磁控濺射法制備ZnO:Ga薄膜的結(jié)晶質(zhì)量及其應力研究

鐘志有1,2，蘭椿1，龍路1，陸軸1

(1 中南民族大學 電子信息工程學院，武漢 430074; 2 中南民族大學 智能無線通信湖北省重點實驗室, 武漢 430074)

摘要以氧化鋅(ZnO)摻雜氧化鎵(Ga2O3)的陶瓷靶作為濺射靶材，采用射頻磁控濺射技術在玻璃襯底上制備了透明導電的摻鎵氧化鋅(ZnO:Ga)薄膜.通過X射線衍射儀測試研究了襯底溫度對薄膜結(jié)晶性能及其殘余應力的影響.研究結(jié)果表明：所有ZnO:Ga薄膜均為六角纖鋅礦型的多晶結(jié)構并具有(002)方向的擇優(yōu)取向特性，其結(jié)晶性能和殘余應力與襯底溫度密切相關.隨著襯底溫度的升高，薄膜的(002)擇優(yōu)取向程度和晶粒尺寸呈現(xiàn)出先增大后減小的變化趨勢，而薄膜的殘余壓應力則單調(diào)減小.當襯底溫度為400℃時，ZnO:Ga薄膜具有最大的晶粒尺寸(75.1 nm)、最大的織構系數(shù)TC(002)(2.995)、較小的壓應力(-0.185 GPa)和最好的結(jié)晶性能.

關鍵詞磁控濺射；氧化鋅薄膜；摻雜；結(jié)晶質(zhì)量

收稿日期2014-12-26

作者簡介鐘志有(1965-), 男, 博士, 教授, 研究方向: 光電子材料及其器件, E-mail: zhongzhiyou@163.com

基金項目湖北省自然科學基金資助項目(2011CDB418); 中央高?；究蒲袠I(yè)務費專項資金資助項目(CZW14019)

中圖分類號TM914文獻標識碼A

The Crystal Quality and Residual Stress of ZnO:Ga Thin

Films Prepared by Magnetron Sputtering Method

ZhongZhiyou1,2,LanChun1,LongLu1,LuZhou1

(1 College of Electronic Information Engineering， South-Central University for Nationalities, Wuhan 430074, China;

2 Hubei Key Laboratory of Intelligent Wireless Communications,South-Central University for Nationalities,Wuhan 430074,China)

AbstractThe gallium-doped zinc oxide (ZnO:Ga) thin films were prepared on glass substrates by magnetron sputtering method using the ceramic target fabricated by sintering the mixture of ZnO and Ga2O3 nanometer powder. The substrate temperature was varied from 200 ℃ to 500 ℃ during the magnetron sputtering process. The crystal quality and residual stress of the deposited films were investigated by X-ray diffractometer. The results indicated that the crystal quality and residual stress of the samples are closely related to the substrate temperature. As the substrate temperature increasing, the degree of preferred orientation, average grain size and residual stress of the samples change nonmonotonically. The thin film deposited at the substrate temperature of 400 ℃ has the largest grain size (75.1 nm), the maximum texture coefficient TC(002) (2.995), the lower compressive stress (-0.185 GPa) and the best crystal quality.

Keywordsmagnetron sputtering; zinc oxide thin films; doping; crystal quality

透明導電氧化物(TCO)薄膜由于具有良好的可見光透過率和較低的電阻率，因而在平板顯示[1-6]、傳感器[7-9]、太陽能電池[10-15]、發(fā)光二極管[16-19]和聲表面波器件[20,21]等領域有著廣闊的應用前景.眾所周知，摻錫氧化銦(In2O3:Sn)作為TCO薄膜家族中的重要成員，因其具有優(yōu)越的光電性能而被人們深入研究并得到了廣泛應用，但是由于該TCO薄膜中的銦為稀有金屬、自然儲量有限、價格昂貴且有毒性，從而限制了In2O3:Sn薄膜的使用范圍，所以尋找其替代產(chǎn)品已經(jīng)成為當前TCO薄膜領域的一個重要研究課題.與當前主流產(chǎn)品In2O3:Sn相比，摻鎵氧化鋅(ZnO:Ga)薄膜作為一種直接躍遷的寬帶隙TCO半導體材料，具有資源豐富、價格低廉、性能穩(wěn)定、沒有毒性等特點，因此近年來深受各國研究者的青睞，被普遍認為它是值得研發(fā)的新一代TCO材料之一.當前，ZnO:Ga薄膜的主要制備技術有水熱法[22]、噴霧熱分解[23,24]、脈沖激光沉積[25,26]、磁控濺射[27-33]、溶膠-凝膠[34,35]和原子層沉積[36,37]等，其中磁控濺射工藝具有沉積速度快、制備薄膜致密度高、附著性能好和易于實現(xiàn)大面積成膜等特點[38,39]，因此它是目前制備ZnO:Ga薄膜的最常用沉積技術之一.此前廣大研究者圍繞ZnO:Ga薄膜的生長技術、制備工藝、微觀結(jié)構和光電性能等方面開展了大量的研究工作，結(jié)果表明，襯底溫度是影響ZnO:Ga薄膜結(jié)構和光電性能的重要工藝參數(shù)之一，從現(xiàn)有文獻報道來看，人們的研究重點主要集中在襯底溫度對ZnO:Ga薄膜的微觀結(jié)構和光電性能的影響，而對ZnO:Ga薄膜應力的研究卻報道較少.事實上，薄膜應力的存在會導致薄膜的破裂、脫落或者使襯底發(fā)生形變，從而直接影響薄膜器件的光學、電學、磁學、力學和使用壽命等性能[40,41]，薄膜應力是一個必須考慮而且需要最終控制的參量，因此了解和控制薄膜應力的影響對于器件設計和使用是非常重要的.本文以普通玻璃作為襯底材料，采用磁控濺射工藝制備了ZnO:Ga半導體薄膜，重點研究了襯底溫度對ZnO:Ga薄膜結(jié)晶質(zhì)量及其應力的影響.

1實驗部分

1.1襯底處理

選用普通玻璃作為襯底材料，首先采用丙酮擦拭玻璃襯底表面，然后用清水沖洗干凈，再依次使用丙酮、無水乙醇和去離子水各超聲清洗約15 min，最后在無水乙醇中煮沸，吹干待用.

1.2薄膜制備

利用射頻磁控濺射技術在玻璃襯底上沉積ZnO:Ga薄膜樣品，所用實驗設備為國產(chǎn)KDJ-567型高真空復合鍍膜系統(tǒng)，所用濺射靶材的直徑為5.0 cm、厚度為0.4 cm，它由ZnO(98 wt.%)和Ga2O3(3 wt.%)混合燒結(jié)而成，ZnO和Ga2O3的純度均為99.99%.濺射氣體為高純氬氣(純度：99.99 %)，在ZnO:Ga 薄膜沉積之前，先將玻璃襯底放置于鍍膜系統(tǒng)的真空室中，待氣壓抽至大約5.0×10-4Pa后通入氬氣，并先采用氬等離子體對襯底表面處理5 min，然后再對靶材表面預濺射10 min以去除其表面的雜質(zhì)和污染物.本實驗中，制備ZnO:Ga半導體薄膜的工藝參數(shù)如下：靶材表面與襯底之間的距離為0.7 cm，射頻功率為170 W，工作壓強為0.5 Pa，氬氣流量為15 sccm，沉積時間為25 min.為了研究襯底溫度對ZnO:Ga薄膜性能的影響，實驗過程中調(diào)節(jié)襯底溫度分別為200 ℃、300 ℃、400 ℃和500 ℃制備薄膜樣品，并將它們標記為S1、S2、S3和S4.

1.3表征技術

在室溫(約25 ℃)和大氣條件下，通過德國Bruker公司生產(chǎn)的D8-ADVANCE型X射線衍射儀表征薄膜樣品的晶體結(jié)構，測試時所用輻射源為CuKα(λ=0.1541 nm)，采用θ-2θ連續(xù)掃描方式，掃描角度為20～60°，掃描間隔為0.0167°，掃描速度為10 °/min，工作電壓為40 kV，工作電流為40 mA.

2結(jié)果與討論

圖1為不同襯底溫度時所制備ZnO:Ga薄膜樣品的XRD圖譜，由圖1可見，在20～60°的掃描范圍內(nèi)，所有樣品都存在3個較強的衍射峰，其2θ位于31.5°、34.4°和56.2°附近，它們分別對應于ZnO的(100)、(002)和(110)特征譜線，該結(jié)果與標準ZnO(JCPDS No. 36-1451)峰位數(shù)據(jù)相吻合[42,43]，另外在圖1中沒有觀察到金屬Ga、Zn及其化合物的特征衍射峰，這些結(jié)果表明：Ga替代了Zn的位置，或者存在于六角晶格之中，或者分布在晶粒間界的區(qū)域，在XRD檢測范圍內(nèi)沒有生成其它新的物相，所有薄膜樣品均為單相的六角纖鋅礦型ZnO多晶結(jié)構.觀察圖1中ZnO:Ga樣品的衍射峰強度可以看出，所有薄膜的(002)衍射峰強度均遠遠大于其它衍射峰的強度，結(jié)果說明所制備的ZnO:Ga樣品沿(002)方向均具有明顯的結(jié)晶擇優(yōu)取向性.

表1總結(jié)了不同襯底溫度下所制備ZnO:Ga薄膜樣品的衍射峰強度，可以看出，襯底溫度升高時，(100)和(110)衍射峰的強度變化不明顯，而(002)衍射峰的強度(I(002))變化卻很顯著，由表1可見，當襯底溫度從200 ℃升高到400 ℃時，(002)峰的衍射強度(I(002))大幅度增加，但是當襯底溫度進一步從400 ℃升高至500 ℃時，(002)峰的衍射強度I(002)反而減小.當襯底溫度為400 ℃時，ZnO:Ga薄膜具有最大的(002)衍射峰強，高達28303 cps.(002)晶面的衍射強度I(002)與薄膜沿c軸垂直于襯底的生長取向密切相關，這種結(jié)晶取向有利于電荷的遷移.

圖1　所有ZnO:Ga樣品的XRD圖譜 Fig.1　XRD patterns of all the ZnO:Ga samples

樣品I(100)/cpsI(002)/cpsI(110)/cpsS14122298S238271011S353283039S432907110

根據(jù)Mueller修正的Harris方法，可以采用(hkl)晶面的織構系數(shù)(TC(hkl))來衡量晶體的擇優(yōu)取向程度，TC(hkl)的數(shù)值越大，則說明(hkl)晶面的擇優(yōu)取向程度就越高.根據(jù)文獻[44]，TC(hkl)的計算公式定義如下：

(1)

(1)式中，h、k、l為衍射晶面指數(shù)，TC(hkl)為(hkl)晶面的織構系數(shù)，I(hkl)和I0(hkl)分別為薄膜樣品與標準ZnO樣品(JCPDS No. 36-1451)在(hkl)晶面的衍射峰強度，N為計算時所取的衍射峰數(shù)目.根據(jù)XRD測試數(shù)據(jù)可以計算ZnO:Ga薄膜樣品各個晶面(hkl)的織構系數(shù)TC(hkl)數(shù)據(jù).圖2給出了所有ZnO:Ga樣品三個晶面(100)、(002)和(110)的織構系數(shù)TC(100)、TC(002)和TC(110)，由圖2可知，對于這些樣品，其TC(100)小于0.03、TC(110)小于0.02，而TC(002)則大于2.95，即TC(002)的數(shù)值遠遠大于TC(100)和TC(110)，說明了本實驗所制備的ZnO:Ga薄膜都具有明顯的(002)晶面擇優(yōu)取向生長特性.從圖2還可看出，襯底溫度的變化對TC(002)數(shù)值也具有明顯的影響，當襯底溫度從200 ℃升高至500 ℃時，織構系數(shù)TC(002)的值呈現(xiàn)出“先增加、后減小”的變化趨勢，當襯底溫度為400 ℃時，ZnO:Ga薄膜具有最大的TC(002)值(2.995)，其(002)晶面的擇優(yōu)取向程度最高.

圖2　所有ZnO:Ga樣品的TC (100), TC (002)和TC (110)數(shù)值 Fig.2　The values of TC (100), TC (002) and TC (110) of all the ZnO:Ga samples

圖3　所有ZnO:Ga樣品的2θ, B和D數(shù)值 Fig.3　The values of 2θ, B and D of all the ZnO:Ga samples

圖3(a)和(b)分別給出了薄膜樣品(002)峰位2θ和對應的半高寬(B)數(shù)據(jù)，隨著襯底溫度的升高，2θ值逐漸增大，當溫度高于400 ℃時其變化不明顯；而B值則是先迅速減小而后略有增大.結(jié)果表明：襯底溫度為400 ℃時，ZnO:Ga樣品具有合適的(002)峰位2θ值和最小的(002)峰半高寬B，所對應薄膜的結(jié)晶質(zhì)量最佳.薄膜樣品的平均晶粒尺寸(D)可以根據(jù)Debye-Scherrer公式[45,46]計算獲得：

(2)

(2)式中，λ為X射線波長(λ=0.1541 nm)，θ為最大衍射峰(002)晶面的Bragg角，B為對應的半高寬，θ和B的單位為度(°).基于(002)晶面的XRD數(shù)據(jù)，可得所有樣品的平均晶粒尺寸D如圖3(c)所示，由圖可見，晶粒尺寸D與襯底溫度密切相關，當襯底溫度從300 ℃升高至400 ℃時，薄膜的晶粒尺寸D迅速增大(75.1 nm)，但當襯底溫度繼續(xù)升高時，其晶粒尺寸D卻明顯減小，其原因在于：適當提高襯底溫度能夠使濺射出來的原子/原子團更容易形成小島，或更進一步產(chǎn)生小島并聯(lián)，從而導致晶粒增大.上述結(jié)果表明：選擇合適的襯底溫度對于ZnO:Ga薄膜的制備是非常重要的.

薄膜樣品的(002)峰的晶面間距(d)可由Bragg公式[47]計算：

(3)

由于ZnO為六角纖鋅礦結(jié)構，(hkl)晶面的晶格常數(shù)(c)可以根據(jù)方程(4)確定[47]：

(4)

對于ZnO的(002)晶面，其晶格常數(shù)c=2d.圖4給出了所有薄膜樣品(002)峰所對應的晶面間距d和晶格常數(shù)c，可以看到，薄膜樣品的d和c均大于標準ZnO(JCPDS No. 36-1451)的數(shù)值(d0=0.2603 nm,c0=0.5206 nm)[42]，并且它們隨著襯底溫度的升高而減小并逐漸接近于標準ZnO的數(shù)值.這是因為：襯底溫度升高時，沉積粒子的能量增大，從而導致成膜時粒子更容易達到平衡位置，因此使得晶粒內(nèi)部應力能夠更好地被釋放掉.根據(jù)Double-axis Stress模型[48]，薄膜的殘余應力(σf)可利用如下公式計算：

(5)

(6)

在(5)、(6)式中，Cij為標準ZnO樣品的彈性模量值[48]，其中C11=208.8 GPa，C12=119.7 GPa，C13=104.2 GPa，C33=213.8 GPa，ε為薄膜樣品(002)方向的相對應變，c0和c分別表示標準樣品與薄膜樣品的晶格常數(shù).由(5)式和(6)式可得，殘余應力σf可以表示為：

σf=-232.8ε(GPa),

(7)

實際上，薄膜的殘余應力σf是各種因素所引起應力分量的總和，這些應力分量包括起源于薄膜生長過程中的結(jié)構不完整性(如雜質(zhì)、空位、晶粒邊界、位錯和層錯等)、表面能態(tài)的存在和薄膜與襯底界面之間的晶格錯配等諸多因素所決定的內(nèi)應力(σin)，以及薄膜與襯底的熱膨脹系數(shù)不同所引起的熱應力(σth)，即有：

σf=σin+σth,

(8)

(8)式中，熱應力σth由下式確定[49]：

(9)

(9)式中，Ef和νf為薄膜樣品楊式模量和泊松比，T0和Ts分別為樣品測量時的環(huán)境溫度和制備薄膜時的溫度，αs和αf分別為襯底和薄膜樣品的熱膨脹系數(shù).圖5給出了所有薄膜樣品的殘余應力σf和熱應力σth數(shù)據(jù)，可以看出，這些樣品的σf和σth均為負值，說明了薄膜的殘余應力和熱應力都為壓應力.隨著襯底溫度的升高，σf值和σth值的變化趨勢相反，即σf值減小而σth值增大.例如：當襯底溫度從200 ℃升高到400 ℃時，σf值由2.653 GPa減小為0.185 GPa、σth值由0.117 GPa增大為0.250 GPa，可見，當襯底溫度較低時，σf值比σth值大得多，這表明殘余應力σf主要決定于薄膜的內(nèi)應力、而熱應力σth的作用可以忽略；但是當襯底溫度較高時，熱應力σth對殘余應力σf的貢獻大大增加，其影響卻不能忽略.襯底溫度較低時，沉積的ZnO:Ga薄膜中存在較多的間隙鋅原子和氧空位，從而導致薄膜沿c軸方向存在較大的壓應力，而隨著襯底溫度的升高，吸附于襯底表面的原子遷移能力增強，沉積原子更容易遷移到晶格中的平衡位置并改善薄膜的結(jié)晶質(zhì)量，進而減少了薄膜中的鋅間隙，因此使薄膜中的壓應力得以釋放.

圖4　所有ZnO:Ga樣品的d和c數(shù)值 Fig.4　The values of d and c of all the ZnO:Ga samples

圖5　所有ZnO:Ga樣品的σ f和σ th數(shù)值 Fig.5　The values of σ f and σ th of all the ZnO:Ga samples

3結(jié)語

采用高密度ZnO摻雜Ga2O3的陶瓷靶作為濺射源材料，利用射頻磁控濺射方法在普通玻璃襯底上沉積了ZnO:Ga半導體薄膜，研究了襯底溫度對薄膜樣品的結(jié)晶質(zhì)量和殘余應力的影響.實驗結(jié)果顯示：所有薄膜樣品都為六角纖鋅礦型的多晶結(jié)構，并具有(002)方向的擇優(yōu)取向生長特性.襯底溫度對薄膜的結(jié)晶性能和殘余應力具有顯著性的影響，隨著襯底溫度的升高，ZnO:Ga薄膜的(002)擇優(yōu)取向程度和平均晶粒尺寸都呈現(xiàn)“先增后減”的變化趨勢，而薄膜的殘余壓應力數(shù)值則單調(diào)減小.當襯底溫度為400 ℃時薄膜具有較小的壓應力、最大的織構系數(shù)TC(002)和最好的結(jié)晶性能.這些結(jié)果表明選擇合適的襯底溫度對于沉積ZnO:Ga半導體薄膜是至關重要的.

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