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        二氧化硫測定過程中煙氣預(yù)處理器適用范圍研究

        2015-12-24 05:20:54聞欣張迪生陸芝偉李浙英柏松
        化學(xué)分析計(jì)量 2015年3期
        關(guān)鍵詞:損失量適用范圍二氧化硫

        聞欣,張迪生,陸芝偉,李浙英,柏松

        (1.南京市環(huán)境監(jiān)測中心站,南京 210013;2.南京埃森環(huán)境技術(shù)有限公司,南京 210023)

        目前監(jiān)測固定污染源煙氣中的二氧化硫時(shí),多采用直接抽取儀器直讀法進(jìn)行測定[1]。高溫高濕煙氣進(jìn)入采樣管路后,當(dāng)煙氣溫度下降至低于水蒸氣露點(diǎn)溫度時(shí),會(huì)造成水蒸氣冷凝在采樣管中形成冷凝水[2]。由于二氧化硫易溶于水,采樣管管壁附著的水滴會(huì)使二氧化硫被吸收,最終造成測定結(jié)果偏低[3],冷凝水較多時(shí),甚至?xí)霈F(xiàn)二氧化硫未檢出的現(xiàn)象。為解決這一問題,GB 16157-1996,HJ/T 397-2007等有關(guān)固定污染源氣態(tài)污染物采樣監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范中,均明確規(guī)定使用直接抽取儀器直讀法采樣測試時(shí),必須使用帶除濕裝置(器)的預(yù)處理設(shè)備[4-5],最大限度地排除煙氣中水分(水蒸氣或冷凝水)對二氧化硫測定的干擾。

        隨著主要污染物總量控制工作的深入推進(jìn),工業(yè)企業(yè)固定污染源煙氣脫硫設(shè)施不斷完善,采用濕法脫硫后排放的煙氣呈現(xiàn)濕度較高、二氧化硫濃度較低的特點(diǎn)[6-7]。為保證二氧化硫測定的準(zhǔn)確性,固定污染源二氧化硫測定標(biāo)準(zhǔn)HJ 629-2011和HJ/T 46-1999中均對煙氣預(yù)處理器的除濕性能評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了規(guī)范,即煙氣除濕裝置應(yīng)使除濕后氣體中被測二氧化硫的損失不超過5%[8-9],但目前國家并沒有出臺(tái)與之對應(yīng)的檢驗(yàn)方法。

        由于固定污染源現(xiàn)場實(shí)際監(jiān)測過程中煙氣中二氧化硫濃度是未知的,僅憑實(shí)際測試結(jié)果無法得到二氧化硫的損失率,也就無法評(píng)估煙氣預(yù)處理器的使用效果。筆者在實(shí)驗(yàn)室條件下,利用模擬煙氣檢測平臺(tái)系統(tǒng)輸出已知濕度和二氧化硫濃度的模擬煙氣,然后用二氧化硫分析儀測定模擬煙氣中二氧化硫濃度,通過比較二氧化硫濃度測定值與模擬煙氣設(shè)定值,觀察在使用預(yù)處理器條件下,煙氣濕度和二氧化硫濃度設(shè)定值變化時(shí),二氧化硫絕對損失量和損失率的變化趨勢,從而得到煙氣預(yù)處理器除濕性能對二氧化硫測定影響的規(guī)律,以判斷煙氣預(yù)處理器適用范圍,這對于進(jìn)一步提高煙氣中二氧化硫檢測和排污總量核算的準(zhǔn)確性有著重要的意義。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        模擬煙氣檢測平臺(tái):HR-500型,包括高溫濕度發(fā)生裝置及儲(chǔ)氣裝置、高溫混氣流量控制裝置、高溫混合儲(chǔ)氣裝置,南京埃森環(huán)境技術(shù)有限公司;

        便攜式煙氣預(yù)處理器:PCS-C型,南京埃森環(huán)境技術(shù)有限公司;

        煙氣分析儀:PAS-X6型,南京埃森環(huán)境技術(shù)有限公司;

        二氧化硫干標(biāo)氣:179 mg/m3,中國計(jì)量科學(xué)研究院國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方案

        使用煙氣預(yù)處理器條件下,實(shí)驗(yàn)方案分為兩部分:實(shí)驗(yàn)1研究在二氧化硫設(shè)定濃度不變時(shí),二氧化硫測定濃度及損失隨濕度變化的規(guī)律;實(shí)驗(yàn)2研究在濕度不變時(shí),二氧化硫測定濃度及損失隨二氧化硫設(shè)定濃度變化的規(guī)律。實(shí)驗(yàn)1、實(shí)驗(yàn)2設(shè)定濃度及濕度見表1。

        表1 二氧化硫濃度及濕度的設(shè)定值

        1.3 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

        (1)對模擬煙氣檢測平臺(tái)溫度、流量控制系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn)檢查,開機(jī)試運(yùn)行60 min;

        (2)便攜式煙氣預(yù)處理器預(yù)熱至150℃,冷凝溫度設(shè)定為4℃;

        (3)二氧化硫分析儀器開機(jī)預(yù)熱20 min,并進(jìn)行零點(diǎn)、跨度校準(zhǔn)??缍刃?zhǔn)檢查時(shí),分別使用95,72,54,33 mg/m3干標(biāo)氣進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn);

        (4)連接模擬煙氣檢測平臺(tái)、便攜式預(yù)處理器、二氧化硫分析儀器,然后進(jìn)行氣密性檢查。

        1.4 實(shí)驗(yàn)過程中的質(zhì)量控制措施

        (1)實(shí)驗(yàn)過程中二氧化硫分析儀不關(guān)機(jī);

        (2)模擬煙氣檢測平臺(tái)、便攜式預(yù)處理器、二氧化硫分析儀器連接時(shí)采用直連方式,不使用采樣管連接,以減少吸附損失;

        (3)實(shí)驗(yàn)過程中,煙氣流量統(tǒng)一設(shè)定為1.0 L/min;

        (4)模擬煙氣檢測平臺(tái)產(chǎn)生的濕度會(huì)有小范圍波動(dòng),要求波動(dòng)范圍小于±0.5%;

        (5)在每一組二氧化硫濃度及濕度設(shè)定條件下,記錄二氧化硫測定濃度10 min均值,以減少氣流波動(dòng)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 二氧化硫分析儀的選擇

        考慮到煙氣預(yù)處理器除濕性能可能存在的局限性,經(jīng)煙氣預(yù)處理器處理后的二氧化硫標(biāo)氣中仍可能含有一定的殘余水分。由于本實(shí)驗(yàn)研究的是煙氣預(yù)處理裝置的除濕性能,因此要避免殘余水分對二氧化硫檢測分析方法本身帶來的影響。

        目前直接抽取式二氧化硫儀器直讀分析方法包括定電位電解法、非分散紅外法(NDIR)、非分散紫外吸收法(NDUV)等[1,10-11]。對定電位電解法而言,樣品氣體中的水分容易在滲透膜表面凝結(jié),影響其透氣性,被測組分不能完全擴(kuò)散到工作電極上,會(huì)使監(jiān)測結(jié)果出現(xiàn)負(fù)偏差[2];非分散紅外法測定二氧化硫時(shí),由于水的吸收波長與二氧化硫非常接近,也會(huì)干擾測量結(jié)果[12]。采用非分散紫外吸收法時(shí),二氧化硫氣體紫外吸收區(qū)域?yàn)?85~315 nm,吸收帶中心波長為285 nm[13]。水分在測定二氧化硫的近紫外光譜內(nèi)沒有明顯的吸收,因此易實(shí)現(xiàn)二氧化硫的準(zhǔn)確測定。所以本次實(shí)驗(yàn)選擇非分散紫外吸收法煙氣分析儀測定經(jīng)預(yù)處理器之后煙氣中的二氧化硫濃度。

        2.2 二氧化硫損失變化趨勢分析

        按1.2實(shí)驗(yàn)方案測定,實(shí)驗(yàn)1測試結(jié)果見表2。

        表2 實(shí)驗(yàn)1測試結(jié)果統(tǒng)計(jì)

        由表2可知,在二氧化硫設(shè)定濃度不變的條件下,實(shí)際測得的二氧化硫濃度隨著濕度的增大而減小。結(jié)果表明,煙氣預(yù)處理器的除濕性能是有其局限性的,并不能完全避免煙氣濕度對二氧化硫測定的影響;在濕度不斷增大的條件下,混合標(biāo)氣中無法被預(yù)處理器去除的水分逐漸增多,導(dǎo)致因溶于冷凝水而使二氧化硫的損失量隨之增加,從而造成二氧化硫測定濃度減小,損失率增大。

        按1.2實(shí)驗(yàn)2方案測定,結(jié)果見表3。

        表3 實(shí)驗(yàn)2測試結(jié)果統(tǒng)計(jì)

        觀察實(shí)驗(yàn)2測試結(jié)果,發(fā)現(xiàn)在濕度不變的條件下,二氧化硫?qū)嶋H測定濃度與設(shè)定濃度間的絕對損失量,并沒有出現(xiàn)明顯的變化。筆者認(rèn)為,由于濕度并沒有發(fā)生變化,經(jīng)過預(yù)處理器除濕后,混合標(biāo)氣中未被去除的殘余水分含量也未發(fā)生明顯變化,所以混合標(biāo)氣中因溶于冷凝水而損失二氧化硫的量不變。

        結(jié)合實(shí)驗(yàn)1結(jié)果,一方面,這進(jìn)一步說明在煙氣預(yù)處理器除濕性能一定時(shí),二氧化硫損失量主要受煙氣濕度的影響,與二氧化硫?qū)嶋H濃度關(guān)系不明顯;另一方面,需要關(guān)注的是隨著二氧化硫設(shè)定濃度的減小,其損失量保持不變,因此二氧化硫的損失率會(huì)隨之增大。所以,以二氧化硫損失率來評(píng)估煙氣預(yù)處理器除濕性能和適用范圍時(shí),必須從煙氣濕度和二氧化硫?qū)嶋H濃度兩方面考慮。

        2.3 煙氣預(yù)處理器適用范圍的確定

        根據(jù)實(shí)驗(yàn)1、實(shí)驗(yàn)2的結(jié)果,使用內(nèi)插法計(jì)算得到二氧化硫損失率在5%臨界值時(shí),對應(yīng)的二氧化硫設(shè)定濃度及濕度,結(jié)果見表4。

        表4 二氧化硫損失率為5%時(shí)對應(yīng)的二氧化硫濃度及濕度

        根據(jù)表4計(jì)算結(jié)果,結(jié)合2.2中有關(guān)二氧化硫損失率隨煙氣濕度以及二氧化硫設(shè)定濃度變化趨勢的討論結(jié)果,得出PCS-C型便攜式煙氣預(yù)處理器測定二氧化硫時(shí)的適用范圍見表5。

        表5 PCS–C便攜式煙氣預(yù)處理器測定二氧化硫適用范圍

        表5中給出了PCS-C便攜式煙氣預(yù)處理器測定二氧化硫的適用范圍,除了適用區(qū)域和不適用區(qū)域外,還存在不確定區(qū)域,主要原因是實(shí)驗(yàn)條件限制,實(shí)驗(yàn)樣品數(shù)量還不夠多。若適當(dāng)增加二氧化硫濃度、濕度設(shè)定值,可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算出二氧化硫5%損失率臨界狀態(tài)下,對應(yīng)的更多二氧化硫濃度及濕度值,從而大幅減少不確定區(qū)域范圍,得到適用曲線。

        3 結(jié)語

        研究了一種確定二氧化硫測定過程中煙氣預(yù)處理器適用范圍的方法。由于煙氣預(yù)處理器除濕性能存在局限性,并不能完全避免煙氣中水分對二氧化硫測定的干擾,當(dāng)使用的煙氣預(yù)處理器除濕性能一定時(shí),二氧化硫絕對損失量和損失率會(huì)隨著煙氣濕度增加而變大;二氧化硫濃度變化對其測定結(jié)果的絕對損失量的影響不明顯,但損失率會(huì)隨著二氧化硫濃度的減小而增大,所以,當(dāng)以二氧化硫損失率評(píng)估煙氣預(yù)處理器的除濕性能時(shí),必須將煙氣中二氧化硫濃度和濕度兩個(gè)因素相結(jié)合考慮,確定煙氣預(yù)處理器的適用范圍。

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