碳酸根離子對離子色譜法測定廢氣中硫酸霧的干擾及其消除
朱敏,胡雅琴
(安徽省環(huán)境監(jiān)測中心站,安徽 合肥230071)
摘要:本論文研究了離子色譜法測定硫酸霧含量時,不同濃度的淋洗液KOH對消除碳酸根離子干擾測量結果的影響。結果表明:在流量1.0ml/min,柱溫30℃,進樣體積25μl條件下,選擇14mmol/LKOH作為淋洗液,抑制電流為48mA, 可以明顯改善碳酸根對硫酸根的干擾。兩個質量濃度水平標準溶液加標回收率為98.4%~100.1%,樣品平行測定的精密度為0.59%,采樣體積為400L時,方法檢出限為0.08mg/m3。
關鍵詞:硫酸霧;離子色譜法;淋洗液濃度
收稿日期:2014-10-21
作者簡介:朱敏(1962-),女,主要研究方向監(jiān)測分析。
中圖分類號:X831
sulfuric acid mist in flue gas determined by ion chromatography
ZHU Min,HU Yaqin
(Anhui Environmental Monitoring Center , Anhui, Hefei 230071)
Key words:sulfuric acid mist;Ion chromatography;eluent concentration
0引言
1實驗部分
1.1主要儀器與試劑
煙塵采樣器、玻璃纖維濾筒。
DIONEX ICS-2000型離子色譜儀,AS40自動進樣器,AS11-HC分離柱(4×250mm),AG11-HC前置柱(4×50mm),ASRS300抑制器,電導檢測器,超聲波清洗器。
預處理柱:將25ml酸式滴定管洗凈,在底層加入(5~10)mm高的玻璃棉,再加入經洗凈處理好的陽離子交換樹脂,高度(150~200)mm,水面略高于樹脂并防止氣泡進入而降低柱效。
1.2樣品采集
將濾筒裝入采樣管頭部的濾筒夾內,連接管要盡可能短并檢查系統(tǒng)的氣密性。將裝有濾筒的采樣管伸入排氣筒內的采樣點等速采樣,根據(jù)硫酸霧濃度適當選擇采樣時間,同時測定必要的溫度、壓力等參數(shù)。采樣完畢后小心取出濾筒,放入250ml具塞磨口錐形瓶中并用少量蒸餾水沖洗采樣嘴及彎管,洗滌液并入錐形瓶中,蓋好瓶塞帶回實驗室。
1.3樣品前處理
將采樣所得濾筒樣品剪碎(切勿使塵粒抖落)放入250ml具塞磨口錐形瓶中,加150ml去離子水浸沒,將錐形瓶放入超聲波清洗器中,超聲30min后取出,冷卻,將浸出液經中速定量濾紙濾人250ml容量瓶中,用去離子水洗滌錐形瓶及樣品殘渣3~5次,洗滌液并入容量瓶中,用1.0mol/L或0.10mol/LNaOH溶液中和至pH7~9,用水稀釋至標線,搖勻。
先用去離子水洗滌預處理柱,再將上述處理后的樣品溶液進行交換處理,最初流出的30ml溶液棄去不用,然后將濾液用0.45μm微孔濾膜抽氣過濾后供色譜分析。
1.4色譜條件
(1) 30mmol/LKOH作為淋洗液時:以30mmol/LKOH溶液等度淋洗,流量1.0ml/min,柱溫30℃,抑制電流75mA,進樣體積25μl,以峰面積定量。
(2) 22mmol/LKOH作為淋洗液時:以22mmol/LKOH溶液等度淋洗,流量1.0ml/min,柱溫30℃,抑制電流55mA,進樣體積25μl,以峰面積定量。
(3) 14mmol/LKOH作為淋洗液時:以14mmol/LKOH溶液等度淋洗,流量1.0ml/min,柱溫30℃,抑制電流48mA,進樣體積25μl,以峰面積定量。
2結果與討論
2.1不同KOH淋洗液濃度對分離效果的影響
表1 標準樣品相關參數(shù)
2.3精密度試驗
實驗中進一步考查了不同淋洗液條件下的測量精密度。將同一樣品分別在三種色譜條件下重復進樣6次,測定結果見表2。結果表明14mmol/LKOH淋洗液條件下相對標準偏差(RSD)要小于22mmol/LKOH和30mmol/LKOH淋洗液條件下相對標準偏差,表明14mmol/LKOH淋洗液條件下測量結果的重現(xiàn)性更優(yōu)。
表2 精密度試驗結果
2.4加標回收試驗
表3 加標回收試驗結果
2.5方法檢出限
參考EPA-846方法,按照全程序操作步驟,重復7次空白加標試驗,加標量為預計檢出限的3~5倍。在14mmol/LKOH作為淋洗液的色譜條件下,將樣品注入離子色譜儀,重復進樣7次,計算出將濾筒制備成250ml試液時硫酸霧檢出限為0.08mg/m3(采樣體積為400L)。
2.6實際樣品測定
2.6.1標準曲線繪制
表4 標準曲線相關參數(shù)
2.6.2實際樣品測定
3結論
用離子色譜法測定硫酸霧含量時,選擇14mmol/LKOH作為淋洗液,可以明顯改善碳酸根對硫酸根的干擾。兩個質量濃度水平標準溶液加標回收率為98.4%~100.1%,樣品平行測定的精密度為0.59%,采樣體積為400L時,方法檢出限為0.08mg/m3。經不同企業(yè)的實際樣品分析證明,方法可靠,結果準確,能滿足檢測要求。
參考文獻
1袁海濱,劉洪斌.發(fā)煙硫酸裝車系統(tǒng)環(huán)境治理[J].硫酸工業(yè),2011,(5):18-18.
2國家環(huán)境保護總局《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》編委會.空氣和廢氣監(jiān)測分析方法[M].第四版增補版.北京:中國環(huán)境科學出版社,2007:448-452.
3環(huán)境保護部.HJ544-2009 固定污染源廢氣 硫酸霧的測定 離子色譜法90(暫行)[S].北京:中國環(huán)境科學出版社,2009.
4王雅玲,張曉華,等. 離子色譜法測定廢氣中硫酸霧實驗研究[J].環(huán)境科學與管理,2013,38(2):112-114.
5茅海瓊.超聲波萃取離子色譜法測定固定污染源有組織廢氣中的硫酸霧[J].分析儀器,2011,(2):30-32.
6丁明玉,田松柏.離子色譜原理與應用[M].北京:清華大學出版社,2001:244-249.