855年菲克提出的菲克第一定律是描述擴散的常用公式，該公式不能被推導(dǎo)，只能簡單地描述現(xiàn)象，特別適合描述穩(wěn)態(tài)擴散過程。為了處理非穩(wěn)態(tài)擴散問題（即為了描述擴散物質(zhì)濃度分布隨時間或溫度變化的情況），將菲克第一定律與物質(zhì)守恒相結(jié)合，可以導(dǎo)出一個清楚描述擴散物質(zhì)濃度隨時間變化關(guān)系的二階微分方程，即菲克第二定律。另一種從微觀角度出發(fā)，考慮晶格中原子的擴散，用統(tǒng)計物理學(xué)的方法研究擴散原子微觀行為與宏觀參量之間的關(guān)系。從微觀角度上講，擴散是由構(gòu)成物質(zhì)的基本組元（即分子或原子實體），從一個點陣位置跳躍到另一點陣位置形成的。原子跳躍過程并不一定在一個特定的方向上進行。它可被理解為是由熱振動引起的，即一個熱振動的原子與相鄰的、同樣熱振動的原子發(fā)生碰撞引起能量起伏，于是一些原子能越過能壘，從一個位置躍遷到另一個位置。單一原子的運動軌跡具有強烈的偶然性，即發(fā)生“無規(guī)則行走”。目前提出的晶格中原子躍遷的機制主要有交換機制、空位機制和間隙擴散等。

2.2 擴散連接界面理論

很容易知道，如果僅僅依靠原子的擴散，是不可能在數(shù)小時的擴散焊接過程中形成較高質(zhì)量接頭的，擴散連接的過程與表面塑性變形、界面擴散及粘塑性變形機制等都有著密切關(guān)系［21—22］。擴散連接的機理較為復(fù)雜，研究者們從不同角度開展了接頭形成機制的界面理論研究［23—26］，目前一般認(rèn)為擴散連接主要分為以下4個階段［25］。

1）接觸表面的局部塑性變形。金屬表面無論經(jīng)過多么精密的加工，從微觀上看總是粗糙不平的，呈現(xiàn)高低起伏，表面突起處接觸時由于接觸面積較小，達(dá)到屈服極限時會發(fā)生塑性變形，而此時試樣并沒有發(fā)生宏觀變形現(xiàn)象。

2）表面擴散及體擴散。在此階段，微觀上粗糙不平的表面由于曲率不同，原子會從曲率較大一側(cè)向較小一側(cè)擴散;此外，由于空位擴散作用，原子會向空洞處進行擴散。

3）連接界面擴散及晶界擴散。在應(yīng)力梯度的影響下，原子在界面及晶界處發(fā)生較快速的管道擴散，其速度高于體擴散。

4）粘塑性變形（蠕變）導(dǎo)致孔洞的消失和閉合。在持續(xù)應(yīng)力加載條件下，擴散蠕變（diffusional creep）成為了連接界面處空洞和孔隙消失的主要原因。

3 包層模塊結(jié)構(gòu)材料的擴散連接

3.1 RAFM鋼和ODS鋼的擴散連接

RAFM鋼和ODS鋼是核聚變反應(yīng)堆包層模塊候選結(jié)構(gòu)材料，具有熱疲勞性能好、高溫蠕變強度較高、抗腐蝕及輻照性能較好、制備工藝成熟可靠、成本低廉等優(yōu)點。RAFM鋼為9% ～12%Cr系鐵素體鋼種，之前主要用于火電領(lǐng)域的耐熱結(jié)構(gòu)材料，其服役溫度可達(dá)550℃以上?；谇捌诜e累的火電用高Cr鐵素體鋼的研發(fā)經(jīng)驗，國際上已經(jīng)開發(fā)了多個適用于核聚變反應(yīng)堆包層模塊的 RAFM鋼種，如F82H，JLF-1，EUROFER97，9Cr2WVTa 等［27—29］。我國作為ITER項目成員國之一，以中科院等離子體物理研究所和核工業(yè)西南物理研究院為牽頭單位，承擔(dān)了實驗包層模塊的制備工作，也開發(fā)了以CLAM鋼為代表的性能優(yōu)異的低活化鐵素體鋼［30—31］。表1為目前國內(nèi)外主要的RAFM鋼的合金成分。不過，低活化鐵素體鋼也存在一定的使用瓶頸，例如:在ITER工況下的使用溫度仍然較低;耐輻照損傷能力仍有待改善;與液態(tài)Li等增殖劑的相容性不佳等。為解決這一系列問題，ODS鋼開始應(yīng)用于包層模塊的制造，其合金成分基本接近于RAFM鋼（Cr含量可能有所增加），只是制備工藝改為機械合金化+熱壓或電火花燒結(jié)［32—34］。通過引入具備高熱穩(wěn)定性的納米級氧化物顆粒（如Y2O3），ODS鋼的高溫持久強度得以大幅超越RAFM鋼［35—36］。此外，由于ODS鋼中大量納米結(jié)構(gòu)（納米級沉淀及納米晶）的存在，使得輻照空位及輻照間隙原子被捕獲并湮滅的機率大大提高，從而提高了抗輻照損傷的能力。ODS鋼的缺點在于成形及加工較為困難;焊接性較差，很難采用熔化焊工藝進行ODS鋼連接;受限于ODS鋼制備設(shè)備（熱等靜壓、電火花燒結(jié)設(shè)備等）的尺寸，不適用于較大尺寸工件的制備。

表1 RAFM 鋼的成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）［37］Table 1 Composition of RAFM steels［37］

圖2 CLAM鋼擴散連接工藝路線圖［41］Fig.2 Heat treatment regime of duffsion bonding process of CLAM steel［41］

圖3 CLAM鋼擴散連接界面形貌［41］Fig.3 Morphology of joint interface of the CLAM steel sample after diffusion bonding［41］

圖4 CLAM鋼真空擴散連接的TEM組織［38］Fig.4 TEM images of the CLAM steel samples after diffusion bonding［38］

圖2為典型的RAFM鋼（CLAM鋼）真空擴散連接工藝圖，試樣采用三段加熱，在850℃保溫結(jié)束后施加一定的壓應(yīng)力F1，隨后溫度升至1080℃，壓力增至F2，保溫結(jié)束后試樣冷卻至室溫。在整個擴散連接過程中，真空度保持在10-5Pa。由圖3可以看出，擴散連接界面處為均勻細(xì)小的馬氏體板條組織，不存在焊縫區(qū)和熱影響區(qū)，這說明CLAM鋼的擴散連接可以形成很好的界面冶金結(jié)合。焊后熱處理對連接界面處的組織也存在一定程度的影響［38］（見圖4）:在焊后熱處理之前，由于真空擴散過程中存在較高的壓應(yīng)力，導(dǎo)致過冷奧氏體強度增加，阻礙了馬氏體相變的進程，接頭的室溫組織中馬氏體板條間有少量的殘余奧氏體薄膜;焊后熱處理之后，發(fā)生了殘余奧氏體的分解，由于奧氏體中溶解了較多的合金元素，導(dǎo)致馬氏體板條間大量沉淀析出。文獻［39］中報道了EUROFER97鋼的熱等靜壓（Hot I-sostatic Pressing，HIP）擴散連接試驗，結(jié)果表明，經(jīng)焊后熱處理后，EUROFER97鋼連接接頭的室溫沖擊韌性與鑄態(tài)材料相當(dāng)，其韌脆轉(zhuǎn)變溫度與基體相當(dāng)，這表明熱等靜壓擴散連接可實現(xiàn)EUROFER97鋼的均質(zhì)連接。試樣表面處理對擴散連接質(zhì)量也有著至關(guān)重要的影響，在保證表面清潔的前提下，一定的粗糙度有利于界面的結(jié)合。文獻［40］采用手工精磨、干磨、研磨等方式進行CLAM鋼試樣的表面處理，隨后進行HIP連接，試樣表面粗糙度從0.16 μm增至0.63 μm時，接頭拉伸強度也隨之增加。

采用HIP擴散連接技術(shù)可以較好地實現(xiàn)ODS鋼（Fe-14Cr-3W-0.25Ti-0.3Y2O3）間的連接（見圖5），隨著HIP壓力的增加，ODS鋼的顯微硬度及強度也得以增加［42］。文獻［28］中研究了ODS鋼（Fe-9.08Cr-0.14C-1.97W-0.23Ti-0.29Y-0.16O-0.013N）和JLF-1鋼間的異種材料擴散連接，結(jié)果表明ODS鋼和JLF-1鋼之間未出現(xiàn)孔洞等缺陷，接頭處出現(xiàn)了等軸鐵素體晶粒（見圖6b），但是在焊后熱處理之后接頭組織變得均勻細(xì)小，等軸鐵素體晶粒消失（圖6c），這可能與熱處理階段合金元素的重新配分有關(guān)。美國橡樹嶺國家實驗室的報告［43］指出，ODS鋼母材的晶粒組織會對連接質(zhì)量產(chǎn)生至關(guān)重要的影響，當(dāng)連接界面兩側(cè)的ODS鋼母材均為細(xì)晶粒時，連接質(zhì)量較好;當(dāng)母材晶粒較粗大時，界面處出現(xiàn)連接不完全的現(xiàn)象（如圖7所示）。

圖5 300 MPa壓力下的HIP連接ODS鋼的TEM圖像［42］Fig.5 TEM images of the as-HIPped ODS ferritic steels under 300 MPa［42］

圖6 ODS鋼與JLF-1鋼擴散連接的接頭組織［28］Fig.6 Microstructures of the interfaces during diffusion bonding of ODS steel and JLF-1 steel［28］

圖7 ODS鋼擴散連接界面的組織［43］Fig.7 Microstructures of the diffusion bonding interfaces of ODS steel samples［43］

在擴散連接中，常采用添加中間層的方法改善連接界面狀況，以期得到更高強度的連接接頭。中間層合金熔點一般較低，在擴散連接過程中中間層發(fā)生熔化，與母材形成牢固連接，這種連接工藝又稱為瞬時液相擴散連接（Transient Liquid Phase bonding，TLP連接），目前在包層模塊制備中已得到廣泛應(yīng)用。圖8給出了CLAM鋼采用Ni基中間層和Ni/Cu復(fù)合中間層進行TLP連接的組織形貌，從圖8可以看出，接頭組織中基本不存在明顯的空洞和連接不完全現(xiàn)象。S.Noh等人［44］對F82H鋼與ODS鋼（Fe-15Cr-2W-0.2Ti-0.35Y2O3）之間的異種材料直接擴散連接及添加中間層（厚度為25 μm的Fe-3B-5Si非晶薄膜）的TLP連接進行了研究（如圖9所示），結(jié)果表明直接擴散連接和TLP連接均能獲得較好的連接質(zhì)量，但是TLP連接接頭的F82H鋼一側(cè)可獲得完整的馬氏體組織，而直接擴散連接接頭中存在鐵素體相，這是因為非晶中間層的存在阻礙了F82H鋼中C組元的遷移。除了Ni基中間層和Fe基中間層，研究者們還采用Ti基中間層、Nb基中間層、V基中間層等進行了RAFM鋼、ODS鋼等材料的TLP連接工藝的研究，均取得了較為滿意的連接質(zhì)量［45—48］。

圖9 F82H鋼與ODS鋼的擴散連接試樣組織［44］Fig.9 Microstructure of the diffusion bonding samples of F82H steel and ODS steel［44］

3.2 其他包層模塊材料的擴散連接

由于包層模塊（特別是第一壁）直接面對等離子體，服役環(huán)境非常惡劣，RAFM鋼和ODS鋼可能不能完全滿足使用要求，因此熱強性能更好，抗輻照及熱沖擊能力更強的材料開始用于包層模塊第一壁，主要包括Be合金、W合金、C基材料、Ni基合金等。這些高溫材料的綜合使用性能相比于RAFM鋼和ODS鋼更為出色，限制其廣泛應(yīng)用的瓶頸在于:制造和加工較困難，成本較高等。因此，包層模塊服役條件最惡劣的部件，如直接面對等離子體的第一壁（First Wall）可能需要采用這些性能更優(yōu)越的先進高溫材料，而其他部件如里側(cè)背板（Inner Back Plate）、外側(cè)背板（Outer Back Plate）、頂側(cè)和底側(cè)蓋板（Top Plate，Bottom Plate）等，可以考慮采用工藝成熟、成本相對較低的RAFM鋼和ODS鋼進行制造。由于先進高溫材料與鋼鐵材料之間的熔點、熱膨脹系數(shù)等物理性能方面存在較大差異，傳統(tǒng)焊接方法基本很難實現(xiàn)這2種材料間的穩(wěn)固連接，因此先進高溫材料與RAFM鋼及ODS鋼之間的連接成為了包層模塊制造過程中的關(guān)鍵問題。

考慮到先進高溫材料的熔點較高，且組元的擴散系數(shù)一般較低，因此一般采用添加中間層的TLP連接工藝進行與RAFM鋼及ODS鋼的連接。例如，W的熔點高達(dá)3422℃，而鋼鐵材料熔點一般約為1536℃［45］，研究人員采用V中間層、Ti中間層及Ni中間層等進行了W合金與RAFM鋼之間的連接，結(jié)果表明通過低熔點中間層的添加，能有效將W合金與 RAFM 鋼進行連接［45，49—51］。SiC 材料與 RAFM 鋼之間的連接非常困難，由于兩者間熱膨脹系數(shù)相差較大，接頭處存在較大殘余應(yīng)力，采用直接擴散連接工藝基本不可能實現(xiàn)。文獻［52］中采用塑性更好的較軟W/Cu復(fù)合中間層進行了SiC與F82H鋼之間的TLP連接試驗，通過中間層的緩沖抵消了部分殘余應(yīng)力，避免了焊接裂紋的出現(xiàn)（如圖10所示）。

圖10 SiC/W/Cu/F82H擴散連接接頭的組織［52］Fig.10 Microstructure of the SiC/W/Cu/F82H diffusion boding joint［52］

4 結(jié)語

首先介紹了擴散連接技術(shù)應(yīng)用于核聚變反應(yīng)堆包層模塊構(gòu)件制備的優(yōu)勢，并簡要闡述了擴散連接的界面結(jié)合機理。在此基礎(chǔ)上，總結(jié)了包層模塊候選結(jié)構(gòu)材料——RAFM鋼、ODS鋼以及其他先進高溫材料擴散連接技術(shù)的研究進展。從中可以看出，擴散連接能夠很好的應(yīng)用于包層模塊復(fù)雜構(gòu)件的制造，但是目前核聚變結(jié)構(gòu)材料研究領(lǐng)域的學(xué)者們?nèi)匀惶幱跀U散連接技術(shù)的探索性嘗試階段，對于擴散連接過程中的界面形成機理，金屬間化合物的形成及控制，擴散連接工藝參數(shù)及中間層合金成分優(yōu)化的動力學(xué)理論研究，仍然缺乏系統(tǒng)深入的研究。這將是今后國內(nèi)外學(xué)者對于包層模塊擴散連接技術(shù)研究的主要方向之一。

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