碳酸根離子對(duì)離子色譜法測(cè)定廢氣中硫酸霧的干擾及其消除

朱敏，胡雅琴

(安徽省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，安徽 合肥230071)

摘要：本論文研究了離子色譜法測(cè)定硫酸霧含量時(shí)，不同濃度的淋洗液KOH對(duì)消除碳酸根離子干擾測(cè)量結(jié)果的影響。結(jié)果表明：在流量1.0ml/min,柱溫30℃，進(jìn)樣體積25μl條件下，選擇14mmol/LKOH作為淋洗液，抑制電流為48mA, 可以明顯改善碳酸根對(duì)硫酸根的干擾。兩個(gè)質(zhì)量濃度水平標(biāo)準(zhǔn)溶液加標(biāo)回收率為98.4%～100.1%，樣品平行測(cè)定的精密度為0.59%,采樣體積為400L時(shí)，方法檢出限為0.08mg/m3。

關(guān)鍵詞：硫酸霧；離子色譜法；淋洗液濃度

收稿日期：2014-10-21

作者簡(jiǎn)介：朱敏(1962-)，女，主要研究方向監(jiān)測(cè)分析。

中圖分類號(hào)：X831

sulfuric acid mist in flue gas determined by ion chromatography

ZHU Min,HU Yaqin

(Anhui Environmental Monitoring Center , Anhui, Hefei 230071)

Key words:sulfuric acid mist；Ion chromatography；eluent concentration

0引言

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

煙塵采樣器、玻璃纖維濾筒。

DIONEX ICS-2000型離子色譜儀，AS40自動(dòng)進(jìn)樣器，AS11-HC分離柱(4×250mm)，AG11-HC前置柱(4×50mm)，ASRS300抑制器，電導(dǎo)檢測(cè)器，超聲波清洗器。

預(yù)處理柱：將25ml酸式滴定管洗凈，在底層加入(5～10)mm高的玻璃棉，再加入經(jīng)洗凈處理好的陽(yáng)離子交換樹脂，高度(150～200)mm，水面略高于樹脂并防止氣泡進(jìn)入而降低柱效。

1.2樣品采集

將濾筒裝入采樣管頭部的濾筒夾內(nèi)，連接管要盡可能短并檢查系統(tǒng)的氣密性。將裝有濾筒的采樣管伸入排氣筒內(nèi)的采樣點(diǎn)等速采樣，根據(jù)硫酸霧濃度適當(dāng)選擇采樣時(shí)間，同時(shí)測(cè)定必要的溫度、壓力等參數(shù)。采樣完畢后小心取出濾筒，放入250ml具塞磨口錐形瓶中并用少量蒸餾水沖洗采樣嘴及彎管，洗滌液并入錐形瓶中，蓋好瓶塞帶回實(shí)驗(yàn)室。

1.3樣品前處理

將采樣所得濾筒樣品剪碎(切勿使塵粒抖落)放入250ml具塞磨口錐形瓶中，加150ml去離子水浸沒，將錐形瓶放入超聲波清洗器中，超聲30min后取出，冷卻，將浸出液經(jīng)中速定量濾紙濾人250ml容量瓶中，用去離子水洗滌錐形瓶及樣品殘?jiān)?～5次，洗滌液并入容量瓶中，用1.0mol/L或0.10mol/LNaOH溶液中和至pH7～9，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

先用去離子水洗滌預(yù)處理柱，再將上述處理后的樣品溶液進(jìn)行交換處理，最初流出的30ml溶液棄去不用，然后將濾液用0.45μm微孔濾膜抽氣過濾后供色譜分析。

1.4色譜條件

(1) 30mmol/LKOH作為淋洗液時(shí)：以30mmol/LKOH溶液等度淋洗，流量1.0ml/min,柱溫30℃，抑制電流75mA，進(jìn)樣體積25μl，以峰面積定量。

(2) 22mmol/LKOH作為淋洗液時(shí)：以22mmol/LKOH溶液等度淋洗，流量1.0ml/min,柱溫30℃，抑制電流55mA，進(jìn)樣體積25μl，以峰面積定量。

(3) 14mmol/LKOH作為淋洗液時(shí)：以14mmol/LKOH溶液等度淋洗，流量1.0ml/min,柱溫30℃，抑制電流48mA，進(jìn)樣體積25μl，以峰面積定量。

2結(jié)果與討論

2.1不同KOH淋洗液濃度對(duì)分離效果的影響

表1　標(biāo)準(zhǔn)樣品相關(guān)參數(shù)

2.3精密度試驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中進(jìn)一步考查了不同淋洗液條件下的測(cè)量精密度。將同一樣品分別在三種色譜條件下重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定結(jié)果見表2。結(jié)果表明14mmol/LKOH淋洗液條件下相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)要小于22mmol/LKOH和30mmol/LKOH淋洗液條件下相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，表明14mmol/LKOH淋洗液條件下測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性更優(yōu)。

表2　精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.4加標(biāo)回收試驗(yàn)

表3　加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

2.5方法檢出限

參考EPA-846方法，按照全程序操作步驟，重復(fù)7次空白加標(biāo)試驗(yàn)，加標(biāo)量為預(yù)計(jì)檢出限的3～5倍。在14mmol/LKOH作為淋洗液的色譜條件下，將樣品注入離子色譜儀，重復(fù)進(jìn)樣7次，計(jì)算出將濾筒制備成250ml試液時(shí)硫酸霧檢出限為0.08mg/m3(采樣體積為400L)。

2.6實(shí)際樣品測(cè)定

2.6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

表4　標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)參數(shù)

2.6.2實(shí)際樣品測(cè)定

3結(jié)論

用離子色譜法測(cè)定硫酸霧含量時(shí)，選擇14mmol/LKOH作為淋洗液，可以明顯改善碳酸根對(duì)硫酸根的干擾。兩個(gè)質(zhì)量濃度水平標(biāo)準(zhǔn)溶液加標(biāo)回收率為98.4%～100.1%，樣品平行測(cè)定的精密度為0.59%,采樣體積為400L時(shí)，方法檢出限為0.08mg/m3。經(jīng)不同企業(yè)的實(shí)際樣品分析證明，方法可靠，結(jié)果準(zhǔn)確，能滿足檢測(cè)要求。

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